9,10-Phenanthrenchinon (I), 2,2′-Diphenyldialdehyd (II) und 2′-Formyl-2-diphenylcarbonsÄure...

2. Qualitative und quantitative Analyse 383

[1] Ann. Chim. (Roma) 56, 658--672 (1966). Chem. Inst. ,,G. Ciamician" d. Univ., Bologna (Italicn). -- [2] GtrE, A. M., e A. PLACUCCI: Arm. Chim. (Roma) 49, 1769 (1959); siehe auch Vn~TTV~ELLO, G., u. A. M. G~]~: Anal. Chim. Acta (Amsterdam) 7, 261--267 (1952); vgl. dieseZ. 141, 131 (1954). -- Ann. Chim. (Roma) 44, 960 (1954); vgl. diese Z. 149, 436 (1956). -- Gazz. Chim. Ital. 89, 1911 (1959). -- [3] Biochem. Soc. Symposia (Cambridge, Engl.) 8, 4 (1950); vgl. diese Z. 136, 152 (1952). -- E. STAlin: Thin layer chromatography, p. 102. Berlin, GSttingen, Heidelberg: Springer 1965. P. HAAS

9,10-Phenanthrenehinon (I), 2,2'-Diphenyldialdehyd (H) und 2'-Formyl-2-di- phenylcarbons~ure (HI), Hauptzwischenprodukte der Ozonolyse yon Phen- anthren in Essigs~ure, werden yon N.D. RCS'A~OVA, V. G. Koxsm~ov und G. F. B~L'AEVA [1] polarographisch bestimmt. Von den untersuchten Leitelektro- lyten erwies sieh als gccignet eine essigsaure LSsung yon Tetraathylammonium- jodid [4 ml 98O/o CH3COOH-4-6 ml 0,2 M (C~Hs)~NJ, pH 1,47]. Die polarogra- ptfische Stufe yon I befindet sich jedoch nicht im untcrsuchten Potcntialbereich yon 0 bis -- t,5 V (SKE) (ttalbstufenpotentiale II : -- 0,74 V; I I I : -- 1,03 V) ; deshalb verwendet man far die Bestimmung yon I als Leitclcktrolyt 0,1 N NH4C1 d-0,I N NH~OH in 80% Xthylalkohol (Halbstufenpotentiale I: --0,25 V; II : --0,95 V; I I I : --1,19V). Die elektrochemische Reaktion der Carbonylgruppe durch Aufnahme eines Elektrons wird diskutiert.

[1] ~. Anal. Chim. 21, 850--854 (1966) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) 0stl. wiss. kohlenchem. Forsch.-Inst., Sverdlovsk (UdSSR). M. MATUC~A

Carbamidat- und Carbonatbestimmung in niehtwiiflrigen Lfisungsmitteln. Feste Gemische aus Natrium-, Kalium-, Lithium- und Ammoniumcarbamidat sowie Mono- natrium-, Dinatrium- und Monoammoniumcarbonat kSnncn nach M. A. BERNARD, G. Crr~VVE~C~T und A. C ~ I ~ [1] qualitativ und quantitativ potentiometrisch in saurer oder alkalischer LSsung bestimmt werden. In wasserfreier Essigs~ure bestimmt man die potentielle Gesamtalkalit&t des Gemisches, in Essigs~ureanhydrid die Carbamidate dutch Solvolyse als Acetat und Acctamid, in wasserfreiem alkalischcn Milieu, z. B. Dimethylformamid, Pyridin oder J~thylendiamin bestimmt man das Ammonium. Das Carbamin kann man in demselbenMilieu in Gegenwart einer Spur yon Wasser bestimmen. Zur Bestimmung in saurem Milieu verwendet man Perchlors/iure, zur colorimetrischcn Bestimmung Methylviolett in wasserfreier Essigs~ure als Indicator, zur potentiometrischen Bestimmung eine Glaselektrode und eine Silber/Silber- chlorid-Bezugselektrode in wasscrfrcicr Essigs~urc. In alkalischem Milieu titriert man mit ~atriummethylat in Methanol, als Farbindicator dicnt Magneson I, die potentiometrischen Bestimmungcn werden mit 2 Antimonelektroden durch- gefiihrt.

[1] Bull. Soc. Chim. France 1968, 988--991. Lab. Chim. Min6rale II, Fac. Sci., Caen (Frankreich). L. JOHAN~SEN

Gemische yon 4-Diphenylsulfon- and 4,4'-Diphenyldisulfonsiiure kSnnen nach 1N~. M. SKELLY [1] nach Trennung in einer kontinuierlichen Elektrophorese durch UV-Spektralphotometrie der Fraktionen analysiert wcrden. -- Arbeitsweise. Die Probe wird zuniichst mit Methylenchlorid ausgeschiittelt, um Diphenyl und Sul- lone abzutrennen. Die Sulfons~uren werden dann auf eine Konzentration yon 0,04--0,08~ verdfinnt. Diese LSsung wird einer kontinuierlichen Papicre]ektro- phorese unterworfen (Beckman, Spinco Modell CP). Der Elektrolyt besteht aus eincr 2~ (v/v) EssigsBure. Die angelegtc Spannung betr~gt 300 V, der Strom 15 mA, der Probenflul~ 1,5 ml/Std. Die Probe wird 6 em yon der Kathodenseite