Abtrennung von radioaktivem Silber 110 von dem im Reaktor bestrahlten Palladium

27~ Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

blaulSsung zugegeben. Die Titration wird, um kriftig sehiitteln zu kSnnen, im Jod- zahlkolben ausgefiihrt. I~n~pp vor dem Endpunkt coaguliert der ~iederschlag und im •quivalenzpunkt wird der gelbe ~iedersehlag rot. Diese Bestimmungsart hat den Vortefl, dab starke Siuren auch in bedeutender Konzentration nicht stSren, ebenso ist die Anwesenheit betrichtlicher Mengen yon Fremdsalzen wirkungslos. Der Endpnnkt ist auch bei der Titration yon 1000 nil 0,0005 n Kaliumjodidl5sung auf 1 Tropfen Mal~lSsung scharf. Die Titration yon Silber-Ionen mit einer Jodid- mal316sung wird in gleicher Weise ausgeffihrt, nur wird start Jodat, 1 Tropfen einer 0,1 n alkoholisehen JodlSsung zugesetzt. Auch bei dieser Titration sind Art und Menge der Siuren und Fremdsalze belanglos. J. PLANK

Abtrennung yon radioaktivem Silber 110 yon dem im Reaktor bestrahlten Palladium. F. SiciLio, M. D. PET~RSO~ und G. G. I~VDOLPH i geben eine neue Methode zur Abtrennung yon Sflber-llO vonmit ~eutronen bestrahltern Palladium. Dazu ]Sst man 1 g PalladiumfoIie, welehe nach der Bestrahlung im l~eaktor zur Ab- ldingung der Pd-109-Aktivitit 4 Tage gelagert hat, in 8 ml KSnigswasser, fiigt eine L5sung yon 20 mg Ag in 10 nil konz. Salzsiure hinzu und fillt AgC1 durch Verdiinnen auf 2 Liter mit destilliertem Wasser. ~qach 12stiindigem Stehen wird filtriert und mit retd. Salpetersiure gewasehen. Man 15st den RTiederschlag in 3 nil konz. Ammo- niak, ftigt 2 Tr. Salzsiure zu und maeht 6 m an Salpetersiure. Wird als Endprodukt Ag~qO 3 gewfinscht, so wird naeh der Filtration erneut in Ammoniak gelSst, 1 ml verdiinnte ~atronlauge zugefiigt, 10 rain gekoeht, das entstandene Silberoxyd ab- filtriert und naeh dem Wasehen in Salpetersiure gel5st. Die Ausbeute bei diesem Trennverfahren betrigt ~ber 90%, wobei das Endprodukt weniger als 1 #g Palla- dium enthilt. Fiir die Gewinnung gr5~erer Aktivititen wird eine Glasapp~ratur besehrieben, welehe die Ausfiihrung der gesehilderten Manipulationen hinter einer Abschirmung ermOglieht. H. ~V[U~ZEL

Beryllium. I~. K. DUTTi und A. K. SE~ Gurus 2 beschreiben eine gravi- metrisehe Bestimmungsmethode, die auf der quantitativen Fillung des Berylliums als BaBeF~ beruht. Hi l t man den p~-Wert der LSsung auf 4 und fiigt der L5sung Borsinre zu, so werden die Ausfillung yon Barinmfiuorid und der Angriff der Flul3siure auf das Gl~s verhindert. Es st5ren alle Anionen, die bei pH 4 unl5s- liche Bariumsa]ze bilden, und alle Kationen, deren Fluoride unlSslich sind. Kalium kann die MitfMlung yon KBF 4 veranlassen. Die maximalen l~elationsfehler der Bestimmung liegen bei etwa ~ 0,60/0 . - - Aus]i~hrung. Die 7--22 mg Beryllium als Nitrat enthaltende LSsung wird in einem 400 ml-Becherglas mit 5 Tropfen ,,Wesse- lows" Indicator nnd 50 ml 2,5% iger NatriumfluoridlSsung versetzt. Nach dem Ver- dSnnen auf 300 nil gibt man 4 g Borsiure zu, 15st unter Riihren, bringt durch Zufiigen yon Salzsiure auf p~ 4 (Farbumsehlag des Indicators yon Gri~n nueh Violett), versetzt tropfenweise unter l~iihren mit 15 ml heil~er BarinmchloridlSsung, l~l~t 1 Std auf dem heil3en Wasserbad stehen, filtriert, wiseht zunichst mit heil~em Wasser, bis das Filtrat ehloridfrei ist, dann 2mal mit Alkohol, trocknet 1 Std lang bei 110--120~ C und w~gt. K. B ~ o ~ s ~

Ein papierehromatographisehes Yerfahren zur Trennung und quantitativen Bestimmnng yon Beryllium, Uran und Titan wird yon J. M~C~L a beschrieben. Man arbeitet in iiblieher Art auf- oder absteigend auf Whatman Nr. 1-Papier mit ie 0,01 nil Probel5sung. Als LSsungsmittel eignet sich nach den durchgefiihrten

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