Der Nachweis von Sulfat in Eisen (III)-Lösungen

1733

1 ccm

Pir ,

1. 2. 3. 4. 5. 6; .

8. 9.

10. 11 . 12. 13. 14.

1 .

zugegeben.

Sulf. HCl Fe Angewandt ccm

- - 1 0.5 - 1 5 0.5 5 1 f4 0.5 x 0.2 8

8 1 0.5 - 3 0.5 - 4 0.5 - 5 0.5 - 6 0.5 - Y 0.5 - 10

- - - - -

- -

284. Friedrich L. Hahn: Dem Nachweie von Sulfat in BUsen(IZI)-L6eungen.

[Aus d. Chem. Institut d. Universitit Frankfurt a. M.] (Eingegangen am 12. Mai 1923.)

Bekanntlich hindern Eisen(II1)Salze die quantitative Fallung von Sulfat durch Barium, da sich komplexe Eisen-schwefelsauren bilden. Es schien wahrscheinlich, daD ein sehr groder Oberschud an Eisen(1II)Saiz aus die- sem Grunde auch die Empfindlichkeit des qualitativen Sulfat-Nachweises herabsetzen wiirde. Der Versuch hat dies bestatigt. Die Mengen Sulfat, die man unter sonst gleichen Bedingungen bei Abwesenheit oder Anwesen- heit von reichlich Eisen(II1j-chlorid nachweisen kann, verhalten sich un- geEHhr wie 1 :5. Die hohere Empfindlichlceit wird aber sofort wieder er- reicht, wenn man das Eisensalz durch Zusatz von Hydrazin oder Hydroxyl- amin reduziert. Das ist recht wichtig, wenn man Eisenoxyd auf einen Gehalt an Sulfat priifen will. Bei Anwendung von '0.4--0.8g Feg03 wird man, ohne zu reduzieren, nur einen Gehalt von etwa 0.10/, SO3 nach- weisen konnen, aber sicher noch O.Of!O/or falls inan vorher reduziert. Sluminiumchlorid scheint die Enipfindlichkeit des Sulfat-Nachweises nicht rnerklich herabzusetzen; auch Chrom(1II)Salz in solchen Mengen, dad die Losung noch dtirchsichtig bleiht, stort nicht.

V e r s U c he. L 6 s U n g e n : Sulfat: Ammoniunisulfat, ~/,,o-niolar. - Eisen: Eisen(IIl)-chlorid,

molar. - Salzssui-c. 2-11. - Barium: Bariumrhlorid. 0 5-molar; hiervon wurde stets L ,

H20 8 8.5 3 3.5

0.5 -

-

- 5.5 4.5

2.5

Iteaktion

deutlich schwach deutlich sehr schwach deutlich eben erkennbar erst nach 10 Min. schwache Trfibung merklich sofort merklich

nach schwach ) der Unterschied 3-10 1 sehr schwach Min. gana gering sehr sicher

dauernd nicpta; nech der Reduktion deutlich.

ist nicht

Zur Reduktioii wurden die LBsungen tropfenweise mit Hydrazin-Hydrat versetzt und exwlrmt; der zunichst ausfallende braune Niederschlag verschwindet, und unter lebliafter Gasentwicklung flrbt sich die LBsung heller. Allmihlich wird der ausfallende Niederschlag dann hellgrau und die LBsung fast farblos. Hat man etwas zu vie1 Hydrazin zugegeben, so daD eine schwache Eisen-Trtibung bestehen bleibt, so kann man sie durch ein paar Tropfen verd. SalzsAure wieder beseitigen. Die Sulfat- Triibung ist dann bei den angegebenen Verhatnissen schon in der Wlrme deutlich zu erkennen. Statt des Hydrazin-Hydrates kann man der Ldsung auch Hydroxylamin- Hgdrochlorid und dann tropfenweise AmmoniatL6sung zusetzen. Diese Reagenzien n urden selbstverstindlich auf Sulfatfreiheit gepriift.

Den HHrn. W. Ru l ) und H. W i e d e r h o l d bin ich fur sor#altige Hi& bei den Versuchen (auch einigen der vorstehenden Arbeit) zu Dank ver- pfichtet.