Die Abtrennung und Bestimmung kleiner Mengen Tellur

364 Bericht" Analyse anorganischer Stoffe Bd. 189

Man erhitzt das Reaktionsgemisch eine bestimmte Zeit im siedenden Wasserbad und bewahrt die LSsung bis zur Messung im Dunkeln auf. Weiterhin haben die Versuche ergcben, dal~ eine vorhergchende Oxydation mit einer Mischung yon konz. 12 n Salzs~iure und 0,3~ W~sserstoffperoxid (1:1) alles elementare Selen in selenige S~ure fiberffihrt und in Verbindung mit den oben angegebenen Bedingungen zu sehr gut reprodEzierbaren Ergebnissen fiihrt; die Varianz betr~igt dann yon 6--60/~g Selen nur 4,20/0,

Jap. Analyst 10, 479--482 (1961) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. teL) Tokyo Inst. Technol. (Japan). H. S ~ o ~

Die Abtrennung und Bestimmung kleiner Mengen Tellur beschreiben V. N. PAVLOVA, 1K. G. V~smJ~vA und S. E. I~T.I~SKAJ~ 1. Die Grundlage des Ver- fahrens ist die Extraktion yon Tea l s Di~thyldithiocarbaminat bei pH 8,5--8,7 in CC14. Der Einitul~ der Platin- End Buntmetalle wird dutch ADTA und Cyanid- zugabe unterdrfickt. Se wird beim gew~hlten pH nicht mitcxtrahicrt. Da die Farbe des extrahierten Te-Komplexes sehr instabil ist, wird Te mit Salpeters~iure re- extrahiert, oder es wird die CC14-Schicht abgedampft und die Te-Bestimmung nach Bi3+-Ionenzugabe colorimetrisch nach der SnC12-Methode ausgeffihrt. -- Aus- ]ithrung. Die l~liissigkeit, welche Te, Se, Platin- und Buntmetalle enthalten kann, wird auf 1--2 ml abged~mpft und in einen 100 ml-Scheidetrichter iibergeffihrt. Bei grSBeren Buntmetall- und Eisengehalten wird vorher die Summe yon Se, Te und Pt-l~etallen durch SnC12-Zugabe abgetrennt. Jetzt gibt m~n der Reihe nach 5 ml 10~ Weins~iurelSsung, 3~ Iqatronlauge bis zur citronengelben Farbe yon Phenolrot, 5 rnl PufferlSsung (siehe unten) End 5 ml 10~ KCN-LSsung zu, bringt wicdcr auf p~ 8,5 End versetzt mit 10 ml 0,2~ Natriumdi~thyldithio- carbaminatlSsung. Die Fliissigkeit wird 3real je 2 rnin mit CCI~ extrahier~ (10 ~- 5 Jr 5 ml). Der ]~x~rakt wird entweder mit 3 Portionen yon je 5 ml Salpeters~iure (1:1) reextrahiert, oder unter Zugabe yon 1 ml Salpeters~ure (1:1) in ein kleines Erlenmeyer-K51bchen iibergeffihrt. I n beiden F~llen wird die LSsung auf dem Wasserbade mit Sa]zs~iEre fast bis zur Trockne abgedampft. Die Salzs~iErezugabe und das Abdampfen werden noch 2mal wiederholt, der Rest wird in 20 ml Salz- s~iure (i : 1) gelSst End in einen 50 ml-MeBkolben fibergefiihr~. Es werden 100 mg Bi [als Bi(NO3)8-LSsung in 6 n Salzsiiure], 2 ml l~ frisch hergestellte Ge]atine- 15sung End langsam, tropfenweise 2 ml 10~ SnC12-L5sung in 10~ Salz- s~Ere zngegebcn. Das MellkSlbchen wird bis zur Marke mit Wasser aufgefiillt End gut durchgeschfittelt. Nach 2 Std wird in photoelektrischem Colorimeter mit Blaufilter die optische Dichte gegen eine Blindprobe gemessen. Die Eichkurve wird mit L6sungen bekannten Te-Gehaltes hergestcllt. -- PuHerl6sung. 5 g Bor- s~iure, 1 g ~DTA, 1 g KI-I2PO a werden in Wasser gelSst, mit I~latronlauge auf p~ 8,6 gebracht und mit Wasser auf 100 ml aufgefiillt.

x Zavodskaja Laborat. 27, 965--966 (1961) [Russisch]. Zavenjagin-Bergbau- metallurg. Kombinat, 51orilsk (UdSSR). J. Mxr~xows~

Molybdiin. Das ]itr die Bestimmung yon Palladium yon N. C. S o G ~ I und S. C. B~ATTAC~u165 x angegebene 3-Hydroxy-l-sul/onatophenyl-3-phenyltriazin eignet sich nach weiteren Angaben yon lq. C. SoGA~I und S. C. ]~HATTACHAlgYYA 2 auch zur direkten colorimetrischen .Bestimmung yon Molybdiin(VI) neben Kobalt, Nickel, Zink, Mangan, Utah, Calcium und Wol]ram(VI). Das Reagens ist best~ndig gegen W~irme und Licht, wasserlSslich und weist ein yore lYiolybdgnkomplex gut getrenntes Absorptionsmaximum auf. Die F~rbung ist bei 26~ nach 22 rain entwiekelt und bleibt 3 Std bestgndig. Die Messung erfolgt bei 420 nm bei PE 2,8 bis 3,7 und einem Molverh~ltnis Molybd~in-Reagens yon 1:20. Das Beersche