Die analytische Anwendbarkeit von Polyphosphorsäuren als Komplexbildner statt Trilon B

138 Bericht: Allgemeine analytische Methoden usw.

und 0,1 g Ascorbins~ure, fiigt tropfenweise konz. Ammoniak bis zum Farbloswerden der LSsung (p~ 6) zu, versetzt mit einer gemessenen ~[enge 0,01 m Komplexon- 15sung im (~bersehuB, verdiimlt auf 250 ml, gibt Indicator und Ammoniak bis zur Blaufi~rbung des Indicators zu und versetzt sofort mit einem (Jberschufi an 0,01 m Mangan(II)-sulfatlSsung. Die Riicktitration auf Blauf~rbung mit 0,01 m KomplexonlSsung mul3 sofort erfolgen, - - Die Eisenbestimmung wird wit die Kupfer- bestimmung durchgeffihrt. Man verwendet jedoeh an Stelle yon Acetat NH~C1 nnd unterl~l~t die Neutralisation vor der Komplexonzugabe. - - Vanadinbestimmung. Man gibt zur sehwaeh sauren Vanadatl5sung 0,5--1 g Natriumsulfit, kocht bis zur Blaufiirbung, fiigt einen kleinen Uberschul~ yon 0,01 m KomplexonlSsung oder 0,02 m Mangan(II)-komplexon~tl5sung zu, neutralisiert mit Ammoniak, bringt mit Eisessig auf p~ 2--4, kocht auf, verdiinnt mit kaltem Wasser auf 200--300 ml, ffigt 0,1 g Ascorbinsiiure zu, macht schw~ch ammoniakaliseh, gibt Indicator zu und titriert mit 0,01 m M~ngan(II)-sulfat- bzw. 0,01 m Xomplexo~fl5sung. - - Die Chrom- bestimmung erfolgt wie bei Vanadin; man kocht ]edoch nach der Komplexonzngabe wenigstens 15 rain lang. K. ]~RODE]gSEN

Die Stabilit~t yon Ammoniumpurpurat (~[urexid) kann naeh F. W. DIGGINS 1 wesentlich erhSht werden, wenn es nicht in Xthanol, sondern in 2-~ethoxy&thanol gelSst wird. Da es darin nur wenig lSslich ist, wird es erst in wenig Wasser gelOst, filtriert and diese L5sung dann mit 2-!Vfethoxy/~thanol versetzt. Die L5sung, die bei Zimmertemperatur 1 Woche bestandig ist, kann zur colorimetrischen Bestim- mung des Calciums verwendet werden. G. DENK

Die analytische Anwendbarkeit yon Polyphosphorsiiuren als Komplexbildner start Trilon B untersuchte L. J~NKOu 2. Versuche mit Natriumhexametaphos- phat, 5Tatriumpyrophosphat, Natriumtripolyphosphat nnd Natriumtetrapoly- phosphat ergaben, dab blol~ Natriumtripolyphosphat zur Bereitung einer st~bilen- MaillSsung und zur Verwendung an Stelle yon Trilon B geeignet ist. Die 1KatllSsung kann nicht durch Vermischen yon ~quivalenten Mengen Natriummeta- und Na- triumpyrophosphat bereitet werden, sondern wird durch Aufl5sen des dureh Schmelzen ans Natriumammoniumhydrogenphosphat and Dinatriumhydrogen- phosphat bereiteten Tripolyphosphats dargestellt. Die 5lalll5sung darf hSchstens 0,01 n sein, da in konzentrierteren LSsungen die Komplexbildung nicht mehr st5chiometrisch erfolgt. Zum Ansetzen der L5sung wird Wasser, oder besser 0,01 n Natriumhydroxydl5sung verwendet. Der Titer einer solchen L5sung ~ndert sich bimlen 10--15 Tagen sehr wenig. Bei der Bestimmung yon Calcium und Magnesium wird die L5sung mit einer Pufferl5sung (8,25 g AmmoniumcMorid und 113 ml konz. Ammoniak imLiter) auf p~ 10--11 gebracht und in Gegenwart yon Eriochrom- schwarz T bei l~aumtemperatur am besten mit einer mittels einer 0,01n Natrium- hydroxydlSsung angesetzten, im Liter 3,677 g N~triumtripolyphosphat enthaltenden Mal~15sung titriert. Der Farbumschlag ist gut sichtbar und obwohl hierzu um 1--2 Tr. Mal~15sung mehr n5tig sind als beim Titrieren mit Trilon B, ist dieses doch gut ersetzbar dureh die Polyphosphatl5sung. J. PLANK

(Jber miigliche Anwendungen yon 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol als analytisehem Reagens stellten K. L. C~E~cG und R. It. BRay 3 Versuche an. Die Verbindung gibt mit zahlreichen !V[etall-Ionen Chelatverbindungen, die meist gelb bis rot, boi

1 Analyst (London) 80, 401--402 (1955). St. Mary's Itosp., London. Magyar K6miai Foly6irat 60, 365--373 (1954) [Ungarisch]. (Mit dtsch. Zus.

~ss.) Techn. Univ., Budapest. Analyt. Chemistry 27,782--785 (1955). Univ. Urbana, Ill. (USA).