Die Anwendungsmöglichkeiten der Aktivierungsanalyse bei forensischen Untersuchungen

80 Bericht: Spez. analyt. Methoden. 5. Toxikologisehe Analyse Bd. 202 (1964)

gebracht. Es warden 2 Tr. Wasser zugesetzt, 2 min am l~fiekflugkiihler gekocht und die Lfsung abgekfihlt. Es wird eine definierte Mange an 1 n Perchlorsaure (etwa 11 g, ~ 10 ml) mit der Wggebfirette zugesetzt and die Titration nach Zu- gabe yon 100 ml wasserfreiem Dioxan, mit 0,1 n Perchlorsiure potentiometriseh zu Ende gefiihrt. Die Methode ist genau, wobei die Stand~rdabweichang • 0,03Q/o betrigt. Das Verfahren wird zur Gehaltsbestimmnng von fast reinen Produkten herangezogen. -- Herstellung der Mafilfsung (1 n Perchlorsgure). 90 ml 70~ Perchlorsiure nnd 225 ml Aeetanhydrid warden vermischt and mit Eisessig auf 1000 ml aufgeffillt. Die 0,1 n Lfsung wird dutch Verdfinnen yon 100 ml der vor- stehenden Lfsung ~ 5 ml Acetanhydrid auf 1000 ml dutch Zusatz yon Essigs~nre dargestellt.

iAnalyg. Chemistry ~4, 1668--1669 (1962). Chem. Div., Merck & Co., Inc. Rahway, N.J . (USA). H. Z I ~ R

5. T o x i k o l o g i s c h e A n a l y s e

Die Anwendungsmiigliehkeiten der Aktivierungsanalyse bei ferensisehen lJntersuchungen warden yon A. K. P]~gKo~s und 1%. E. J~gvIs i behandelt. Nach einem kurzen D-berbliek fiber verschiedene Ver6ffentlichungen auf dam Gebiete der forensischen Spurenanalyse wird ngher auf die Bestimmung yon Spurenbestand- leilen in menschlichem Kop/haar eingegangen. Die im Kernreaktor bestrahlten Proben wurden dazu ohne chemische Auftrermung im 200 Kanal-y-Spektrometer aufgenom- men; din'oh Messung zu verschiedenen Zeiten nach Bestra, hlungsende konnten Ge, Cu, Na, As, Br, An, Zn, tIg, Mn, Se erfaBt warden. Die Ergebnisse zeigten, dag Kopfhaare der gleichen Person einen weitgehend konstanten SpurenelementgehMt besitzen und dab fiber einen Zeitraum yon 14 Monaten lediglieh leichte Verschie- bungen der GehMte an Se, Br, Cu und Au auftreten; bei einer Person erstreekten sich die Untersuchungen fiber 14 Jahre und zeigten stirkere Unterschiede, die auf Anderungen der Lebensgewohnheiten zurfickgeffihrt warden. Kopfhaare versehie- dener Personen weisen dagegen starke Untersehiede bei alien geprfiften Spuren- elementen auf, so dab hier unter Umstinden eine Mhgliehkeit zum kriminalistischen Tatnachweis gegeben ist. -- AbschlieBend wird noah kurz die Spurenbestimmung in O~oiumproben behandelt; aufGrund der Gehalte an Na, K, Se, Fe, Ca, Zn, Br, Ag, Sb, Au k6rmen wichtige ttinweise auf das Erzeugerland gewonnen warden.

i j . forensic Sei. 7,449--464 (1962). Attorney General's Lab. Toronto, Ontario Canada. K.K. N ~ B

Eine gate gasehromatographische Auftrennung yon Tranquilizern verschiede- ner Stoffklassen ist nach Mitteilung yon K. D. PigKEg, C. I%. FO~TA~ und P. L. Kn~: i an 0,05~ SE 30 auf Glasniikrokugeln (60--80 mesh) mfglich. Die Proben warden Ms freie Verbindungen oder Salze in acetoniger oder gthylalkoholischer Lfsung mit airier 1 ttl-laIamilton-Spritze eingeffihrt. Die Borosilieatglassgule von 1,20 m Linge und 5 mm ~ wird 20 Std bei 250~ konditioniert und vor Gebraueh nach Injektion yon 4--8 ttg Promazin oder Chlorpromazin zur Sgttigung der stationgren Phase noah 2--4 Std auf 165~ erhitzt. Die Analyse wird dann im Argonstrom yon 40 ml/min durehgeffihrt. -- 50 Verbindungen, sowoM in freier als auch Salzform, wurden bei verschiedenen Temperaturen analysiert (150, 165, 180, 210~ Die t~etentionszeiten sind in Tabellen angegeben. Nur bei 8 Ver- bindungen warden keine Daten erhalten. Bei den fibrigen war sogar eine lineare Beziehung zwisehen Peakhghe und Gewichtsmenge festzustellen.

i Ana]yt. Chemistry 34, 757--760 (1962). School of Criminology, Univ. Berke- ley, Calif. (USA). N~(~oT Z i ~ a ~ A ~ N