Die Bestimmung von Eisen, Mob, Titan, Aluminium und Silicium in Ferroniob

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 237

5 min auf 60 ~ C erwgrmt, abgekiihlt und das Aluminium polarographisch bestimmt (Halbstufenpotential --0,7 V gegen Quecksilberbodenanode).

Metallurgia 71, 243--245 (1965). British Cast Iron ires. Assoc. (GroBbritannien). N. MENGEL

Die Bestimmung yon Eisen, Niob, Titan, Aluminium und Silieium in Ferroniob beschreibt It. G ~ ] ~ 1. Niob and Titan werden aus weinsaurer L6sung teilweise ausgefiillt. Das restliche Niob wird als Thiocyanat mit dem flfissigen Anionenaus- tauscher Amberlite LA2 extrahiert und spektralphotometrisch bestimmt. Eisen und Titan werden ebenfalls spektralphotometrisch bestimmt, Silieium wird, wie fiblich, als Si0~ zur Auswaage gebracht und Aluminium loolarographisch bestimmt. -- Bestimmung von Nb, Fe und Al. Die Probe wird mit SalpetersEure/FluBsEure auf- geschlossen, mit SchwefelsEure abgerancht und mit 75 ml 7 ~ Weins~iurelSsung gekocht. Dann wird tropfenweise Salzs~ure bis zum Auftreten eines Niederschlages hinzugefiigt. Schlieglich wird die L6sung mit weiteren 5 ml SalzsEure versetzt, auf 350 ml verdfinnt, aufgekocht und filtriert. Der l~iiekstand wird geglfiht und als unreines Nb~O~ zur Auswaage gebracht. Danaeh wird er mit ttydrogensulfat auf- gesch]ossen, die Schmelze mit 50 ml 5~ OxalsEure ausgelaugt und der Titan. gehalt des Niederschlages sloektralphotometrisch mit H20 ~ bestimmt. -- Das Filtrat der NiobsSurefE1]ung wird auf 500 ml aufgefiillt (LSsung A). Ein aliquoter Anteil wird auf 50 ml verdiinnt. Man fiigt 10 ml 10~ SnCl~-LSsung in konz. SalzsEure nnd 10 ml NaSCN-L6sung (500 g/l) hinzu und extrahiert mit 20 ml Amberlite LA2/ Chloroform (Lennig Chem., Ltd.). Naeh Zusatz yon weiteren 15 ml NaSCN-L6sung wird noeh zweimal mit je 20 ml Amber]ite-L6sung extrahiert, der Nb-Gehalt in den vereinigten Extrakten spektralphotometrisch bei 447 nm bestimmt und der im Niedersehlag ermittelten ~o-Menge zugescMagen. -- Eisen wird aus LSsung A spektralphotometrisch mit Acetylaeeton bei 440 nm bestimmt. Aluminium wird aus LSsung A nach Behandlung mit Nitriers~ure, Abrauchen mit Schwefels~ure, Zusatz yon 6 ~ Kupferronl6sung und Extraktion mit Chloroform in perchlor- saurer, acetatgepufferter LSsmlg bei pH 4,5 polarographisch bestimmt (Zusatz yon 5 ml 0,05~ w~griger LSsung yon Soloehromviolett RS erforderlich). -- Zur Siliciumbestimmung wird die Substanz mit KHSO 4 aufgescMossen, die LSsung mit Oxals~ure gekocht und der Si02-Niederschlag abfiltrier~, geglfiht, gewogen und mit t t F verfliichtigt. Der Riickstand wird erneut mit KHSO~ aufgeschlossen, inWasser gel6st die LSsung dem Filtrat der Si02-Bestimmung beigegeben und der Titangehalt spektralphotometrisch mit H~O 2 bei 440 nm bestimmt.

Metallurgia 71, 199--201 (1965). British Cast Iron Res. Assoc. N. M ~

Zur Bestimmung yon Sauerstoff in Mineralien und Oxiden setzen T. Smtl~l~ und I~. N. C~AYTO~ 1 20--50 mg Probe in einem Nickeltiegel mit Bromloentafluorid urn. Die Durehfldhrung erfolgt in der yon 1%. N. CLAYTON und T. K. MAYE~)~ ~ angegebenen Weise und in der yon diesen Autoren beschriebenen Apparatur. Die Messung der Sauerstoffausbeute erfolgt mit dem yon A. G. O. Gnl~AN 3 besehrie- benen Manometer mit konstantem Volumen, das in einer Plastikbox auf konstanter Temperatur gehalten wird. Die Eichung erfo]gt dutch Vergleich mit einem bekalm- ten Gasvolmnen. Mi~ Hilfe eines Kathetometers wird eine Ablesegenauigkeit yon • ~ erzielt. Die angegebenen Analysenresultate zeigen eine Standardabweichung bis zu 0,2 ~Mol/mg.

1 Anal. Chem. 86, 2001--2002 (1964). Fermi Inst. Nucl. Stud. und Dept. Chem., Univ. Chicago, Ill. (USA). -- ~ Geochim. Cosmochim. Acta 27, 43 (1963). -- a j . Phys. Chem. 19, 437 (1915). L . J . OTTE~DO~Fm~