Die flammenphotometrische Bestimmung von Gallium, Indium und Thallium in biologischem Material

370 Bericht: Spezielle analytische.Methoden

filtriert und zur Aktivitiitsmessung unter den l~ag(T1)-Der eines 512-Kanal- ImpulshShenanalysator gebracht. -- Die Methode erlaubt die Bestimmung yon 0,01 ~zg Cu mit einem relativen Fehler yon maximal 13~

Intern. J. Appl. Radiation Isotopes 15, 461--468 (1964). Karolinska Sjukhuset, Stockholm (Schweden). K. ill. N]~E]~

Die flammenphotometrisehe Bestimmung yon Gallium, Indium und Thallium in biologisehem Material wird yon tI. BRA~DENB~OV.~ und tL BAI )~ ~ nach vorheriger Extraktion aus einer w~13rigen LSsung der ttalogenide oder Pseudo- halogenide mit Di~thylather vorgenommen. Die ~therisehen LSsungen werden bei direkter Zerst~ubung in eine Knallgasflamme gespriiht. Die Linienintensit~ten werden mit einem Spektralphotometer (PMQ II) mit automatischem Wellenlangen- vorschub yon einem 10 mV-Sehreiber registriert. Die Intensit~tsmessung wird fiir Gallium bei den Wellenlangen 403,3 und 417,2 nm, ffir Indium bei 410,2 und 451,1 nm und ffir Thallium bei 377,8 und 535,0 nm vorgenommen. Die Intensitat der Analysenlinien ist bei Verwendung ~theriseher LSsungen um eine Zehner- potenz oder mehr grS$er als bei Verwendung w/~flriger LSsungen. Ein Anwendungs- beispiel ffir die/orensisch-toxikologisehe Spurenanalyse im _Fall einer akuten ThaI- liumvergi]tun 9 wird besehrieben.

tIelv. Chim. Acta 47, 353--358 (1964). Chem. Lab., Geriehtl.-Med. Inst., Univ. Zfirich (Schweiz). H. MASS~A~

Eine einfaehe Methode zur Bestimmung yon Ammoniak in niehtenteiweillten Liisungen beschreiben E. D. WAC~SMVT~ und I. FalTZE 1. Man ffillt 1--2 ml der Probe (2--17 ~g Stickstoff enthaltend) in das Zulaufgef~B einer Destillations- apparatur ~ (Mikrodestillatur der Fa. Qnickfit Laborglas) und spiilt sie mit 2--3 ml Wasser in den Dampfraum. Dana spiilt man mit 2- -3 ml 0,33 m Phosphatpuffer pH 7,5 nach, leitet Wasserdampf ein und f~ngt 5 ml des Destillates in einem ~eB- kSlbchen aus /~aeh dem Abkiihlen gibt man 0,1 ml NeBlers Reagens (LSsung A und B 1:1 gemischt) zu und mil3t genau 3 rain sp~iter die Extinktion in einer 1 cm-Kfivette bei 436 nm. Einen destillierten Blindwert zieht man ab. Die Werte entnimmt man einer Eichkurve, die man mit Ammoniumsulfat (bei 55~ im Vakuum fiber Phosphorpentoxid getrocknet) aufstellt. Die Fehlergrenze ]iegt bei 0,2 ~g Stickstoff. Bei Fermentreaktionen/reiwerdenden Ammoniak bestimmt man, indem man nach einer gewissen Reaktionszeit zu einer i ml-Probe 0,02 ml 49~ Trichloressigs~ure gibt und damit die Reaktion stoppt. Danach spiilt man das Gemisck ohne vorheriges Zentrifugieren in die Destillationsapl~aratur, w~scht mit 2,5 ml 0,33 m NatriumhydrogenphosphatlSsung nach und arbeitet welter, wie oben beschrieben. 1 Klin. Wochschr. 43, 53--54 (1965). Abt. Biochem., Inst. Org. Chem., Univ. Frank- fur~ a.M. -- 2 M x ~ Y ~ r , R. : Biochem. J. 86, 719 (1942). U~SVLA B ~ v ~ r x ~

Selenspuren (bis 0,2 ~g) in biologisehem Material bestimmt A .B . GRA~T 1 fluorescenz-spektrophotometrisch nach einer modifizierten 2r yon J . H . WATXI~SO~ 2. - - Arbeitsweise. Das Erhitzen der Probegli~ser erfolgt in einem seit- lich einseitig zu 5ffnenden tteizkasten, der so gebaut ist, dab etw~ 20 Reagens- gl/iser, aufrecht stehend und bis knapp unter die Glas5ffnung in den I~asten ver- senkt, Platz linden, d. h. mehrere Proben zur gleiehen Zeit analysiert werden kSnnen. Die Reagensgl/iser mfissen hierzu jedoch yon vollkommen gleicher Besehaffenheit sein, um die Durchffihrung der Analysen einheitlich gestalten zu kOnnen (wegen n~herer Details siehe Original). -- Probeau/sehlu[3. Blut (Leber, Niere, Urin usw). 1--2 ml oxalathaltiges Blur, 1--2 ml konz. Salpetersaure und 0,1 ml EisenlOsung