Die Isolierung des Unverseifbaren bei Ölanalysen

400 Bericht: Spez. anal. Methoden. 2. Auf Handel, Industrie u. Landwirtseh. bez.

auch eine ~ithylalkoholische veI~enden. Den Wirkungswert der L6sungen ermittelt man mit 0,1 n SMzs/iure. - - Die Ergebnisse der Carboxylbestimmung sind auf etwa 2% reproduzierbar. F . N E u ~ i ~ .

(~ber die Analyse yon fetten 01en und Salzliisungen mit tIilfe der Mikro- best immung der kritisehen Misehungstemperatur (MTk) beriehten 1%. FISCHER und J. HOl~E~L Die Durchffihrung des Verfahrens und verschiedene Anwen- dungen sind bereits fr/iher ausffihrlich besehrieben worden 2. Hier sei erg~nzend folgendes angeffihrt: Als Testsubstanz ffir die Prfifung der fetten 01e eignet sich besonders A'thylenchlorhydrin, mi~ dem die kritische Mischungstemperatur yon 17 fetten 01en bestimmt wird. Man kann den MTk-Wert zur Identifizierung der meisten dieser 01e verwenden. AuBerdem lgBt sich Ols~iure in Oliven- oder Sesam61 his zu einem Gehalt yon 10% angen~hert bestimmen. Aueh ein Zusatz yon Paraffin- gl zu/etten Olen karm auf diese Art ermittelt werden. Ferner kann des Verfahren zur ungef~hren Bestimmung yon Rips61 in K~rbiskern6l, Chloroform in Erdnu[361 usw. dienen. -- Zur Untersuehung yon w~i[3rigen Salzl6sungen eigne% sieh Phenol als Testsubstanz. Es warden 32 meist anorganische Salze, ferner einige organisehe Ver- bindungen untersucht. An Hand yon Eiehkurven kann der Gehalt der LSsungen auf etwa 0,3~o genau, mitunter sogar genauer bestimmt werden, wenn man versehiedene VorsichtsmaBregeln beachtet, fiber die in der Originalarbeit ausffihrlieh berichtet wird. H. I~UI%TENACKER.

Die Isolierung des Unverseifbaren bei (}lanalysen kann nach F. J. 1VIULDEI~ a wesentlieh vereinfacht werden, wenn man die Substanz in Aikohol verseift und die alkoholische SeifenlSsung vo]lkommen in abgemessener Menge Benzol 15st. Die benzolische LSsung ~i rd dann mit Wasser ausgeschfittelt. Dabei geht die Seife in die w~Brige Phase fiber, ohne zu viel Unverseifbares mitzuffihren. Naeh dem Trocknen und Eindampfen der benzolischen Phase wird des Unverseifbare zur W~gung gebracht. In der benzolischen Phase k6rmen auch unmittelbar die Vit- amine A und D bestimm~ werden. - - Aus]i~hrung. 0,100--1 g 01 verse~zt man in einem 50 ml-MeBkolben mit 10 ml n methanolischer Kalilauge und 5 ml reinem Methanol, w/igt des KSlbchen saint Flfissigkeit, verseift 30 rain auf dem Dampf- bad, kfihlt ab und ffillt mit Methanol bis zum ursprfinglichen Gewicht auf. Aus einer Bfirette l ~ t man 40,0'ml troekenes Benzol zufliel]en, schfittelt gut dutch und fibertr~gt des Flfissigkeitsgemisch in einen Scheidetriehter, ohne auszuspfilen. Nach Zugabe yon 15 mt Wasser schfittelt man kr/~ftig 1 rain lang, t rennt die Wasser- schieht naeh 10 min ab und w&scht die Benzolschicht dutch 3maliges Ausschfitteln mit je 5 ml Wasser. Hieraufl~Bt man die benzolisehe LSsung in einem Erlenmeyer- Kolben mit Schliffstopfen 15--30 rain fiber granuliertem Calciumchlorid stehen und filtriert. Ein aliquoter Tell dieser LSsung wird im 1KeBkolben mit troekenem Benzol auf die zur Vitaminbestimmung erforderliehe Konzentration verdfinnt. Die Bestimmung kann spektrophotometrisch oder eolorimetriseh nach C~Ja~ und P~ICE (Vitamin A) bzw. NIEnS (Vitamin D) ausgeffihrt werden. Im Fal]e yon Vitamin A- 15sungen und VitaminlSsungen in tierischem O1 ersetzt man des Methanol bei der Verseifung besser durch ~thanol. Die Ergebnisse der neuen Methode sind sehr befriedigend. H. FREYTAG.

i Mikroehim. Acta (Wien) 1958, 386--600. Univ. Graz. Vgl. 1%. FIsc~v.~ u. Mitarb. : Mikroehem. verein. Mikrochim. Acta 38, 316 (1947) ;

84, 319 (1949); Iqaturwissenschaften 89, 404 (1952); vgl. diese Z. 180, 421 (1949/50); 140, 225 (1953).

8 l%eeueil Tray. ehim. Pays-Bas (Amsterdam) 78, 626--628 (1954). N. V. Phililos- 1%oxane, Weesp (Holland).