Die spektralanalytisehe Bestimmung von Germanium und anderen Elementen in Erzen mit Hilfe der...

452 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 189

mit essigs~urehaltigem, hefl]em Wasser gut ausgewaschen. Zur LSsung gibt man 10 ml Borfluorwasserstoffs~ure (D 1,22), riikrt, setzt bei feinteiligen Gemisehen ( ~ 5 #) 10 g Ammoniumchlorid and unter 2 # zus~tzlich etwas Filterflockenmasse zu. Naeh 1 Std wird dutch ein doppeltes Blaubandfilter gegossen, mit heftier 4~ Salzsi~ure und dann so lange mit heiBem essigs~urehaltigem Wasser naeh- gewasehea bis das Fil trat keine Chlorreaktion mehr zeigt. Man veraseht in einem Platintiegel, gliiht bei 850~ bis zur Gewichtskonstanz nnd untersueht mikro- skopiseh (zur Absch~tzung des Gehaltes an Quarz, Cristobalit, Tridymit und Kiesel- glas, sowie des Anteils nichtaufgesehlossener Silicate und des Gehaltes an Nicht- silicaten). Dann raucht man mit einigen Tropfen konz. Sehwefel- und[ Flufis~ure ab und glfiht wiederum zur Gewiehtskonstanz. Die Gewichtsdifferenz zwischen phosphors~ureunl6slichem Riiekstand und Abrauchriickstand ist ein Mall fiir die phosphors~ureunl6sliche Kiesels~iure, aus dem, unter Beriicksichtigung der mikro- skopischen Priifung, der Gehalt an freier Kiesels~ure abgeseh~tzt werden kann.

1 St~ub 20, 404--411 (1960). Staubforsch.-Inst., Haup~verband tier gewerbl. Berufsgenossenschaften e.V., Bonn. M ~ o ~ Z ~ N ~

Die spektralanalytische Bestimmung yon Germanium und anderen Elementen in Erzen mit Hilfe der Sulfidisierung beschreiben A. K. RvsA~ov, V.M. ALE~:- SEEVA und N.V. ILIASOVA 1. Das Verfahren beruht auf der Zugabe yon elementarem Schwefel zur Probe, was die Verdampfung der chalkophilen Elemente erleichtert unct die Empfindlichkeit der Spektranalyse wesentlich erh6ht. Das Verfahren wird zur Analyse yon Oxiderzen, Kohlen~chlacker~, Silicaten u. a .m. angewandt. Die Verwendung der iibliehen Elek/~roden, welehe 60 mg tier Mischung der Probe mit Schwefel enthalten, erm6glicht die Bestimmung yon 0,0002~ Germanium in obengenarmten Matrizen mit einem Fehler yon • 6o/0 . Bei Verwendung yon Kam- merelektroden ergibt sich eine 10--20malige Erh6hung der Analysenempfindlich- keit.

1 ~. anal. Chim. 16, 284--291 (1961) [Russiseh]. (]~it engl. Zus.fass.)Allunions Wiss.-Forseh. Inst. der Mineralrohstoffe, Moskau (UdSSR). J . ~r

Eine photometrische Uranbest immung in Phosphat-Mineralien naeh vor- heriger Anreicherung dutch Extrakt ion beschreiben W.B. SMIT~ und J. D~EW- RY 1. -- Aus/i~hrung. 5 g Probenmaterial werden unter Zusatz yon 15 ml Wasser mit 15 ml Salzsi~ure (D 1,18) dutch gelindes Erw~rmen gelSst, die L6sung wird zum Sieden erhitzt und durch 5 Zugaben yon je 0,2 g Kaliumehlorat 0xydiert. Nach Verdfinnen mit 20 ml Wasser wird durch ein mitteldichtes Filter in einen 250 ml-Scheidetriehter filtriert und der Rfickstand mi~ warmer 0,5 a S~lzs~ure ausgewaschen. (Falls der Rfickstand Uran enthglt, ist ein AufschluI] nStig!) Man kfihl~, verdiinnt auf etwa 100 ml, setzt 20 ml l~ KupferronlSsung und 25 ml Chloroform zu und schfittelt 30 sec lang. Man wiederholt die Extrakt ion des Eisens dureh Zusatz yon 4 ml KupferronlSsung und 10 ml Chloroform, bis beide Phasen farblos bleiben. Die Chloroformauszfige werden verworfen. Je tz t gibt man zur wgBrigen Phase 5 ml 109/oige HydroxylaminhydrochloridlOsung, 10 g Natrium- chlorid und 50 ml J~thanol (oder mit l~ethanol verg/illten Spiritus) und schfitte]t bis eine klare L6sung erhalten wird. Dann extrahiert man das U 4+ dureh je 1 min langes heftiges Sehiitteln mit 25 ml und 15 ml Extraktionsl6sung (siehe unten). Die vereinigten Extrakte werden mit einer Mischung yon 2,5 ml konz. Salzsgure, 15 ml Wasser, 10 ml ~thanol und 0,5 ml Hydroxylaminhydrochloridl6sung ge- wasehen. Man verwirft die WaschlSsung und dampft die LeiehtpetroleumlSsung zur Trockne ein. D~nn ffigt man $ ml 18 n Schwefelsi~ure und 2 ml Salpeters~ure