Die spektrophotometrische Titration von Blei mit Molybdat in ultraviolettem Licht

150 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 201

yon 5 mg Ga neben dem 40faehen ~bersehuB an Ca, Mg, Cd, M_n, Zn und A1 (mas- kieren mit Fluorid) und bei p~ 2,0--2,2 auch in Anwesenheit yon 0,1 g KH2PO ~ �9 3 H20/ml mit einem relativen Fehler <1~ Bei Verwendung der 3 anderen Indi- eatoren erh~lt man ~hnliche Resultate. Man kann Ga auch hier neben 40fachem Cd-~berschuB ~itrieren. Tartrate verursachen einen unscharfen Farbumsch]ag. Die Ga-Bestimmung wird dureh Bildung gef~rbter Komplexe mit dem Indicator bei p~ 2 nur durch wenige Ionen (Fe hI, T1 m, Bi m . . . ) gestSrt. (Die Arbeit ent- halt einige Druckfehler in den Angaben fiber die Verbindung. d. Red.)

Z. anal. Chim. 17, 831--839 (1962) [Russisch]. (MAt engl. Zus.fass.) Lomonosov- Universit~t, Moskau (UdSSR). M. B~U~TV~

Die Extrahierbarkeitvon Thallium- (I)-komplexen mit 8-Hydroxychinolin(I) , Diiithyldithioearbamidat(II) und 8-Mercaptoehinolin(III) wurde yon V. V. ]3A- G~EnV und Jr. A. ZOLOTOV ~ studiert. Die Verbindung mit I li~13t sich am besten mit Isobutanol, weniger gut mit Methyl~thylketon und Chloroform und am sehlechtesten mit Di~thyl~ther und Pentan ausschfitteln. Die Analyse zeigt, dal~ die Verbindung mit 1--2 Isobutano]molekfilen in der organischen Phase verbunden ist. Dureh Zugabe yon Thioalkoholen wegen der gr51~eren Affinit~t yon T11 zu S-Haftatomen wird die Extrakt ion verbessert. Bei den schwefelhaltigen Reagentien I I und I I I h~ngt die Extrahierbarkeit nieht yon der Natur der organischen Phase ab, da der Reagensfiberschu~ T11 koordinativ s~ttigen kaml. Dieselbe Erseheinung t r i t t bei Thalium(III)-oxinat auf, wo alle 6 Koordinationsstellen yon 3 Reagens- molekiilen besetzt sind. Thenolytrifluoarceton ist yon den erw~hnten Reagentien zur Extrakt ion yon TN am wenigsten geeignet.

1 ~. anal. Chim. 17, 852--857 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Vernad- skij-Institu~ f. Geo- und analytische Chemie, Akad. der Wissenschaften, Moskau (UdSSR). M. BARTUSEK

Die spektrophotometrische Titration yon Blei mit Molybdat in ultraviolettem Licht beschreiben K. B. JAC~ImSKI~ und 1. I. AL]~KSE]~V~ 1. - - Aus/i~hrung. In 5- -6 25 ml-Mel~kolben wird die BleilSsung (p~ 2,5--4) fast bis zum Sieden erw&rmt, mit verschiedenen Mengen MolybdatlSsung bekannter Konzentration gef~llt und mit 5--10 Tr. 0,5~ GelatinelSsung versetzt. Nach dem Erkalten wird jeder Mel~kolbeninhalt bis zur Marke aufgeffillt und sorgf~ltig gemischt. Der Niedersehlag wird zentrffugiert und die optisehe Dichte der LSsungen mit dem SF-4 Spektro- photometer bel 320--330 nm bestimmt. Der ~quivalenzpunkt wird graphiseh in Koordinaten: optische Diehte-Vohmen der Mo]ybdatlSsung gefunden. - - Die ~e thode wurde zur Analyse yon Bleilegierungen (Akkumulatorenlegierungen, Typo- graphische Legierungen) angewandt. - - Aus]iihrung. 1--2 g Legierung werden in 15--20 ml verdfinnter Salpeters~ure (1:5) gelSst, mit 5--10 ml konz. Salpetersaure versetzt, zum Vertreiben der S~ickstoffoxide erw~trmt und auf 50 ml mit kochendem Wasser verdfinnt. Die L5sung saint Niederschlag wird abgekfihlt, in einen 500 ml- Mel~kolben iibergeffihrt und das p~ auf 2,5--4 durch Zugabe yon festem Ammonium- acetat gestellt. Je tz t wird bis zur lVlarke aufgeffillt, und einige aliquoCe Teile werden wie oben auf Bleigehalt analysiert. Als Blindl5sung dient in diesem Falle dieselbe BleflSsung, ohne Molybdatzugabe.

1 ~. anal. Chim. 17, 574--578 (1962) [Russiseh]. (Mit engl. Zus. fuss.) Chem.- Technolog. Inst. Ivanov (UdSSR). J . MAT.I~OWSKI

Die spektrophotometrische Bestimmung yon Zirkonium liiBt sich mit Pur- purogallin (PG) als Reagens nach I. P. A L I _ ~ , I. V. PUZDI~E~KOVA und S. JA. DOL'XIKOVA 1 durckfiihren. PG bildet gef&rbte Verbindungen mit vielen Met~llionen.