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38 Kurze Yfitteilungen
Table Indirect titrlmetrlc determination o/glucose using EDTA
S. No. Amount of Amount of Cu ~+ g atoms of glucose reduced Cu ~+ reduced / mg t~moles mg ~g atoms mole of
glucose
1 5.0 27.8 9.2 145.0 5.2 2 7.5 41.7 13.6 210.0 5.0 3 10.0 55.6 16.8 265.1 4.8 4 15.0 83.0 27.0 425.1 5.1 5 20.0 111.0 35.6 599.9 5.0 6 25.0 139.0 44.5 700.0 5.0 7 30.0 166.6 50.2 790.0 4.7
minimum volume of 6 N nitric acid and the solution made up to 100 ml. 10 ml of this solution were brought to pH 8 by the dropwise addition of 1 IV/ ammonium hydroxide, diluted to 40 ml and titrated against standard 0.01 IV/EDTA using murexide as indicator till a sharp eolour change from yellow to violet occurred [4].
A representative set of results was given in the Table which suggests the absence of strict proportio- nality between the amounts of glucose and copper reduced; a graph was drawn with the former as abscissa and the latter as ordinate. The amount of glucose present in a solution of unknown concentra- tion could be read out from the graph from a knowl- edge of the amount of copper reduced, care being taken to see that the conditions of determination were maintained scrupulously the same as those used for calibration. The average number of g atoms of Cu 9'+ reduced by a mole of glucose was found to be N 5 (see Table) in agreement with the earlier determinations [2].
The method suggested was found to be of a high degree of accuracy and free from complications associated with the iodometric determinations.
Thanks are due to Prof. G. B. Singh, Head, Chemistry Department, Banaras Hindu University, Banaras, for encouragement and provision of facilities. Financial assis- tance given to one of us (VLNR) by the Government of Audhra Province is gratefully acknowledged.
Re/erence8
1. Blom, J., Rosted, C. O.: Aeta Chem. Scand. 1, 32 (1947). 2. Davidson, E. A.: Carbohydrate chemistry, p. 134. l~ew
York: Holt, Rinehart & Winston 1967. 3. Kolthoff, I. M., Belcher, R. : Volumetric analysis, u
p. 357. l~ew York: Intersei. Publ. 1957. 4. Schwarzenbach, G.: Die komplexometrisehe Titration.
Stuttgart: F. Errke 1955.
Dr. T. S. B. I~ARASARAJU Department of Chemistry, Faculty of Science Banaras Hindu University Banaras, India
D i i n n s c h i c h t - c h r o m a t o g r a p h i s c h e T r e n n u n g
de r i s o m e r e n K r e s o l e ( P h e n o l ) , D i m e t h y l -
p h e n o l e (3,4- , 3 ,5- u n d 2,5-) u n d des 1-
u n d 2 - N a p h t h o l s als K u p p l u n g s p r o d u k t e
m i t d i a z o t i e r t e m 4 - B e n z o y l - a m i n o -
2 , 5 - d i / i t h o x y a n i l i n ( E c h t b l a u s a l z B B )
Thin-Layer Chromatographic Separation of Isomeric Cresols (Phenol), Dimethyl Phenols (3.4-, 3.5- and 2.5-) and of 1- and 2-Naphthols as Coupling Products with Diazotized 4-Benzoylamino-2.5-diethoxyaniline (Fast-Blue Salt BB)
H. Tm]~LE~ANN
Halberstadt, I)DI%
Eingegangen am 22. Mai 1970
Eine unmittelbare d/innschicht-chromatographische Auftrennung eines aus den verschiedensten freien isomeren Kresolen (Phenol), ])imethylphenolen (3,4-, 3,5-, 2,5-) bzw. 1- und 2-Naphthol bestehenden Gemisches ist aus unterschiedlichsten Gr/inden nicht m6glich. Die Trennung der angeffihrten Phenol- verbindungen kann vor alien Dingen bei wasser- abwasserhygienischen bzw. ehemischen Beurteflun- gen yon Wgssern Bedeutung erlangen, wie z.B. bei Ermittlungen yon Einleitern in Vorfluter, beim Nachweis und der Identifizierung yon Phenol- komponenten in uferfi]trierten Grund- und Ober- fl/iehenw/issern, bei hydrobiologischen Vorgs und Abbauprozessen yon phenolverunreinigten WKs- sern, die mitunter zur Trinkwassergewinnung heran- gezogen werden.
Von den Echtf~rbesalzen Echtschwarzsah B, Echtschwarzsalz G, Echtgranatsalz GBC, Echt- violettsalz B, Echtkorinthsalz F, Eehtrotsalz ITR, Echtblausalz B, Echtblausalz BB eignet sich lediglich letzteres erstaunlicherweise sehr gut ffir eine dfinn- schicht-ehromatographische Auftrennung der Kupp- lungsprodukte, die mit den angeffihrten Phenol- verbindungen folgendermal~en hergestellt wurden:
Zu den alkalisehen PhenoltestlSsungen erfolgte ein Zusabz yon ca. 5 mg Eehtblausalz BB 1. l~aeh 30 rain Reaktionszeit bei Zimmertemperatur wurden die entstandenen, unter- sehiedlieh gefiirbten Azofarbstoffe mit verd. Salzss an- gesguert, anschliellend mit etwa 10 ml Chloroform aus- geschiittelt und die chloroformisehe L6sung auf Kieselgel G- Dikaliumearbonatplatten (Verh~ltnis 1:2) aufgetragen.
Als Lau/mittel dienten I. Methylenchlorid/Essigs/~ure~thylester/Di~thylamin
(92 d- 5 d- 3) II. Methylenchlorid/Essigs~ures
zol (88 + 2 + 5 -4- 5) III. MethylenehIorid/]3enzol (50 + 50).
1 Die Substanz wurde mir freundlieherweise yon den Farb- werken Hoeehst zur Verffigung gestell$.
Kurze 1V[itteilungen 39
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o o 8 A B C D E F G H I K
o o S
o o 8 B D G I K
0 o o o
B D G I' K
Abb. 1 a- - c. Schema einer diinnsehicht-chromatographischen Auftrennung der Kupplungsprodakte yon Echtblausalz BB unter Anwendung der Laufmittel I (a), IX (b) und I I I (c) mit: A Phenol, B o-Kresol, 0 m-Kresol, D p-Kresol, E 1-1~aph- thol, _~ 2-Naphthol, G 3,4-Dimethylphenol, H 3,5-Dimethyl- phenol, I 2,5-Dimethylphenol, K Gemisch der Substanzen yon A - - I (bzw. B, D, G, I)
Tabelle. hRs-Werte der Kupl~lungsprodukte yon Echtblausalz BB mit Phenolverbindungen
Kupplungsprodukt yon hRf-Werte re_it Laufmittel Echtblausalz BB mit: I I I I I I
Phenol 10 ~ b o-Kresol 25 8 Star~pkt. m-Kresol 15 b b p-Kresol 94 (36) a 78 18 1 -Naphthol 8 b b 2-Naphthol 86 b b 3,4-Dimethylphenol 94 81 12 3,5-Dimethylphenol 21 b b 2,5-Dimethylphenol 25 14 Startpkt.
a 1Nebenfleck. b Substanzen nicht aufgetragen.
Die e rha l t enen hRf -Wer t e der untersehiedl ichen K u p p l u n g s p r o d u k t e y o n Eeh tb lausa lz B B m i t den ve rwende t en Pheno lve rb indungen gehen aus de r Tabel le he rvor (Abb. 1 a - - e ) .
Die K u p p l u n g s p r o d u k t e von Ech tb l ausa l z B B m i t Pheno l u n d den drei i someren Kreso len lassen sick aueh bed ing t pap ie r - eh roma tog raph i seh au f t r ennen :
Rf-Werte. Pheno l 0,81; o-Kresol 0,91; m-Kreso l 0,85; p -Kreso l 0,97 (Nebenfleeke 0,83 v io le t t , u n d 0,02 blau) .
Papiersorte: Schl. & Sch. 2043b, Lanfmitteh Benzol, Laufzeit: 4--5 h, aufsteigende Methode.
Dr. rer. nat. Horst Thielemann DDR-36 Halberstadt, WasserturmstraBe 10
1-Phenyl-2,3-dimethyl-4-aminopyrazolon-(5) als Spriihreagens zur diinnschicht-chroma- tographischen Identifizierung yon 1,4-Benzochinon und Anthrachinon
1-Phcnyl-2.3-dimethyl-4-aminopyrazolone(5) as Spraying Reagent for the identification of 1.4-Benzoquinone and Anthraquinone by Thin-Layer Chromatography
H. THIELEMANI~ Halberstadt, DDR
Eingegangen am 3. Juli 1970
Von den Phenolverbindungen finden sich in Abw~ssern der steinkohlenvcrarbeitenden Industrie besonders das Phenol, m-Kresol nebcn geringen Mengen der o- und p-u ferner mehrwertige Phenole wie Brenzcatechin, Resorcin, Pyrogallol, Phloroglucin, das giftige Hydrochinon und sein Oxydationsprodukt 1,4-Benzochinon, allerdings in wesent- lick geringerer Nfenge. Letztere Verbindung weist abet ~uBerst toxische Eigenschafton auf und ist biologisch nicht abbaubar, so dab u. a. bei Anwesenheit dieser Substanz die Sclbstreinigungskraft des Vorfluters gef~hrdet werden kann.
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