Ein kritischer Überblick über die Neutronenaktivierung und Tracermethoden zur Bestimmung von...

Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe 359

zugrtmde gelegt worden: 2 (AuBr4)-+ [Fe (1,10-phen)3]2+-~ [Fe (1,10-phen)3 ] (AuBr4) 2. Etwa 0,005 M Au-LSstmg werden naeh der Zugabe yon KBr mit Chloro- form extrahiert und mit einer 0,0025 ~ Ferroin-LSsung mit dem Photometric Titrator yon EEL in einer 40 ml-Kfivette titriert. Ni 2+, Cu *+, Co ~+, Fe 3+, Zn 2+, Cr 3+ und Mn ~+ st6ren nieht. Die anderen P]atinmetalle Pt ~+ Pd 2+, I r ~+, Os ~+ und Hg 2+ stSren. Die ~ethode ist ffir Mengen zwisehen 50 und 250 ~g mit einer Genauigkeit yon • 1~ anwendbar.

1. Anal. Chim. Acts 36, 346--351 (1966). Dept. Chem., Queen's Univ., Belfast (Nordirland). W. STE~H~I~

Ein kritiseher t]berbliek fiber die Neutronenaktivierung und Traeermethoden zur Bestimmung yon Edelmetallen. F. E. B~A~IS~, K. S. CHUHG und A. CHOW [1]. Es wird eine lJ-bersicht fiber die Neutronenaktivierungsmethoden yon Au, Ru, Os, Rh, I~', Pd und Pt bis Dezember 1965 gegeben. Zuerst werden Verfahren zur Be- stimmung yon Verunreinigungen in jedem der Edelmetalle angeffihrt, und dann der Nachweis yon Edelmetallspuren in versehiedenen Materialien (in organischen Stoffen, L6sungen yon Spaltprodukton und ~nderen LSsungen, Mineralien, Erzen, ~etallen und Legierungen) besprochen. In der Abschluflbetrachtung weisen die Verff. darauf hin, daft die Aktivierungsanalyse gerade auf dem Gebiet der Spurenelement- bestimmung sehr leistungsf~hig, aber nieht frei yon StSrungen ist; es soll daher immer versucht werden, das Ergebnis durch tteranziehung anderer Analysenmetho- den zu best~tigen. Sehliel]lich wird noeh festgestellt, dab heute der Begriff ,,ehemisch rein" oder ,,spektral rein" nieht mehr ausreieht und dureh die Bezeiehnung: ,,nuk]ear rein" ersetzt werden sollto. 100 Literaturstellen.

1. Talanta 14, 1--32 (1967). Dept. Chem., Univ. Toronto, Toronto 5 (Canada). H. SORAN~L~

Die Polarographie yon Berylliumhalogeniden in Aeetonitril. P. J. Sa-mvI~G- TOH, T. M. FLORENCE und A. J. H~LE [1]. Polarographiert wird mit einer Queeksflber~ropfelektrode, deren Capillarkonstante durch m = 1,38 rag/see und t ~ 3,9 see bei h ~ 50 cm besehrieben ist. Eine 5 �9 10 -~ M LSsung von Beryllium- perchlorat in 0,1 M LSsung yon Tetrapropylammoniumperehlorat, -bromid oder -jodid erzeugt in Aeetonitril mit einem Wassergehalt zwischen 2 und 7 mM ein- und zweistufige Polarogramme. Die erste Stufe wird darauf zurfiekgeffihrt, da] die Berylliumhalogenide sowohl mit Wasser als auch mit Aeetonitrfl starke Komplexe trod Solvolyseprodukte bilden. Gleichzeitig entstehen die entsprechenden Halogen- wasserstoffs~uren. Das Maximum der Solvolyse finder start, wenn das Verh~ltnis Beryllium zu Wasser 4:1 betr~gt. Ffir LSsungen mit sehr niedrigem Wassergehalt wird folgender Reaktionsablauf angenommen: BeC12(SH)n ~ Be(S2)(SH)n_ 2 + 2 HC1. ttierin steht SH ffir Wasser oder Acetonitril.

1. Aust. J. Chem. 20, 211--215 (1967). Austral. Atom. En. Comm. Res. Establ., Lueas Heights, N. S. W. (Australien). H. MONI~H

Kleine Gehalte an Magnesium lassen sich naeh J. PAWLY, E. S x ~ I O ~ und F. GI- RXRDI [1] dureh Aktivierung mit Tritonen fiber das dureh (t,~)-Reaktion gebildete 2SMg (Halbwertszeit 21,3 h) bestimmen. -- Arbeitsweise. Die etwa 30 mg betragende Probe (Ascherfickstand organiseher Verbindungen) wird mit 600 mg LiF (Qualit~t ,,Suprapur") innig verrieben, die Mischung wird anschlieBend zu einer Pastille yon 15 mm Durchmesser gepreBt. Nach einer 40 h dauernden Bestrahhmg im Kern- reaktor bei einem thermischen F]uB yon 2 �9 l01~ n . em-2sec -1 wird ein Tell der Pastille gewogen, in Schwefels~ure gelSst und nach Zugabe yon Mg-Tr~ger vom UngelSsten abfiltriert. Dureh Hydroxidf~llung trennt man Mg yon dem die Haupt-