Ein Verfahren zur Bestimmung von Kupfer in Kupfer-Mangan-Eisengemischen

1963 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels n. d. Landwirtsehaft 373

Ein Verfahren zur Bestimmung yon Kupfer in Kupfer-Mangan-Eisen- gemischen mit dem Mengenverh~ltnis i : i : 10 his 300 beschreiben D. A. Dool~N- Bos, G. AB und J. S. FABleR 1. Zweiwertiges Eisen wird dabei zu dreiwertigem oxydiert un4 dieses dutch Fluorid maskiert; Kupfer kann dann bei PH 5,5 mR J~DTA-LTsung titriert werden. Als Indicator dient eine 0,1~ Glyeinthymol- blaulSsung. -- Aus]i~hrung. Ein Gemisch 4er Sulfate bzw. Nitrate obiger Metalle wird in deionisiertem Wasser gelTst und die LSsung bis zu einer Konzentration yon 0,4 mg Kupfer/ml verdfinn~. Dann versetzt man die LSsung in einem 25 ml-GefaB mit 2 ml 4 n Salpetersaure nnd oxydiert sie mit 0,5 m130~ Wasserstoffperoxid unter langsamem Erwarmen. l~ach 4er Abkfihlung ffigt man gesatt. Kaliumfluorid- 16sung tropfenweise unter Rfihren zu, bis sich kein Niedersehlag mehr bildet. Dann folgt entweder a) die Rohbestimmung oder b) die Feinbestimmung. a) Man gibt weitere KalinmfluoridiSsung (das 1,5fache der bereits zugesetzten Menge), 2 Tr. einer 0,1~ waBrigen LSsung yon Glyeinthymolblau-Indieator und eine 20~ HexaminlTsung zu, bis p~ 5,5 erreieht ist und titriert mit 0,01 m ~DTA-LTsung his zum Farbumsehlag nach Hellgriin. b) Man versetzt die LSsung mit der Menge an 0,01 m ~DTA-LSsung, die hack a) bestimmt wurde, erwarmt einige Minuten auf 80--90~ gibt wieder (wie bei a) das 1,5fache der bereis zugesetzten Menge an KaliumfluoridlSsung zu, versetzt mit Indicator nnd Hexaminl5sung und titriert mit 0,01 m )[DTA-L5sung.

1 Pharmac. Weekbl. 97, 257--271 (1962) [I-Iollandiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Farmac. Lab. Rijksuniv., Groningen (Holland). LIS~LOTT JO]ZANNS]~

Eine Schnellmethode zur Bestimmung yon Sauerstoff in der Oxidsehicht yon Kupferpulver. Oxidhaltiges Kupferpulver ist ein Gemisch aus Cu20, CuO und Cu (in groBem Uberschu2). R. J. J~IETTI und A. }t_~T 1 finden, da{~ sieh beim Be- handeln eines so]ehen Gemisehes mit heifer, retd. Sa]zsaure unter einer CO~- Atmosphare folgende Reaktionen abspielen: Cu~O 3= 2tIC1 --~ Cu2CI~ -~ H20 un4 CuO 3= Cu -~ 2tIC1 --> Cu~C12 ~ H20. Die gebildete Cu~2+-Menge ist dem Gesamt- sauerstoffgehalt 4er Oxide direkt proportional. Sie wird dadurch ermittelt, dal~ man Cu~ 2+ mit Fe 3+ umsetzt und die entstandene Fe2§ ma2analytisch mit KMnOd-LSsung bestimmt. -- Arbeitsweise. Etwa 25 ml verd. Salzsaure (1 3=4) werden durch Koehen (5 rain) yon Luftsauerstoff befreit. Wahrend des Abkfihlens leitet man C02 dureh die Flfissigkeit. 1--5 g (abhangig yore zu erwartenden Sauer- stoffgehalt) der Probe werden zu der Saute gegeben. Ohne den C02-Strom zu unterbreehen, erhitzt man die LSsung bis fast zum Sieden und la2t dann abkfihlen. Die LSsung wird mSglichst rasch dutch einen G3-Glasfrittentiegel in einen Kolben filtriert, in dem sich 15ml (NHd)Fe(SO~)2-LSsung [20Q/0ige (w/v) LSsung des Dodecahydrats, die 3 Vol-~ konz. Sehwefelsaure enthalt] befinden. Der Riickstand wir4 mit kaltem, CO~-gesatt. Wasser gewaschen. Wasehitfissigkeit und Filtrat werden vereinigt. Man versetzt das Filtrat mit 10 ml sirupSser Phosphorsaure, titriert mit 0,1 n oder 0,02 n KMnO~-LSsung und fiigt kurz vor Erreichen des End- punktes 1 Tr. o-Phenanthrolin-Redoxindicator-LSsung (Hopkin and Williams Ltd.) zu. Sehlie~lich wird bis zum Umschlag yon Rot naeh Hellblau weitertitriert. 1 ml 0,1 n PermanganatlSsung ~ 0,0008 g Sauerstoff. -- Die Bestimmung yon Sauerstoffgehalten zwischen 0,005 und 10~ la2t sich mit 3= 5~ Fehler durch- ffihren. Eine Analyse dauer~ 30 mm.

Analyst 87, 452--454 (1962). l~/Iorganite Res. Development Ltd., Battersea Church Road, London, S.W. 11 (England). ]). KLOCKOW

Bin neues Verfahren zur Bestimmung des Gesamtsauerstot~gehaltes in Magnesiummetall entwicke]ten 1~. O])A, K. NoR~s~m~ und M. K v~oL Das Metall wird in einer Spezialapparatur bei hoher Temperatur mit Chlorwasserstoff