Ein Verfahren zur Ermittlung: des 226Ra- Gehaltes in Produkten der Uranaufbereitung

450 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 179

lgnger, um das Fluor zu entfernen. Naeh kurzem Auskiihlen erhitzt man mit 120 mlWasser, um die CalciumsMze im Rfickstand zu 15sen, kiihlt auf Raumtempera- tur, versetzt naeheinander mit 15 ml 50~ Cechnischer Tri~thanolaminlSsung, 5 ml 30~ Natronlauge und 0,2 g Indicator (l:100-Gemisch mit NaC1) und titriert mit J~DTA-LSsung bis zum scharfen Farbumsehlag yon Weinrot naeh rein Blau. Der Faktor der ADTA-LSsung wird unter den gMchen Bedingungen gegen eine CalciumchloridlSsung yon bekanntem Gehalt eingestellt. Die AnMysen- ergebnisse stimmen sehr gut mit den Ergebnissen der viel umstgndlicheren 0xalat- Permanganatmethode fiberein.

1 Analyg. Chemistry 82, 1051 (1960). Listerhill Reduction Plant, Reynolds Metals Co., Sheffield, Ala. (USA). -- 2 Siehe u. a. ClZENG, K. L. : Chemist.AnMyst 45, 79 (1956). - - HILOnBRA~D, G. P., u. C. N. R~ILLEY: Analyt. Chemistry 29, 258 (1957) ; vgl. diese Z. 156, 292 (1957) ; 158, 284 (1957). A. KURTENACKER

Ein Verfahren zur Ermittlung des 226Ra-Gehaltes in Produkten der Uran- aufbereitung wird yon It . G. PETROW, O. A. ~IETZEL und M. A. DE S~sA 1 an- gegeben, bei dem dureh F~llungen und Ionenaustauseh Radium tr~gerfrei isol- iert und dureh g-Z~hlung bestimmt wird. Als Vorteile gegenfiber den bisher bekannten Bestimmungsmethoden werden genannt: Verzicht auf komplizierte apparative Anordnungen, relativ geringcr Zeitbedarf und hohe Empfindlichkeit. Die Abtrennung des Radiums aus der Probenl5sung, die sehwefel- oder phosphor- sauer oder auch earbonathaltig sein kann, wird durch Mitf~llung an PbSO~ bei einem pH-Wert der L6sung yon 1 erreicht. Die zur Reinigung des Niederschlages yon anderen ~-Strahlern (Uran, Wismut, Polonium, Protaktinium) vorzunehmenden 0perationen umfassen zweimMige F~llung des Bleis Ms Carbonat und einmMige Fiillung als Nitrat aus rauehender Salpeters~ure. Naeh Abtrennung der Haupt- menge Blei durch Chloridf~Ilung wird das Radium durch Ionenaustausch an Dowex l x 8 aus 1,8 n SMzs~ure isoliert, der ]~est an organischer Substanz durch Abrauchen mit konz. Salpeters~ure zerstSrt nnd sin aliquoter Tell der nun tr~ger- freien LSsung auf einem Z~hlsch~lchen eingetrocknet und dann gez~hlt. Als Detek- tor kann ein GasdurchfluBz~hlcr oder ein ~-Scintfllationskristall dienen. Zur Aus- fiihrung einer Doppelbestimmung werden 6--8 Std ben5tigt. Die untere Bestim- mungsgrenze liegt je nach der verwendeten Z~Manordnung bei 5--10 dpm Ra/l, die chemische Ausbeute des Trennungsganges betr~gt 77 • 4~ . Die radiochemische Reinheit der MeBpr~parate wurde dutch ~-ImpulshShenanalyse gepriift.

1 Analyt. Chemistry 3~, 926--927 (1960). Raw Materials Development Lab., National Lead Co., Winchester, Mass. (USA). K . H . N]~EB

Zur Bestimmung geringster Mengen Kupfer, Blei und Cadmium in Uransalz verwenden W. KE~ULA, E. RA~:OWSKA und Z. •UBLIK 1 die kathodische An- reicherung der Spurene]emente im hangenden Queeksilbertropfen und die Analyse an Hand der Stromspannungskurve bei anodiseher WiederauflSsung. 10 -6 ~ Cd und 10 -6 ~ Cu und Pb sind auf diese Weise noch mit einer Genauigkeit yon etwa 10~ bestimmbar. -- Arbeitsvorschri/t. Vet der Analyse wird die GrundlSsung (0,1 m Kaliumcarbonatl6stmg) durch 3--30 rain lange Elektro]yse am hangenden Quecksilbertropfen bei starker Rfihrung (540 U/rain) yon Verum'einigungen befreit, anschlie2end deren MetallgehMt (nach 30 sec) dureh anodische Polarisation mit steigender Spannung (-- 0,4 V/min) in der Stromspannungskurve festgehMten. Dann wird die ])robe an Uransalz, z. B. 0,2 ml einer 0,5 m L6sung je 10 ml Grund- 16sung, zugeffigt und, soweit m6glich, im h~ngenden Tropfen angereichert, an- schlieBend durch anodische Polarisation wieder aufgelSst. Das dabei aufgenommene Polarogramm wird durch Vergleich mit Eichkurven oder nach der Methode mit