Eine einfache Mikromethode zur Bestimmung der nicht abgesättigten Fe-Bindungskapazität von Serum

1962 4. Analyse von biologischem MateriM 65

Bestrahlunsprobe wird hal3 verascht, mit Ammonlak neutralisiert und ansch]iel3end mit 7 n Salpeters~ure leicht anges~uert. Mar~ ffig~ nacheins~nder 10 ml 40~ KaliumeitratlSsung, 5 Tr. Perhydrol und 2 ml der ReagenslSsung zu (1% fl-Nitroso- ~-naphthol in Eisessig) und laBt 30 rain absitzen. Dann extrahiert man den Kobalt- komplex mit 25, 10 und wiederum 10 ml Chloroform. Die Chloroformextrakte werden in einem MeBkolben gesammelt und auf 50 ml verdiinnt. Die Aktivitat dieser L6sung wh'd gegen einen Standard gemessen. Die Ergebnisse wurden durch spektrophotometrische Methoden iiberpriift. Auch die StSranfi~lligkeit der Bestim- mung dutch die 58Ni (n, p) 58Co-l~eaktion wird beh~ndelt. -- ~mliche Arbeits- vorschriften werdea ffir die Bestimmung der Elemente Cr und Zn gegeben, l~eben der geringen Fehlerbreite yon ~ 1--3~ ffir die einze]nen Bestimmungsverfahren liegt der Vorteil der vorgeschlagenen Methode darin, da2 die zur Analyse ein- gesetzten Probemengen nut 25--250 #l betragen.

Int. J. app]. Radiat. 10, 149--157 (196i). Lab. China. Anal., Univ. Gaad (Belgien). A. SPANC

Die Bestimmung des proteingebundenen Calciums und Ylagnesiums durch Ultrafiltration in vivo nach der Methode yon G]~R]3R~Du 1 beschreibell A. M. VAI~ LEEUWEN, C. M. TttOMASSE und P. C. KAPTEYN 2 in allen Einzelheitcn mit beson- deter Berficksichtigung der Terminologie. Durch Ausdehnung der Blutstauungszeit und haufigere Blutentnahme kann die Genauigkeit der Bestimmung verbessert werden. (Einzelheiten siehe OriginaL) Die erhaltenen Werte (Calcium: 2,92 maquiv./ kg Wasser; Magnesium: 1,13 m~tquiv./kg Wasser, Bestimmung bei 15 gesunden M~innern) stimmen mit denen anderer Autoren gut iiberein.

1 GERBI%ANDY, J . , H . B . A. HELLENDOOI~N, L . A. DE VRIES u. A. ~r VAN

LEEUWEN: Scand. J. Clin. Lab. Invest. 10, 272 (1957). -- ~ Clin. chim. Acta (Amst.) 6, 550--565 (1961). Dept. Med., Univ. Amsterdam (Holland).

URSULA B AUMANl~ ~

~oer eine flammenphotometrische Caleimn- und Chrombestimmung in Fiika- lien beriehten J. ANDERSOlV und I. WEINBlCElV 1. 50 g der Probe, die etwa 100 mg Chrom enthalten, werden 20 Std bei 600 ~ C verascht und mit etwa 15 ml Perchlors~iure erhitzt, bis die griine Suspension orange wird. Nach geeigaeter Ver- diinnung der LSsung mit dest. Wasser auf eine Chromkonzentratioa zwischen 4 und 20 rag-~ werden Chrom und Calcium mit einem 0ptica-Gitter-Spektrometer flammenphotometrisch in einer Sauerstoff-Acetylenflamme bestimmt. Die Chrom- intensit~t wird bei 427 nm gemessen. Die Caleiumintensit~t wird, nachdem die L5sung nochmals zehnfach verdiinnt wordea is~, bei 423 nm gemessen.

1 Clin. chim. Act~ (Amsterdam) 6, 648--65I (1961). Med. Unit., King's College Hosp., Med. School, London (England). F. t~OSEND~mX_.

Eine einfache Mikromethode zur Bestimmung der nieht abges~ittigten Fe- Bindungskapazitiit yon Serum unter Verwendung yon ~gFe wird yon N.D. LEE und N. CBXA~mRI 1 beschrieben. -- Arbeitsweise. 0,2 ml Serum werden in einem TestrShrchen mit 1 ml VeronM-Puffer16sung und etwa 1 #g 59Fe bekannter spezi- fischer Aktivits vermischt und 5--15 rain bei Raumtemperatur stehengelassen. Nach Zugabe yon 0,2 ml trockenem Ionenanstauseher Amberlite IliA-401 wird etwa 2 rain fang durchgeschfittelt; dann wird mit 2 ml Wasser durchgeschiittelt und das Austauscherharz absitzen lassen. Man fiberffihrt 1 ml der fiberstehenden LSsung in BohrloehrShrchen und mil]t die 59Fe-Aktivit~t in einem Bohrloch- scintillationskristall; der gesuehte Wert ftir das Fe-Defizit ergibt sich aus der Diffe- renz der vorgegebenen und der wiedergefundenen 59Fe-Aktivit~t. -- Zur Darstellung

Z. analy~. Chem., ]3d. 191

66 Bericht: Spezielle analy~ische Methoden Bd. 191

des 59_Ee. Reagenses bekannter spezifischer AktivitEt 16st man 21,5 mg Fe (NIta) ( S 04)2 �9 12H20 in i0 ml Wasser, versetzt mit etwa 300 #e 59Fe und f~llt das Eisen dureh Zusatz yon Ammoniakl6sung. Den Niedersehlag schl~immt man in 15 ml Wasser auf und 15st ihn dureh vorsichtigen Zusatz yon fester Citronens~ure (~berschuB vermeiden). Die auf p~ 6,5 eingestellte LSsung ffillt man i s einem 50 ml-lKeB- kolben zur Marke auf und bestimmt in aliquoten Anteilen den Fe-Gehalt (photo- metrisch mit Bathophenanthrolin) und die ~Fe-Aktivit~t. -- Das Austauscherharz wird in Barbital-Puffer (6,4 g NaC1, 6,0 g Barbital uad 2,3 g Na-Barbital auf 1 1 Wasser) aufgeschl~mmt und die LSsung mit l~atronlauge auf p~ 7,5 eingestellt. Nach gutem Durchmischen wird die iiberstehende LSsung abgesaugt und das Harz bei 95 ~ C getrocknet.

01in. ehim. Acta (Amsterdam) 6, 624--629 (1961). Radiochem. and Gen. Chem. Sect., Bio-Science Lab. Los Angeles~ Calif. (USA). K . H . I~EXB

Die Fehlerquellen bei der Bestimmung yon Ketonkiirpern in kleinen Blut- mengen naeh der Methode yon I ~ R A I N I C K 1 untersucht A. LI~KE 2. Sie beruhea lediglich auf teehnischen M~ngeln un4 kSnnen durch besonders exaktes Arbeiten, sowie geringfiigigen Anderungen der Apparatur eliminiert werden. Einzelheiten siehe Original.

1 K ~ I c K , I-L G. :Klin. Wschr. 1938, 450. -- e Arztl. Lab. 7, 297--301 (1961). lVIed. Klinik und Poliklinik, Univ. Greifswald. U~svnA BAUMAN~

~Jber eine neue Farbreaktion zur Erkennung und Bestimmmlg yon Barbitura- ten (Bt) in biologisehen Fliissigkeiten berichtet M. Lva~I~A~ 1. -- Ver]ahren. Zu 3 ml einer 1--5 mg-~ Bt entha]tenden ChloroformlSsung (Cff) gibt man 1 ml einer 0,01~ LSsung yon Diphenylcarbazon in Clf, die im Duakeln aufbewahrt werden mull, und 0,5 ml QueeksilbersulfatlSsung (siehe unten). Beim Schfitteln bilde~ sich ei~e Violettf~rbung, w~hrend ein Leeransatz blaBrosa t~arbe annJmmt. �9 Nach Abtremmng der organischen Phase durch Zentrifugieren entnimmt ma~l diese und bestimmt ihre Extinktion bei 550 nm oder unter Vorschaltung eines Ilford-Filters 625. Durch Vergleich mit den auf analoge Weise unter Verwendung yon Standard-Bt-LSsungen erhaltenen Werten l~Bt sich der Gehalt der Probe an B~ feststellen. - - Zur Isolierung der Substanzen aus K6rper/li~ssiglceiten schfittelt man Blut 20real, Urin oder Mageninhalt 5real mit ihrem Volumen Clf aus, ent- zieht den vereinigten Extrakten das Bt durch Schiitteln mit 0,5 ml 5 n Iqatron- ]auge, s~iuert diese wieder mit 5 n Schwefels~Lure an und extrahiert erneut mit 5 ml Clfl Von diesem entnimmt man nach dem Filtrieren 3 ml und ffihrt damit die beschriebene Reaktion aus. W~hrend Bemegrid, Thalidomid und Theobromin bei gleicher Behandlung schwach positive Reaktiouen ergeben, reagieren Salicylsgure, Acetylsalicyls~ure, Carbromal, Coffein, Methylprylon, Primidon, Gluthedlmid und Dichloralphenazon negativ. - - QuecksilbersuI/atlSsung. Man suspendieI4 5 g Queck- silberoxid in 100 ml dest. Wasser, gibt 20 ml konz. Schwefelss zu, bis L6sung eingetreten ist und fiillt mit dest. Wasser auf 250 ml auf.

Clin. chim. Acta (Amsterdam) 6, 594--595 (1961). Chem. Pathol. Dept., West Middlesex Hosp. Islewol~h (England). X. S 6 r ~ L ~

Ein eolorimetrisches Mikroverfahren zur Bestlmmung yon Barbituraten (Bt) in Serum beschreiben B. ZAAn und A. GR6NWALL 1. - - Arbeit~weise. Man saugt 1 ml Serum und als Leeransatz 1 ml dest. Wasser in mit Sehliffstopfen versehenen l%eagensgI~ern mit je 4 zusammengerollten ~hatman-Fii tr ierpapierstreifen ikTr. ] yon 100• mm GrSBe, die vorher mit _~ther (Ae) gewasehen und getrocknet worden waren, auf, fibergieBt die l%611chen, nachdem sie die gesamte Flfissigkeit