Eine empfindliche Methode zur Fluorbestimmung

1963 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 359

Die Extraktion und eolorimetrische Bestimmung yon Diehromat mit Methyl- violett (M) als MuCrpO 7 in Benzol benfitzen ]~. I. SAVI~EV, ]~. I.Isc]~AKOV)~ und L. F. F L z ~ - ~ o v ~ ~. Die StSrung yon T1CI( und SbCI( wird durch Adsorption an Eisenhydroxid beseitigt. -- Aus]iihrung. Die Probe (0,2--1 g) wird in 15--30 ml KSnigswasser gelSst, mit Schwefels~ure bis zur Bildung yon SOa-D~mpfen ab- geraueht mad mit 50 ml Wasser verdiinnt. Dann gibt man einige Tropfen Salpeter- s~ure hinzu, kocht die Stiekstoffoxide aus und gibt 10 ml KatalysatorlSsung (siehe unten) zu. Zur siedenden LSsung fiigt man Ammoniumpersuffat, dessen Ubersehu8 durch 3--5 rain Kochen zerstSrt wird. Naeh Abkfihlen wird 50 mg Eisenehlorid zugegeben und mit Ammoniak gef~llt. Zu einem aliquoten Teil des Filtrats, der mit Wasser auf 30 ml verdiinnt wird, gibt man Salzs~ure bis ein S~uregehalt 0,016 n erreieht ist. ~ach Zugabe yon 15 Tropfen l~ M-LSsung extrahiert man mit 10 ml Benzol und wiederholt die Extraktion mit weiteren 7 Tropfen M und 10 ml Benzol. Mit griinem Liehtfilter eolorimetriert man die Benzolsehicht, deren Farbe 6 Std unver~ndert bleibt. 0,0012--0,05 mg Cr lassen sieh mit einem relativen Fehler yon =~ 5~ bestimmen. -- KatalysatorlSsung. 0,5~ CoSOa �9 7H~O mad entweder 1,5~ NiSO~ �9 7H~O oder 2~ CuSOt. 5H~O.

Zavodskaja Laborat. 28, 412 (1962). [Russisch]. Polymetallisehes Kombinat, Leninogorsk (UdSSt~). ~ . BARTU~EK

Eine empfindliehe )lethode zur Fluorbest immung ist naeh P. E. W I ~ L ~ ~ die Ausf~llung als Bleichlorfluorid. Verf. iiberprfift mit empfindlichen Methoden zur Bestimmung yon Chlor als Sflberchlorid (relativer Fehler zwischen --0,68 und ~-0,41 ~ und Blei als Bleisuffat (relativer Fehler zwischen --0,32 und ~-0,83~ die Zusammensetzung des Niedersehlages. Bei tropfenweisem Zusammengeben der Reagentien erh~lt man einen Niederschlag der stSehiometrischen Zusammensetzung PbC1F. Der relative Fehler der Fluorbestimmung betri~gt dann etwa 2 ~ o bei Gegen- wart yon 50 mg Fluor.

1 Bull. Soe. chim. belg. 70, 690--702 (1961). Fac. Polyt6chn. Mons, Lab. Chim. G6nerale. LIS~LOTT JO~A~SE~

Zur Bestimmung yon radioaktivem Jod schlagen L. ]~Ars~m~(~m~ S.J., und S. CV~DI~ADO S~O~]~Z 1 zwei Methoden vor: 1. heterogener Isotopenaustauseh mit Silberjodid, das auf Filterpapier aufgebracht ist; 2. F~llung von aktivem und in- aktivem Jod an einem mit Silberoxalat impr~gnierten Filterpapier. - - Zur Durch- ]iihrung der 1. Methode wird Silberoxalat in 10~ Ammoniak ge]Sst und eine i n L5sung bereitet. Mit einer Capillarpipette werden 200--250 ~tl auf Weil~band- filter aufgetragen. Dureh Troeknen bei 80~ and D~mpfen fiber dem Wasserbad wird Ammoniak vertrieben; durch Aufsaugen yon 0,25 n Kalinm- oder Natrium- jodidl5sung wird Sflberjodid am Filter gef~llt. Das fiberschfissige Natriumjodid wird durch Wasehen entfernt. ~aeh dem Troeknen wird eine der GrSl~e des verwendeten radioaktiven Standards entsprechende Fl~che ausgestanzt. Die als Natrinmjodid- 15sung vorliegende Probe wird mit gleiehen Teilen 0,01 m Natriumkydrogensulfit- 15sung mad 0,1 n Salzs~ure auf etwa 3 ml verdiinnt. Das ausgestanzte Silberjodid- seheibchen wird eingetragen und 30 rain geschfittelt, auf einen Glassintertrichter gebraeht mad die LSsung fiber das Scheibehen filtriert, um losgerissene Fasern wiederzugewinnen. Naeh dem Troeknen wird die ?-Aktivitht des Scheibehens gemessen. Werden fl-Strahlen gemessen, so ist auf unendlieh diinne Schicht zu redu- zieren. -- Bei der Durchfiihrung der 2. Methode wird in ~hnlicher Weise, jedoeh mit 0,01--0,02 n Silberoxala~lSsung verfahren; die Probe wird mit einer Capillarpipette bekannten Volumens direkt aufgebracht. Es wird ein Seheibchen ausgestanzt and gemessen. Die gesuchte Gesamtaktivit~t w,ird aus den Fl~ehen des ausgestanzten