Füe die spektrophotometrische Bestimmung von Kupfer im Serum

228 Berieht: Spezielle analytische Methoden.

acetat und Farbbildung mit K4Fe(CN)6 beruht 1. Man mul~ in verdfinnten L6sungen (0,02--0,2 mg Na/ml) arbeiten. Fiir gr61~ere Natriummengen oder um eine Ver- diirmung zu vermeiden, eignet sich die Bestimmung naeh A. A. ALBA~SE und M. L~I~ 2, ffir welche eine etwas modilizierte Arbeitsweise angegeben wird.

IRMG~m) SCHW~ITZER.

Fiir die spektrophotemetrische Bestimmung yon Kupfer im Serum mit Di- ~thyldithiocarbaminat schl~gt E. ZVCKE~K,t~DL 3 folgende zwei Arbeitsweisen vor Aus/i~hrung I. Das mit bidest. Wasser verdfinnte Serum sell 4--15 #g Cu/ml ent- halten. 0,5 ml dieser LSsung werden mit 3,5 ml Reagenslgsung A (25 ml ~thylen- glykol + 50 ml absoluter Alkohol + 0,3 ml 30%ige NaOH-LSsung -[- 75 rag Natrinmdi~thyldithioearbaminat) versetzt und naeh dem Misehen im Beckman- Spektrophotometer Mod. DU in 10 mm-Kiivetten bei 434 m# gegen Kompen- sationslSsungen, eine mit 0,5 ml bidest. Wasser + 3,5 ml Reagens A und die andere 0,5 ml verdiinntes Serum + Reagens A (ohne Natrinmdi~thyldithio- carbaminatzusatz) gemessen. Der Kupfergehalt errechne~ sich aus folgender Formel: D = d~ 4- d~-- (d~ + d2) worin D die Durchl~ssigkeit flit den Cu-Gehalt, d die Durchl~ssigkeit des Mittelwertes yon 3 Proben und d, die optische Differenz der Kiivetten mit LSsungsmittel ohne Reagens, d 1 und d~ die Durehl~ssigkeiten der beiden Kompensationsl6sungen darstellen. Aus/iihrung II . Man veff~hrt wie bei I, nur verwendet man 3,5 ml einer Reagensl6sung B (2 Teile Glycerin + 1 Tell Benzyl- alkohol werden mit Natriumdi~thyldithioearbaminat 0,1%ig in bezug auf dieses Salz gemaeht). Man versetzt die LSsung mit 2 Tropfen I n Sehwefels~ure, sehiittelt gut dureh und miBt bei 436 m/~. Das LA~BE~T-BE~Rsehe Gesetz ist yon 0--1,25 #g Cu/ml fiir beide Methoden erfiillt. Die Empfindliehkeit liegt bei 0,01 #g Cu/ml, der relative Fehler betr~gt • 1%. Die Kupferbestimmungen der versehiedenen Seren yon Schalentieren und Mollusken im Vergleich zu alten Methoden zeigen gute ~ber- einstimmung. H. PO]ZL.

Zur Bestimmung yon Gold in biolo#sehem Material (naeh Behandiung mit goldhaltigen PrAparaten) entwiekeln S. N)~T~LSO~ und J .L . ZUC]~EX~AN ~ ein Verfahren, mit dem noch 0,2 #g Au auf folgender Grundlage erfal]t werden kSnnen: Das zu untersuehende Material (Blur, Serum, Gewebe, Faeces) wird mit etwas Schwefels~ure in einem Muffelofen bei 550~ verascht. Etwa zurfiekgebliebeue Kohle wird mit Salpeters~ure oxydiert, diese wird dutch Abrauehen mit Salzs~ure entfernt. Den Riiekstand nimmt man mit Salzs~ure-Bromwasser auf und fMlt dann alas Gold nach Zugabe yon Tellur(IV)-ehlorid mit Zinn(II)-ehloridl6sung. Das mitaus- fallende Telhr dient als Sammler. Naeh dem Zentrifugieren w~scht man den Riiek- stand mit Salzsiiure, 15st dann in K6nigswasser, verdampft zur Trockne, nimmt mit 0,1 n Salzs~ure anf, fiigt 0,015~ alkoholische L6sung yon p-Di~thytamino- benzalrhodanin zu und miBt die entwickelte l%rbe bei 500 m~. ])as B~,l~sche Gesetz ist bis zur S~ttigung der L6sung mit dem gefgrbten Komplex erfiillt. Die SAttigung wird schon bei einem Goldgehalt yon 1 #g/ml erreicht. In Zusatz- versuchen bei Serum oder Blur wurde zugeffigtes Gold (0,5--4,0 #g) zu 96--101% wiedergefunden. - - Zu untersuchenden Urin kocht man mit konz. Salzs~ure und f~llt dann unmittelbar mit TeC1 a - - SnC1 v Die weitere Behandhng ist wie oben. Die Originalarbeit enthMt genaue Arbeitsvorschriften. A. KURTEIgACKE1R.

1 KING, Microans bioqui, en Medieina, Ed. Cientifico M6diea, Barcelona 1948. 2 j . Lab. din. Med. 88, 246 (1948); vgl. diese Z. 137, 319 (1952/53). 3 Bull. See. Chim. biol. (Paris) 34, 1164--1173 (1952). Station biologique,

l~oseoff, Finist~re (Frankreich). Analyt. Chemistry 23, 653--655 (1951). 5ewish Hosp., Brookl~l, N. Y. (USA).