Für die Bestimmung kleinster Mengen Wasser und Wasserdampf nach der hygrophotographischen Methode

1963 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 279

Anwendung sind daher Queeksilber~ropfelektroden mit gleiehem Capillardurchmesser und gleichem QuecksflberfluB bei mechaniseh synchronisiertem Tropfenfall erforder- lich, die auBerdem in geometrisch gleiehe Zellen aus Pyrexglas naeh Abb. 1 tauehen, welche wiederum in ihrer H6he (13,5 em) so bemessen sind, dab aueh ein starkerer Stiekstoffstrom zur Entfer- hung des Sauerstoffs keinerlei L6sungsverluste hervor- rufen kann. MAt der in allen Teilen und im Gesamt- aufbau ausf'fihrlieh besehriebenen Anordnung und bei Einhalten ebenfalls genau angegebener Vorsehriften ffir den Abgleieh und ffir die Auswertung kann eine Reproduzierbarkeit der Bestimmungen (Beispiel an Cd, Pb und U) auf 0,14% erreieht werden.

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 26, 66--74 (1962). U.K.A.E.A., Chem. Div., Royal Arsenal, Woolwich, London (England). -- 2Advances in Polarography, Pergamon Press, London 1960. K. C~vs~

Ein neuer Typ einer Vergleiehsttipfelplatte wird yon G.P. S I ~ o s 1 vorgesehlagea. Anstelle der kreis- runden Vertiefungen sind mehrere Paare schmaler, reehteekiger, 20 mm ]anger Vertiefungeu im Abstand yon 2--3 mm in die Porzellanplat~en eingelassen, die im Quersehnitt gesehen, sieh keilf6rmig nach einer Seite

vertiefen. Die damit erzielbare VergrSBerung der Sehichtdicke des 1%eaktionsgemisches f'dhrt zu einer Her~bsetzung tier Erfassungsgrenze auf eia Drittel bis ein Viertel gegen/iber den iibHehen Tiipfelplatten. Aul]er- dem ist die neue Tiipfelplatte besser zu ann~hernd quaatitativen Seh/~tzungen und zum Vergleich mi~ einer Blindprobe geeignet.

1 MAkroehim. Acta (Wien) 1962, 32--36. Inst. anMyt. Chem., l~at. Teehm tIochschule, Athen (Grieehenland). 1%. H6~aSCn~ID-GROSSlO~

kbb. 1. Polarographierzelle nach SHA:hOOSKY u. ~rATI,1I'IG

II. Analyse anorganiseher Stoffe

F~ir die Bestimmung kleinster lVIengen Wasser und Wasserdampf naeh der hygrophotographisehen Methode benntzen J. SIVADJL~ und F. CORaAL 1 das frfiher yon J. S rvxDJ~ ~ besehriebene Verfahren zur Bestimmung kleinster Wasser- mengen, z.B. in Bl~ittern, und dehnen es auf die Bestimmung der durch plastisches Material di]/undierenden tZeuchtig~eit aus, und zwar dureh direkte W~gung der hygrophotograpkischen Platte vor und nach tier Absorption. Mit steigender Kon- zentration erh~lt man grSBere Abweiehungen. Die ~enge des absorbierten Wassers ist yon der Entwicklungszeit linear abhi~ngig. Beste Bedingungen sind: 22--23~ und 12--18 min.

1 Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 26,~185--190 (1962). Inst. Pasteur, Paris (Frankreieh). -- 2 Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 22, 284 (1960) ; vgl. diese Z. 178, 287 (1960/61). LISELOTT JOltANNSEbT

iJber dem gegenseitigen Einflull der Alkalielemente bei ihrer Bestimmung mit dem Flammenphotometer beriehtet T. F. ~BOROVIK-1%OMA~OVA 1. Verf. hat geflmden, dal~ eine Zugabe yon 5000 mg KaliumcMorid je Liter zu der LSsung