Für die Bestimmung von Nickel in Nickelmineralien (Speise)

2.Analyse yon Materialien der Industrie, des Hande]s und der Landwirtschaft 155

entwickelten die Verff. ein Verfahren zum hydrierenden RSsten der Erze, bei dem der Schwefel teihveise in Form yon Schwefelwasserstoff oder elementarem Sehwefel entfernt wird. Beim anschliel~enden Schmelzaufschlug werden die Platinmetalle yon einer Eisen-Kupfer-Niekel-Legierung aufgenommen. Die Abtrelmung des Osmiums aus dem Sehmelzkuehea und die Analyse werden eingehend besehrieben.

Anal. Chem. 36, 872--875 (1964). Dep. Chem., Univ. Toronto, Ontario (Canada). H. STXNDEK]~

Uber die kontinuierliche Feuchtebestimmung in Betonfeinsand mit Neutronen beriehtet H. C]~RMAK L Grundlage des Verfahrens ist die Bremsung schneller Neutro- hen an den Wasserstoffkernen, wobei die Zahl der durch thermische Neutronen aus* gelSsten Impulse yon der Wasserstoffkonzentration je Volumeneinheit abh~ngig ist. Es wird eine Sonde mit einer Pu-Be-Strahlenquelle yon etwa 200 m c u n d einem BF3-Detektor direkt in den Auslaufkasten des Silos eingefiihrt und die MeBdaten zu einer maximal 100 m entfernten Zentra]e fibertragen; die technisehen Daten der verwendeten Ger~te werden angegeben. Es gelang, Wassergeha]te zwischen 2 and 12 Gew.-~ mit einer Genauigkeit yon besser Ms ~1~ zu bestimmen. Eine vor- geschlagene konstruktive Verbesserung des Siloauslaufverschlusses dfirfte zu einer weiteren Verbesserung der ~Iei3genauigkeit ffihren, so dal~ an eine Automatisierung der ~r beim Mischverfahren auf der Grundlage dieser IT[egwerte gedacht werden kann.

1 Keraenergie 7, 557--560 (1964). Inst. Baustoffe, Dtsch. Bauakad., Weimar. H. BAUE~

Ftir die Bestimmung yon Nickel in Nickelmineralien (Speise) miBt P. A. VEnC~O- VODOV 1 die Absorption yon RSntgenstrahlen abweehselnd an beiden Seiten der K-Ab- sorptionskante yon Nickel, n~mlich bei der We]lenl~nge der Linien Wolfram L~ und Tantal L~. Die Proben enthalten 5--25~ Ni, 10--15~ Co, 35--55~ As, 0,5--30/0 Cu, 0--30~ Fe and andere leiehtere Elemente in unterschied]icher Konzentration. Sie werden als L6sung in eine Kfivette gegeben, die sich im Strahlengang eines RSntgen- fluoreseenzspektrometers befindet. Die Durchstr~hlung erfolgt mit der Fluorescenz- strahlung eines Wolfram- und eines Tantalbieches, die abweehselnd in den Proben- hMter des l~6ntgenfluorescenzgeri~tes gesteckt werden. Umbei einer Impu]srate yon etw~ 104 tmp/min messen zu kSnnen, ist bei einer Einwaage yon 10 g/1 eine Kfivetten- dicke yon 2 mm ers Die Bestimmung der fiir die Auswertung notwendigen Konstanten und die Eichung erfolgen mit synthetiseheu Probenl6sungen. Der Ein- fluB der Begleitelemente auf die Analysenergebnisse l~Bt sich weitgehend eliminieren. Die Standardabweichungen ffir die Niekelbestimmung betragen 3--4~ .

t Zavodskaja Laborat. 30, 434--435 (1964) [RussisehJ. Sibir. staatl. Planungs- and wiss. Forschungsinstitut ffir Buntmetallurgie. H. MASSMA~

Die Abtrennung und Bestimmung yon Chrom(lII)-oxid in Chromerzen und chromhaltigen feuerfesten Materialien nehmen H. :BENNETT und K. MA~S~ALL 1 wie folgt vor: Dichromat, das aus Chromerzen oder feuerfesten Materialien heraus- geschmolzen wurde, kann quantitativ durch Schiitteln mit dem gleichen Volumen eines fliissigen Ionenaustauscherharzes, z.B. einer 4~ LSsung yon Amberlite LA-1 nnd LA-2 in Chloroform, in schwach sehwefelsauer L5sung abgetrennt werden; Chrom kann darm aus der organischen Phase quantitativ mit 1 n Kalilauge extrahiert werden, und das Sesquioxid nach der Reduktion mit Natriumsulfit spektralphotometrisch bei pH 2--4 als ~DTA-Komplex mit einer Genauigkeit yon etwa 0,20/0 bestimmt werden. In der w~Brigen Phase kSnnen die fibrigen Bestand- teile ~de Silieiumdioxid, Eisen(III)-oxid, Titandioxid und Mangan(II)-oxid nach