Für die colorimetrische Bestimmung von Chrom in Glas

2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beziigliche. 77

Fiir die colorimetrische Bestimmung yon Chrom in Glas mittels Diphenylcarb- azid haben A. GOTTLIEB und F. H~c~T 1 nach eingehenden Studien folgende Vor- schrift ausgearbei~et, die fiir G]aser yon etwa 0,01~o Chromgehalt grit: 0,5 g des pulverisierten Glases werden mit FluBs~ure-Schwefels~ure gelSst. Wenn die Flu~- s~ure verjagt ist und Schwefe]s~ured~mpfe auftre~en, nimmt man den abgekfihlten Tiegelinhalt mit Wasser auf, filtriert in einen 100 m]-Me~kolben und ffiHt zur Marke auf. In einem anderen 100 ml-Mei~kolben versetzt man 20 oder 25 ml der LSsung mit 4 ml Phosphorsi~ure (1 : 2,) 1 ml O,5~oiger Eisen(II)-sulfatlSsung, 5 ml 2~ SilbernitratlSsung und etwa 1 g Ammoniumpersulfat. Man erhitzt 3 rain zum Sieden und setzt zur Reduktion des entstehenden Permanganats eine geringe Menge :Natrinmazid zu . / )as Natriumazid muB vollst~ndig zersetzt werden, da sonst beim Abkfih]en eine weil~e Trfibung entsteht. Man verdfinnt die abgekiihlte Probe auf 100 ml, versetzt mit 1 In] ReagenslSsung (1 g Diphenylcarbazid in 100 In] 96~ Alkohol), rfihrt gut um und mil~t die Extinktion im lichtelektrischen Colorimeter nach LARGE unter Verwendung des Spektralfilters ,,Grfin VG 9". Aus einer mit LSsungen entsprechenden Chromgehaltes aufgestellten Eichkurve wird der Chrom- gehalt abge]esen. Silber stSrt nach ]~eobachtung des Verfassers entgegen den Mitteilungen anderer Autoren die Bestimmung nicht. A. EICHLER.

Die Bestimmung yon Chlorid in Silicatgesteinen bauen P. K. KVXODA und E. :B. SA1,TDELL 2 auf tier an sich in der Bioehemie bekannten lV[ethode auf, das ~solierte AgC1 nach dem L5sen in Ammoniak in ein stabiles Ag-suifidsol iiberzu- fiihren, das photometriert wird.

Aus/i~hrung: 0,5 g der Probe (0,005--0,07~ C1) schmelzt man wie fiblieh mit 2,5 g ~a~COa. Die erkaltete Sehmelze digeriert man mit etwa 20 ml Wasser, ffigt 1--2 Tropfen Alkohol zur Reduktion yon Manganat hinzu, filtrier~ dureh ein ehloridfrei gewaschenes Filter und wascht, in kleinen Anteilen, mit insgesamt 75 ml hefl]em Wasser. Das erkaltete Fil trat mit der Waschfliissigkeit neutralisiert man sorgf~]tig dureh Zugabe yon 1 : 1 verdtinnter Salpeters~ure gegen Methylorange und versetzt mi.t einem (~berschul3 yon 0,5 ml. Man gibt 2 ml 0,2 n AgNO~-LSsung hinzu, erhitzt fast zum Sieden und l ~ t die LSsung fiber Nacht stehen. Den Nieder- schlag sammelt man in einem Jenaer 1G4-Tiegel, w~scht mit 5 2-ml-Portionen 0,02 n Salpeters~ure aus, ]Sst den Niederschlag in 2- -3 ml 1 : 1 verdfinntem Am- moniak und wgscht den Tiegel mit einigen Millilitern Wasser naeh. Die LSsung fibertrggt man in einen 10 ml-Mel~kolben, verdiinnt auf 8 ml mit Wasser, versetzt mit 1 ml 0,01 m L5sung yon Na~S �9 9 H20, vermiseht, ffillt zur Marke auf, mischt erneut und miltt die Durchl~ssigkeit der LSsung mit einem Blaufilter (Wratten Mr. 47 C 5). Eine Eichkurve gewinnt man, indem man AgNO3-LSsung, entsprechend 0,25, 0,50, 0,75 und 1,00 mg Ag in 10 ml-Mel~kolben mit 2 ml des verdfinnten Ammoniaks und 1 m] tier Na2S-LSsung versetzt und hiervon die Durchl~ssigkeit bestimmt. Die Blindprobe ffihrt man mit 2,5 g Na~COa in gleicher Weise aus.

H. FREYTAG.

Zur Bestimmung yon Quarz neben Silieaten vorwiegend in Industriestaub ver- wendet N. A. TALVITIE 3 die yon H. Hmsc~I und W. DAWI~L 4 ffir Tone ausgearbei- tete Phosphorsi~uremethode, die darauf beruht, dal3 sich die Silicate in Phosphor- saure unter Bildung yon Kieselsi~ure- und Metalloxydkomplexen vollst~ndig 15sen, w~hrend Quarz unlSslieh zuriickbleibt. Zum Untersehied yon W. STEOER 5, der

1 Mikrochemie (Wien) 35, 523 (1950). Analytic. Chemistry 22, 1144 (1950).

3 Analytic. Chemistry 28, 623 (1951). Ber. deutsch, keram. Ges. 18, 54 (1932). Staub 20, 20 (1943).