Für die Ultramikrobestimmung von Wasserstoff (1 μg) in nichtflüchtigen organischen Verbindungen

40 Bericht: Analyse organischer Stoffe

vgl. diese Z. 161, 77 (1958). -- [3] GRASS~A~N, W., u. K. HAN~rm: Physiol. Chem. 292, 32 (1953). -- [4] G~ASS~rAN~, W., u. P. STADL~n: Leder 5, 206 (1954). -- [5] I-IADDAWAu L. W. :Ana]. Chem. 28, 1624 (1956) ; vgl. diese Z. 157, 383 (1957). - - [6] HORILg_~MER, H., H. WAGNER, J. IZQUIXCEDO U. H. E~D~ES: Arch. Pharm. Ber. Deut. Pharm. Ges. 291/68, 269 (1958) ; vgl. diese Z. 166, 397 (1959). -- [7] HS~- ~ , H., H. WA~NER U. W. LE]~B: Nuturwissenschaften 44, 513 (1957); vgl. diese Z. 162, 150 (1958). - - [8] L~v,]~, W.: Diss., Univ. Miinchen 1959. - - [9] P~- �9 ROW~TZ, H.-5. : Forschungsber. d. Wirtsch~fts- und Verkehrsministeriums Nord- rhein-Westf~len (ira Druck). -- [10) PUT~tAN, P~. C., and A. C. BOWL]~S: g. Am. Leather Chem. Assoc. 48, 343 (1953). - - [11] t~ovx, D. C. : g. Am. Leather Chem. Assoc. 55, 272 (1960). -- [12] STADLER, 1:)., and H. ENDRES: J. Chromatog. 17, 587 (1965); vgl. diese Z. 218, 458 (1966). - - [13] W~TK~, F.: 0sterr. Lederztg. 10, 110 (1955).

Dr. G. P~s~vsK~ Bundesanstalt fiir Materialpriifung 1 Berlin 45, Unter den Eichen 87

Bericht iiber die Fortschritte der analytischen Chemie HI. Analyse organiseher Sto~e

1. E l e m e n t a r a n a ] y s e

Fiir die Ultramikrobestimmung yon Wasserstoff (1/sg) in nichtfliichtigen organischen Verbindungen nehmen G. T6LG und K. I-I. B~_LLSCE~rr~ [1] Bezug auf ein friiher verSffentlichtes Verfahren [2] und beschreiben es fiir Substanzmengen yon 10--40 ~g. Danaeh wird das nach Verbrennung der Substanz bei > 1000~ im langsamen Sauerstoffstrom gebildete Wasser dutch Reaktion mit CS2 unter N 2 und A1208-Katalyse bei ca. 500~ in H~S und C02 iibergefiihrt. Sehwefclwasserstoff wird mit Silbernitrat potentiometriseh titriert. Das Verfahren wurde u .a . gepriift an Glucose, Weins~iure, Phenylalanin, Thloharnsto//, Sul/anilamid, p-Chlor-benzoe- s~iure, m-Nitro-benzoesdiure und 1,5-Dimethyl-2-phenyl-4-]od-l)yrazolon und zeigt eine durehschnittliche Abweichung yon ~= 10 ng. Apparative and methodische Einzel- heiten werden beschrieben. [1] Microehem. J. 9, 257--269 (1965). Inst. anorg. Chem. Kernchem., Univ. Mainz. - - [2] MLIXK6, S. : Mikroehim, Acta 1962, 638; vgl. diese Z. 197,433 (1963). I. BAVE~

Zur Bestimmung yon Mikromengen Kohlenstoff in w~iBrigen Phasen verwendet W. ST~cK [1] eine Kombination der nassen Oxydationsmethodo mi~ heiBer Chrom- schwefels~ure [2] mit dem Kohlendioxid-Recorderger~t ,,Carmhograph" der Fa. WSsthoff. Abb. 1 zeigt die zur Oxydation verwendete Apparatur. Die in den Kolben (3) eingebraehte Probe wird mit 40 ml S~uregemisch (85~ Phosphor- s~ure/konz. Sehwefels~LurefW~sser, 9: 7 : 3) tmd 4 g Natriumdichromat-dihydr~t be- schickt. Das Nachverbrermungsrohr mit Plat inkontakt (5) wird auf 800~ erhitzt, und ein Sauerstoffstrom yon mindestens 300 ml/min wird bei dem 13-berstrom-T- Stfick (1) zugefiihrt, w~hrend der bei (9) ~ngeschlossene Carmhograph mit seiner )/[el~pumpe 270 ml/min ansaugt. Die Oxydationsmischung im Kolben (3) wird zum