Grundlagen der Abbildung und Analyse im ... · Schematische Darstellung des Aufbaus eines REM...

Werner P. RehbachGemeinschaftslabor für Elektronenmikroskopie

RWTH Aachen

Grundlagen der Abbildung und Analyseim Rasterelektronenmikroskop

Rehbach R96-056

Sehfeld des menschlichen Auges

Das menschliche Auge

Rehbach R96-054

Linse

Netzhaut

SehnervIris

Schematische Darstellung der unterschiedlichen Volumina, aus denen die gemessenen Signale stammen

Rehbach R01-024

Auger Elektronen

Kontinuum-Röntgenstrahlung

Fluoreszenz-Strahlung

EinfallenderElektronenstrahl

Sekundär-Elektronen

RückgestreuteElektronen

CharakteristischeRöntgenstrahlung

Vergrößerung des Sehfeldes mit dem Lichtmikroskop

Rehbach R96-057

1 Objekt2 Objektiv3 Tubuslinse4 Zwischenbild5 Okular6 Auge

Grundlagen

Rehbach R01-000a

Ernst Abbe (1840 - 1905)

d =αλ

sin6,0

⋅⋅

n

⇒ d min ≅ 0,2 μm für sichtbaresLicht

Victor de Broglie (1892 - 1987)

vmh⋅

=λ

2

2vmeU ⋅=⋅

⇒ kV1λ = 0,05 nmkV30λ = 0,01 nm

Vergleich von Lichtmikroskop, Transmissionselektronenmikroskop und Rasterelektronenmikroskop

Rehbach R01-001

Schematische Darstellung des Aufbaus eines REM

Rehbach R00-101

cathodeWehnelt

anode

beam

magnetic lens

5V100 -

1000V1 -

50kV

V V VK W A

variation ofmagnification

image

deflection coil

specimen

magnetic lens

BSE detector

SE-detector

microscope column

specimen current

video-amplifier

electronics

Scangenerator

CRT display

Bei der Wechselwirkung zwischen primäremElektronenstrahl und Probe enstehen Signale

Rehbach R96-024

Probe

transmittierte und unelastischgestreute Elektronen

elastischgestreute Elektronen

Bremsstrahlung

sichtbares Licht(Kathodolumineszenz)

charakteristischeRöntgenstrahlung

Primärelektronen-strahl rückgestreute

Elektronen

Sekundär-elektronen

Auger-elektronen

absorbierteElektronen

Schematischer Aufbau einer Szintillator-Photomultiplier-Kombination

Rehbach R01-005

Schematische Darstellung der Kontrastentstehung bei der Abbildung mit Sekundärelektronen

Rehbach R01-006

Rehbach R02-026

Ruß aus Autoabgasen

SE

Bild 7

Implantatschraube

SE

Bild 8

Abhängigkeit der Schärfentiefe von der Vergrößerung für LIMI und REM

Rehbach R01-007

Resolution versus accelerating voltagefor tungsten and LaB cathodes

Rehbach R00-102

Accelerating Voltage [kV]

Res

olut

ion

[nm

]100

50

10

5

110.5 2 5 10 20 30

Tungsten Cathode

LaB6 Cathode

Operating principle of the GEMINI- FE - Column

Rehbach R00-104

Features:

• Highly table thermal FEG<0.5%/h variation

• Low beam noise<1%

• Cross over free beam pathNo significant Boersch effect, highdepth of field

• Beam boosterSuperb image resolution throughoutthe whole beam energy range,particularly down to 100eV.High resistance to ambient magneticstray fields

Electromagneticaperture changer

Field lens

In-lens SE-detectorBeam booster

Magnetic lens

Scan coils

VB

Electrostatic lensSpecimen

V0

V1

Beam path with nointermediate cross over

Operating Principle of the GEMINI LensCombination of electromagnetic and electrostatic lens

Rehbach R00-105

Magnetic lens

Electrostatic lens

Usually the objective lens aberrations are constants. Dueto the GEMINI operation principle lens aberrations arecoefficients which show a dramatic reduction at low beamenergy

Resolution versus accelerating voltage

for different cathode types

Rehbach R00-106

Accelerating Voltage [kV]

Res

olut

ion

[nm

]100

50

10

5

110.5 2 5 10 20 30

Tungsten Cathode

LaB6 Cathode

FE Cathode

Rückstreukoeffizient η und Sekundärelektronenausbeute δ für Elektronen in Abhängigkeit von der Ordnungszahl

Rehbach R01-008

Ordnungszahl

E0 = 30 keV

Energieverteilung der emittierten Elektronen

Rehbach R01-011

Rehbach R03-001

Rehbach R03-002

Gefüge des Stahls G-X130 CrSi 29 nach dem Einsatz in einem Calzinierprozeß.

Bildung verschiedener Cr-Fe-Carbide bzw. -Nitride

Sekundärelektronenbild

(Bild 13a)

Rückstreuelektronenbild

(Bild 13b)

Phase Z ΔZ

1. M23C6 23,64

0,95

2. M7C3 22,69

0,51

3. M2(C,N) 22,18

Rehbach R03-003

„Wunder der Natur“

SE

(Bild 14a)

SE

(Bild 14b)

Rehbach R03-004

Heißzugprobe aus X5 CrNi 18 9

SE

(Bild 29)

SE

(Bild 30)

Rehbach R03-005

Rehbach R03-006

Veredeltes Plasmapulver

SE

(Bild 15a)

SE

(Bild 15b)

Rehbach R03-007

Wolfram-Schmelz-Carbid

RE

(Bild 16)

RE

(Bild 17)

Rehbach R03-008

INCOLOY 800 HAT 3000 h, 800 °C (Ti, Nb)-Carbid und Chromcarbide

SE

(Bild 18)

INCOLOY 800 HAT 1000 h, 800°C

RE

(Bild 19)

Rehbach R02-002

Rehbach R03-009

Tiefätzung von entartetem Graphit in Sphäroguß

Leichte Ätzung (10 sec)

SE

(Bild 22)

Tiefätzung 10 min

SE

(Bild 23)

Rehbach R03-010

Schwingungsbruch mit Rastlinien

SE

(Bild 26)

Probe

transmittierte und unelastischgestreute Elektronen

elastischgestreute Elektronen

Bremsstrahlung

sichtbares Licht(Kathodolumineszenz)

charakteristischeRöntgenstrahlung

Primärelektronen-strahl rückgestreute

Elektronen

Sekundär-elektronen

Auger-elektronen

absorbierteElektronen

Die durch einen Elektronenstrahl in der Probe erzeugten Signale

Rehbach R96-024

Rehbach R03-011

Die Sekundärelektronenausbeute δ und der Rückstreukoeffizient η als Funktion der Ordnungszahl Z

η,δ

Ordnungszahl Z0

0,2

0,4

0,6

20 40 60 80 100

(a) Charakteristisches Röntgenemission bzw. (b) Auger - Elektronen -Emission als mögliche Übergänge ionisierter Atome in den Grundzustand

Rehbach R02-014a

Elektronen Energieniveaus in Gold mit möglichen charakteristischen Röntgenemissionen und deren Nomenklatur

Rehbach R02-014b

Darstellung des Moseleyschen Gesetzes.

Kritische Ionisationsenergien: K, L1, L2, L3Röntgenenergien: Kα, Kβ, Lα etc.:

Rehbach R02-014c

Rehbach R02-015

Schematischer Aufbau (a) und Auflösung (b) eines Proportionalzählrohres

Rehbach R02-016

Aufbau eines Detektors (schematisch)

Rehbach R02-020

Prinzipskizze eines energiedispersivenRöntgenanalysesysteme

Rehbach R02-021

Vergleich der Peakformen von K-, L- und M-Linien

Rehbach R03-012

BN-Spektrum mit einem fensterlosen Detektor (a) und einem Dünnfensterdetektor (b)

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1

100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200

Al - Schicht

Fenstermaterial

Gesamtabsorption

Energie (eV)

Transmission

CB N O F NaBe

Tran

smis

sion

Al - SchichtFenstermaterial

Gesamtabsorption

Rehbach R96-141

Absorptionskurve des Super-ATW Fensters (0,4µm) und/mit seiner ca. 4nm dicken Al-Bedampfungsschicht

Röntgenbeugung am Kristall

Rehbach R02-014e

Schematische Darstellung eines wellenlängendispersivenSpektrometers

Rehbach R02-014d

Darstellung verschiedener Positionen eines Röntgenspektrometersunter Beibehaltung eines konstanten Abnahmewinkels

Rehbach R02-014f

Wellenlängen- bzw. energiedispersives Spektrum eines austenitischen Stahls X5 CrMnNiN 18 9

Rehbach R02-014g

Halbleiterdetektor (EDS)Vorteil Nachteile

1. Keine genaue Positionierung der Probeerforderlich, keine Fokalkreisbedingung

1. Geringe spektrales Auflösungsvermögen,häufig Linienüberlappung

1. Hohe Empfindlichkeit, großer erfßterRaumwinkel, Arbeit bei geringenStrahlströmen möglich

2. Betrieb nur unter Kühlung mit fl. Stickstofff,großes Dewargefasß nötig

2. Keine Linienüberlappung durch höhereBeugungsordnung

3. Störanfälligkeit wegen der hohenEmpfindlichkeit des Vorverstärkeres:Mikrophonie, Masseschleifen, Eis- oderÖlansammlung am Detektor. Emfindlichkeitauf Streustrahlung. Direkter Einfall v.Rückstreuelektronen in den Detektor

3. Feststehender Detektor, keine komplizierteMechanik.

4. Im normalfall nur Elemente mit Z ≥ 11nachweisbar

4. Simultanmessung des gesamten Spektrums,schnelle Erfassung

5. Nachweisgrenzen im Bereich 0.1-0.5 Masse-%. Ungenaue guantitative Analyse imBereich kleiner Gehalte

Rehbach R02-025

Wellenlängendispersives Spektrometer (WDS)Vorteile Nachteile

1. Gute spektrale Auflösung, wenigerLinienüberlappungen

1. Komplizierte, aufwendige Technik, hoheKosten, hoher Raumbedarf am Gerät (max.5 Spektrometer)

2. Wegen "Einkanal-Zählketter" Verarbeitunghoher Zählraten je Röntegenlinie, dadurchhohe Genauigkeit auch bei niedrigenGehalten

2. Analyse nur 1 Elementes je Spektrometer,mehrere Elemente nur sequentiell

3. Elemente mit Z ≥ 4 (Be) nachwisbar. GuteNachweisempfindlichkeit für leichteElemente durch spezielleSpektrometerkristalle

3. Linienüberlappung durch Linien höhererBeugungsordnung

4. Sehr niedrige Nachweisgrenzen: für B-O ≥100 pp, sonst bis zu 10 ppm

4. Bei vertikalen Spektrometern Positionierungder Probe durch Lichtmikroskop(Fehlerquelle!).

5. Separate Messung von Peak bzw.Untergrund

Rehbach R02-025

Interaction Volume at Different Electron Beam Energies

Rehbach R00-107

12 keV 7 keV 3 keV

800 nm 300 nm 100 nm

550 nm

200 nm

80 nm

Material : Fe

0

4

8

12

16

20

-500 0 500distance from origin [nm]

rel.

inte

nsity

15 keV

Al Kα

Material:Ni-base alloy

( )7.17.133)( CPX EEZAnmR −⋅

⋅⋅

=ρ

3/2187.0

)1(2.2

)(

ZG

GRG

nmD xx

=

+⋅⋅

=

Castaing

Kanaya &Ono

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 1 2 3 4rel. intensity

generated

emitted

Rehbach R99-014

Lateral- and Depth- Distributions of X-Ray Intensities

Die Tiefenauflösung R und die laterale Auflösung D

D [nm] =2,2 G1+G

. . R ; G = 0,187 Z2/3. .

ρ ΖR [nm] =33 A.

. Eo Ec1,7( )-

1,7

Ratio of Lateral- to Depth-Rangeof Generated X-Ray Intensitiesversus Atomic Number

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

0 10 20 30 40 50 60 70 80Atomic Number

Dx/R

xZ=5

Z=79

( )7.17.133)( CPX EEZAnmR −⋅

⋅⋅

=ρ

3/2187.0

)1(2.2

)(

ZG

GRG

nmD xx

=

+⋅⋅

=

Die Schichtprobe

Kupferblech Gold-schicht

Nickelschicht

Anregungsvolumen für Au M in Au bei unterschiedlichen Beschleunigungsspannungen

Anregungsenergie E0[kV]

Tiefenanregung R[nm]

Laterale Anregung D[nm]

15 408,02 693,63

7 98,86 168,06

5 48,10 81,77

Anregungsvolumen für Au M in Au bei unterschiedlichen Beschleunigungsspannungen

Gemessene k-Werte bei E0 = 15 keV

Gemessene k-Werte bei E0 = 5 keV, 7 keV und 15 keV

Bestimmung der lateralen Auflösung D

4 6 8 10 12 14 15 16 18 20 24

24 30 40 50 60

60 70 80 90

L

K

X-Ray Lines in the Energy Range < 6 keVNumbers mean Atomic Numbers

M

0.5 5

α

α

α

56

20

4

0.1 1 101

2

3

4

5

6

7

1

2

3

4

5

6

7

keV [E 1/2 ]

Rehbach R00-109

Rehbach R00-112

Simulated l-line overlap for the transition elementsfor a detector with 60 eV FWHM

0

50

100

150

200

250

300 400 500 600 700 800 900 1000Energy [eV]

Inte

nsity

[Arb

. Uni

ts]

TiV

Cr Mn Fe Co Ni

Schematische Darstellung von Elektronen-trajektorien in einer dünnen Probe

Herstellung einer dünnen FIB-Probe

FIB-Schnitt vor dem Lift-Out

Nach dem Lift-Out auf einem Träger-netzchen

100x

3000x

Cu

Au

Ni

Linescan über eine dünne FIB-Probe

Vergleich der erzielbaren lateralen Auflösungmit kompakten und mit dünnen FIB-Proben

Anregungs-energie E0 [kV]

Probe Plateaubreite [nm] Kleinste analysierbareTeilchengröße [nm]

15 Schliff - Deutlich >3007 Schliff 100 2005 Schliff 160 140

15 FIB-Lamelle 190 11025 FIB-Lamelle 210 90

Vergleich der erzielbaren lateralen Auflösungbei kompakten und bei FIB-Proben

Rehbach R00-113

Parallel Beam Spectrometer

High-efficiency SyntheticMultilayer of Crystal Diffractor

Ultrahigh Resolution

Resolutions of 5 to 15 eV for light elementsBe, B, C, O, N, F are examples of theultrahigh resolution possible. By using K, L, orM lines for analysis, both heavy elements and light elements can be studied. High resolutionis very important in this <2 keV range of thespectrum, where EDS peak overlaps of K, L, and M lines hinder accurate elementidentification, X-ray mapping and linescans.

Rehbach R00-114

Mechanically cooledmicrocalorimeter detector

Rehbach R00-115

Microcalorimeter Detector Principle

Temperature Rise ΔT EC

∝

Diaphragm

Absorber

Thermometer

Substrate

Incoming x-ray

E...energyC...heat capacity

Rehbach R00-117

HPGe- und Mikrocalorimeter-Spektren von TiN

NKα:0,392TiLl:0,395TiLη:0,401TiLα1,2:0,452TiLβ1:0,458TiLβ3,4:?