Massenspektrometrie

36 Berieht: Allgemeine anMytische Methoden, Apparate und Reagentien

dag das Wachstum des Quecksilbertropfens fiber den gesamten Bereieh der an- gelegten Gleiehspannung ohne EinfluB bleibt auf die lineare Abh~ngigkeit zwisehen Konzentration und SpitzenhShe. Das Gerat arbeitet automatiseh nnd mit einem Sehreiber. Einige Test-Polarogramme mit diesem Ger~t (Pb ~- Tl, Pb -~ Cd -~ Zn, Cd + In, Cd @ Cu, Nitrobenzol) sind wiedergegeben.

1 Talanta (London) 1, 245--248 (1958). Univ. Tokyo (Japan). K. CRUSE

DifferentiallVoltammetrie an der h~ingenden Quecksilbertropfelektrode. Zur Polarographie yon 10 .6 m Ldsungen ohne Entfe~nung des Sauerstoff~ verwenden K. J. M~t~TI~ und I. SJzAIN 1 die Differential-~ethode 2 mit zwei MeBzellen und Messung des Diffusionsstromuntersehieds zwischen ProbelSsung und Leitsalz- lSsung. Um yon der Synehronisation tier Tropfelektroden frei zu kommen, wird an h~ngenden Quecksilbertropfen a (0,05 cm ~) gegen eine gemeinsame Silber- chloridelektrode polarographiert. Verwendet wird die Apparatur naeh I. S ~ s r lind A.L. Cn~TT~I)E~ t. Der drench den Diffusionsstromuntersehied erzeugte Spannungsabf~ll an einem Widerstand wird versti~rkt und gegen die Zeit bzw. gegen den Spannnngsdurehlauf registriert. Bei SpitzenstrSmen yon 0,01 --0,020/~A sind Pb, Cd nnd Zn-LSsungen in 0,1 m Natronlauge mit Natr iumtartrat (0,5 m) besser als auf 1,3~ genau analysierbar. Vorteilhaft ist, dab sieh iiberdeekende Spitzen (Tt-Cd) durch Zugabe einer Komponente zur VergleichslOsnng, Nso dutch Kompensation der einen Komponente, aufgelSst werden kSnnen. Auf diese Weise wird Cd neben der 50faehen Menge T1 auf 2,50/0 genau analysiert. Auch ein Ge- miseh yon TI, Pb, Bi, Jodat and Zn wird auf diese Weise analysiert. In gleieher Weise kann der Luftsauerstoff kompensiert werden, wie an der Analyse yon T1 ~nd Cd (ie 10 -4 m) neben Sauerstoff in 0,1 m KaliumchloridlTsung bei pH 5,4 (AeetatpufferlSsung) belegt wird, die sogar bei einem Verh~ltnis T1 �9 Cd wie 10 : 0,2 fiir das Cd noeh auf relativ 2,2~ genau gelingt.

AnMyt. Chemistry 80, 1808--1810 (1958). Univ. Madison, Wis. (USA). -- D E L ~ Y , P. : New Instrumental Methods in Electrochemistry, S. 372, Interse.

Publ., New York, 1954. - - S~M~A~o, G., u. L. t~lccoBo~: Gazz. ehim. ital. 72, 297 (1942); vgl. diese Z. 136, 131 (1952). -- aRoss, J . W . , R.D.D~MARs u. I. SH~N: Analyt. Chemistry 28,1768 (1956) ; vgl. diese Z. 157,445 (1957). -- ~ AnMyt. Chemistry 26, 281 (1954) ; vgl. diese Z. 144, 198 (1955). K. Cgtrs~

Massenspektrome/rie. Von W. ~VK 1 wird empfohlen, den Heizfaden ffir die ElektronenstoJ3-Ionenquelle fiir Massenspe]ctrometer zur Gasanalyse durch eine Fiihrung in ein~m Seitenstutzen dos Spektrometerrohres zu fixieren und dadureh leieht austausehbar zu maehen. Beim I-Ieizfadenweehsel braueht dann die Ionen- quelle nieht neu justiert zu werden, da die Austrittssehlitze stets in der gleiehen Lage bleiben. Die Ionenquelle ist ausheizbar, die dureh eine Heizwieklung erzielte Temperatur wird mit einem Thermoelement gemessen. Das Intensitatsverhi~ltnis yon Ionenstrom zu Elektronenstrom wird zu 3,5- 10 -~, die Ionenausbeute, das ist das Ver- hMtnis der gebildeten Ionen zur Zahl der zugeffihrten Molekiile, zu 1,4.10 -a bestimmt.

Arm. Univ. M~riae Curie-Sk~odowska, Sect. AN 11, 1--12 (1958) [Polnisch~. (Mit engt. Zus.fass.) Univ. Lublin (Polen). J . RascH

W. ZvJr ~ besehreibt eine Ionenquelle zur Massenanalyse fli~ehtiger und nieht- fli~ehtiger Festsubstanzen. Die Apparatur besteht unter anderem aus einem 12 W- Ofen yon 30 mm ~ ]F~ssungsvermSgen, der leieht zu demontieren und zu reinigen is~. Die Ionenquelle wurde mit PbS durchgemessen, wobei die Betriebsbedingungen weit- gehend variiert warden.

Ann. Univ. Mariae Curie-Sktodowska, Sect. AA 11, 13--21 (1958) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Univ. Lublin (Polen). J . l:tAsc~