View
212
Download
0
Category
Preview:
Citation preview
376 Berieht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien
bzw. Extinktionen eine genaue Endpunktsbestimmung aueh in solchen 1%llen ge- starter, in denen die als Funktion des zugesetzten Reagensvolumens aufgetragene Extinktion bzw. Durchl~ssigkeit im Endpunkt nur ein finches Maximum oder Minimum durehl~uft. Das Ger/~t besteht im Wesentlichen aus dem Spektralphoto- meter (Unieam Sp 600) mit Bfirettenaufbau, dem elektronischen Differentiator mit nachgesehaltetem Verst/irker (ausfiihrliehe Sehaltbilder im Original) und der Re- gistriereinriehtung. Als Biirette client eine Injektionsspritze, deren Kolben fiber einen Schneekentrieb und ein Mikrometer mit Hilfe eines Synchronmotors gleich- m/~Big vorw~rts und riickw/~rts (Ffillung der Bfirette) bewegt werden kann. Ihre Auslaufspitze taueht, ebenso wie der Rfihrer, in das mit der v611ig klaren Proben- 16sung beschiekte, als Titrationsgef/~B dienende Reagensglas (etwa 2,5 cm ~), dessen zylindrischer Tell in den Liehtweg des Spektralphotometers ragt. Der An- triebsmotor der Biirette k~nn unabh~ngig vom Schreiber eingeschaltet werden. Er ist mit einer magnetischen Bremse ausgestattet, bei deren Einschaltung gleiehzeitig der Motor abgeschaltet und auf den Schreiber ein Weehselstromsign~l zur Markie- rung des Sehaltvorganges gegeben werden kann. Dieses Signal dient sowoh] zur Ermitt lung des genauen Verh~ltnisses yon Papier- und Bfirettenvorsehub (Um- rechnungsfaktor) als auch zur Festlegung des Titratiousendpunktes, dessert Lage zweckm/~Big nieht aus dem Abstand zwischen Titratiousbeginn und registriertem Endpunktsmaximum, sondern dutch Subtraktion der fibertitrierten Reagensmenge gewonnen w/rd. Die ausffihrliche Betriebsanleitung sowie Beispiele zur photometri- schen Mikrotitration yon HCl mit NaOH: von Calcium und yon Magnesium mit Athylendiamintetraessigsiiure entnehme man dem Original. H. ] : [ARTK~
N-Bromsuceinimid als oxydimetrisches Reagens zur Bestimmung yon Jod, Jodid, Arsen(IH) und Isonieotins~iurehydrazid empfehlen A. B ERKA und J. Z ~ A ~. Jod und Jodid werden in salzsaurer L6sung in Jodchlorid iibergeffihrt. Bei der Jodti t rat ion st6rt anwesendes JC1 nicht, die Jodidbestimmung wird durch Bromid oder Chlorid nicht beeintrgchtigt. Die Titrationen erfolgen im allgemeinen potentio- metrisch. - - Aus/i~hrung: Bestimmung yon Jod und Jodid. Man l~st etwa 0,1 g Jod in 30 ml ~thanol unter Zusatz yon 1 g NaC1 und ffillt mit Wasser auf 100 ml auf. 10 ml dieser L6sung werden im Medium yon etwa 15% Salzs~ure mit 0,01 m Bromsnccinimidl6sung titriert. 1 ml der TitrationslSsung entsprieht 2,5382 mg Jod. Der Bestimmungsfehler fibersteigt nicht ~= 0,5%. Von Jodid 15st man 5--10 mg in Wasser und Salzs~ttre, so dab in 20 ml L6sung 15% Sa]zs~ure enthalten sind. Dann titriert man wie oben. 1 ml 0,01 Mol. Bromsuceinimid entsprieht 1,2691 mg Jod. In Kalium]odldsalbe wird das K J so bestimmt, dab man etwa 5 g Probe mit 50 ml Wasser erw/ixmt, die Salbengrundiage in 20--30 ml Benzol 16st und mit Wasser auf 500 ml aufffillt. In 10 ml der w~Brigen Sehicht wird die Titration in der beschriebe- nen Weise durehgefiihrt. Arsenbestimmung in sol. arsenicalis Fowleri. Man 15st 0,5--2 g Probe in 10 ml Wasser, gibt etwa 3 ml konz. Salzs~ure zu und titriert. 1 ml 0,01 m N-Bromsuceinimidi6sung entsprieht 0,7491 mg As. Bestimmung yon Isonicotinylhydrazid ( INH) . Man 15st 1--5 mg Probe in 20 ml etwa 3% iger Salz- s~ure. 1 ml der Titrationsl6sung entspricht 0,6857 mg INH. Die Titrationen yon As und INI-I k6nnen aueh visuell mit Methylrot als Indicator durchgeffihrt werden.
Z. STEJSKAL
Die Vorg'~inge in w/iflrigen Jodliisungen werden yon J. It. W O L F ~ D ~ 2 unter- sucht. Solche L6sungen zeigen eine Lichtabsorption bei 353 m/~, en~spreehend dem Ja--Ion, dessen Bfldung meist durch Hydrolyse des Jodmolekiils erkl~rt wird:
1 ~eskoslov. Farmae. 6, 110--113 (1957) [Tsehechiseh]. (MAt dtsch., russ. u. engl. Zus.fass.). Univ. Prag (~SR).
2 An~lyt. Chemistry 29, 1098--1100 (1957). Dartmouth Co]lege, Hanover, N. H.
Recommended