Oberflächen- und Element-Analytik · ßenverteilungen und Element-spezifische Klassifizierung an...

Technische Universität München · ZTWB Radiochemie München RCM · Walther-Meißner-Straße 3 · 85748 GarchingLeitung: Dr. Ch. Lierse v. G., Prof. Dr. H.-J. Wester · Tel +49.89.289.12201 · Fax +49.89.289.14347 · www.rcm.tum.de

 Oberflächen- und Element-AnalytikRasterelektronenmikroskopie mit Röntgen-Mikroanalyse (REM-EDX)

zur Untersuchung radioaktiver Materialproben im Hoch- und Niedrig-Vakuum

Aktivierter Brennelementkasten-Splitter mit CRUD-Belag in der Heiße-Zellen-Anlage (links). REM-Aufnahme einer Probe beim Aufschluss (BE-Bild, Mitte). EDX-Spektren von Zirc aloy-Matrix und CRUD (rechts).

Untersuchungen an Siemens-Unterrichtsreaktor(SUR)-Brennstoffplatten. Rückstreuelektronen(BE)-Bild eines präparierten Spans (ca. 650-fach vergrößert, links). Mitte: Element-Verteilungsbilder (Mappings) aus ortsaufgelöster, quantitativer EDX-Rönt-gen-Mikroanalyse. Mittels quantitativer Daten eingefärbtes Falschfarben-Sekun där elektro-nen(SE)-Bild; gelb: U3O8-Kernbrennstoff, pink: Polyethylen-Matrix (rechts).

CRUD-Belag

ZrK

ZrK

Zircaloy-Matrix

ZrL

SnL

Cr K

Mn K

FeK

Ni K Cu K

Anwendungsgebiete

Merkmale

OK

Elektronenmikroskop (REM):• Oberflächen-Topographie- und

Materialkontrast-Abbildung im Hoch- und Niedervakuum (NV)

• NV-Untersuchungen an ausga-senden und elektrisch isolie-renden Probenoberflächen im Originalzustand

• Probenkammer: Duchmesser: 420 mm Höhe: 330 mm Volumen: ca. 45 L

• Auflösung: 3 nm (30 kV), 10 nm (3 kV)

• Vergrößerung: bis 1.000.000-fach

Röntgen-Mikroanalyse (EDX):• Si-Driftkammer(SD)-Detektor,

Peltier-gekühlt (Mnkα: 126 eV)• Qualitative und quantitative

Analyse von Be bis Am

• Untersuchung von Probenma-terialien aus der Kerntechnik (Reaktorrückbau, Störfallana-lysen, Entwicklung von Entsor-gungstechniken und -wegen)

• Untersuchung von Oberflä- chen (z. B. Korrosionsschä- den, Ablagerungen, CRUD)

• Untersuchung von unlöslichen Rückständen aus Aufschlüs-sen (schwach- bis hochaktiv)

• Bestimmung von Partikelgrö-ßenverteilungen und Element-spezifische Klassifizierung an Aerosolproben aus radioakti-ven Abluft-Prozessströmen

• Semi-quantitative Analyse der Element-Zusammensetzung von Proben zur Korrektur der Selbstabsorption bei Gamma-Messungen

CK

UM  

REM: ZEISS EVO MA25 VP

EDX: Thermo NORAN System 7