Quantitative Analyse von Pulvermischungen mit einem GEIGER-Zähler-Röntgendiffraktometer

Berieht: Allgemeine anMytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 35

Stoffen eine lV[ethode, welche es erlaubt , des Xathodenpoten t ia l und die abgesehie- dene Menge gleichzeitig zu best immen. Es ist dadureh mSglich, des dureh die Zersetzungsprodukte, welehe von den radioakt iven Strahlen in der LSsung gebildet werden, ents tehende Polarisierungspotential zu eliminieren. Die yon E. JOLIOT 1 an- gegebene Appara tur wird nun yon W. H. P o w e r und J . W. I~EYD 2 soweit verbessert da]~ es mSglich ist, des Kathoden- bzw. Anodenpotent ia l und die Akt ivi t~t der ab- gesehiedenen Menge mi t Hilfe einer Ionisat ionskammer kontinuierlich zu messen bzw. automat iseh sehreiben zu lessen. Als strahlendurchl~ssige Kathode benutzen sie eine 0,00025 em dicke Gold- oder Platinfolie. Einzelheiten der Appara tu r und Schaltskizzen sind dem Original zu entnehmen. An Polonium wird die Wirkungs- weise und Leistungsf/~higkeit der besehriebenen Anordnung demonstriert .

H. ~Iu2gZEL

Quanti tat ive Analyse yon Pulvermisehungen mi t einem 61EI(~ER-Z~hler- Ri intgendiffraktometer . An H a n d yon Versuchsergebnissen zeigen Y. HAGINO, G. HASI~IZtr~E und S. T A X A S ~ A 3, dab die Genauigkeit der Analyse yon NaC1- und XCl-Gemischen mi t Hilfe eines R6ntgendiffraktometers mi t Gsms~-Zahh 'ohr durch die Beaehtung der folgenden 3 Punk te verbessert werden kann : 1. Die Probe mul? sehr gu t gepulvert und gemischt sein. 2. Es muB ein gro~er Spelt benu tz t werden. 3. Die H6he und die 13reite des t~eugungsfeldes mul~ zur In ten- s i ta tsberechnung herangezogen werden. Der relat ive Fehler der :Bestimmung yon • 11% kann durch Mittelwertsbildung ans 5 Bes t immungen auf ~ 5% herab- gedi'iickt werdeu. H. Mi2NZEL

Das Verfahren der Yii l lungschromatographie anorganiseher Ionen du tch Diffusion in Gele wurde yon )/I. )/hLO~S, G. C s T ~ i und F. RIccA ~ weiterent- wiekelt ~. Es warden Agar-Agar und Stiir/ce verwendet und als F~llungsmitte] Di- kaliumphosphat, Natriumarsenit, 2Vatriumtetraborat und Natriumsilicat. - - Des Agar- Agar wird zu 1 g in 100 ml der w ~ r i g e n LSsung des F~l]ungsmittels gel6st, warm filtriert und in Reagensgl~ser zu 10 cm hohen Ge]schichten erstarren gelassen. Das Starkegel bereitet man dutch Aufl6sen yon 6 g St~rkemeh] in 100 ml Fhllungs- mitte116sung. Auf die Geloberfi~che pipet t ier t man nach 24 Std 0,5 ml der (0,1 m) L6sungen der ~it l 'ate. /)as Chromatogramm entwickelt sich im Verlauf yon 1 bis 3 Tagen. Die Agar-Agar-S~ule kann (lurch rasches Ein tauchen des Reagensglases in kochendes Wasser und Umkehren herausgenommen werden. Bei der Sti~rkegels~ule is t es zumeist notwendig, das Reagensg]as zu zerbrechen. ~Tachstehend ist die Reihenfolge der opt imal t r ennbaren Kat ionen mit Angabe der daftir besonders geeigneten prozentualen Konzent ra t ion des F~llmlgsmittels in ( ) wiedergegeben: 1. Dikal iumhydrogenphosphat : Agar-Agar a): Fe 3 + - A1 ~+ (2), Fe 3 + - Cu + (1,5); Fe 3+ - - C d 2+ (1); Hg2 ~ + - Cu e+ (1); Pb 2 + - Cu 2+ (1) . - Starke b): F e a + - Cu 2+ (0,5); F e a + - Cd 2+ (1). 2 . /qa t r inmarsen i t a): F e a + - _4] 3+ (0,4); Fe 3 + - Cu ~+ (0,4); Hg2 -~ - - Cu 2+ (0,4); Cu 2+ - - Co 2+ (0,8). - - b) : Fe ~+ - - A1 a+ (0,4); Fe ~+ - - Cu ~+ (0,4) ; Fe ~+ - - Pb ~+ (0,4). 3. Na t r iumte t rabora t a) : Fe ~+ - - Cu 2+ (0,8); Cu ~+ - - R~i ~+ (1,2) Cu :+ - - Co e+ (1,2) ; A1 s+ - - Cu e+ (0,8). - - b) : Fe a+ - - Pb 2+ (1,2); ~e ~+ - - Cu 2+ (1,2). 4. ~Natrinmsilicat: a): Fe a+ - - Pb ~+ (1,5). - - b): Fe ~+ - - A1 a+ (I); Fe ~+ - - Pb 2+ (1); Fe a+ - - Cu ~+ (1). Die wiederholt beobachte te En t s t ehung rhythmiseher Chromato-

J . China. physique 27, 119 (1930). .2 Analyt . Chemistry 28, 523--525 (1956). Monsanto Chem. Co., Miamisburg, Ohio.

Jap. Analyst. 5, 91--95 (1956) [gapanisch]. (~N~ach engl. Zus.fass. teL) Central Res. Inst . of Indus t ry , Hyogo Pref. (Japan) .

Ann. Chimiea 45, 1018--1025 (1955). Univ. Tur in (Italien). M. iVI~Lo~ u. Mitarb . : Ann. Chimica 48, 648, 652, (1953); vgl. diese Z. 143,

441 (1954); 144, 119 (1955). 3*