Radiochemische Bestimmung von Silber in Erzen und Gesteinen

78 Bericht: Spezie]le analytisehe Methoden

metrisch best]mint werden. Be] Gegenwart yon 0,2--1,0 g Eisen ben6tigt man 40 ml AmmoniumcitratlSsung und 20 ml 40~ Kaliumcyanidl6sung. 1. Dokl. Bo]gar. Akad. Nauk 18, 813--816 (1965). Inst. Central Recher. Construc-

tions Mecaniques (Bulgarien). L. JOHA~S~

Radiochemische Bestimmung ~on Silber in Erzen und Gesteinen. G. ST~,~NOV, N. N~Nov, Z. ~twxov, ~L :MT~*~nOV, t{. Pokey, N. G~o~GI~v, T. To~ov uud Y. T6LGYv, SSY [1]. Erz- und Gest~insproben mit geringem Silbergehalt wurden im IRT-1000 1%eaktor zusammen mit Standards 50 h lang mit einem thermischen Neu- tronerdtul~ yon 5,4.1011 n/cm~see bestrahlt. -- Nach einer Abklingzeit yon 2 Tagen wurden die Proben mit der ffinffachen Menge Iqa~O2 und 20 mg Ag-Trager aufge- schlossen. Die Schmelze wurde mit verd. Salpetersaure gel6st, einmal mit Salpeter- saure und dreimal mit Salzsaure zur Trockne eingedampft; anschlief~end mit verd. Salpeter- und Salzs~iure aufgenommen, der l~iiekstand abfiltriert und nach Waschen das gebildete AgC1 mit Ammoniak eluiert. Die silberhaltige LSsung wurde durch eine Fe(OH)3-F~illung gereinigt und im Filtrat Silber durch Einleiten yon H~S als Sulfid gefs Das gewaschene Ag2S wurde in konz. Salpetersaure gel6st, eingedampft, mit Wasser verdiinnt und der nieht gelSste Sehwefel abfiltriert. Im Ffltrat wurde das Silber wieder als AgC1 abgeschieden, durch ein Blaubandfilter filtriert, mit Salpeter- saute, Aceton und Ather gewaschen, mit einer Infrarotlampe getroeknet und gewo- gen. Die chemischen Ausbeuten betrugen 50--70 ~ -- Die Standardproben wurden in heil3er Salpetersaure gelSst und Ag mit verd. Salzsaure a]s Chlorid gefallt. Der Niederschlag wurde analog getrocknet und anschliellend gemessen. Die ehemischen Ansbeuten betrugen hier 94--980/0. -- Die Ermittlung des Ag-Gehaltes in den Analysenproben erfolgte durch Aktivitatsvergleich yon n~ Proben und Standards wurden mit einem Nod(T1)-Kristall (25 • mm GrSl]e) und einem 400 Kanal-ImpulshShen-Analysator der Ya. Intertechnique gemessen. Mit Hilfe yon synthetischen Proben konnte die Empfindlichkeit yon 2 �9 ]0 -7 g Ag erreieht und eine Reproduzierbarkeit yon 1--122/0 im Mikrogramm-Bereieh ermittelt werden. 1. Dokl. Bolgar. Akad. Nauk 18, 425--428 (1965). Geological l~es. Inst., Sofia,

Chemicoteehn. Inst., Fac. Chem., Bratislava (~SSR). It. SO~ANT~

Spektrophotometrische Bestimmung yon Re-Spuren in Kupfererzen und Halb- produkten ihrer IIiittenverarbeitung mit tIilfe yon Kaliuim'hodanid. H. SKmA mid ~ . WSJTOWICZ [1]. Die Bestimu~ung yon P~e-Spuren im Kupfererz und z.B. im Konverter- bzw. Ofenstaub, in Schlaeke, im Schlamm u. dgl. wird auf spektro- photometrisehem Weg mit Kaliumrhodanid [2] ansgefiihrt. Die im Medium der Salzs~iure (optimaler pH-Wert 5) gebildete gelbgefarbte und wasserlSsliche Komplexverbindung [3] des Re mit KSCN we]st ein Absorptionsmaximum be] 434 nm auf und ]st in ihrer Farbung fiir genfigend lange Zeit wie im Wasser so auch im n-Butanol bestandig. Die urspriinglich ziemlich niedrige Lichtabsorption des erw~hnten Komplexes a]lein 1/il]~ sich im w~l~rigen Medium dutch Zusatz yon Fe ~+ bzw. dureh Extraktion des urspriinglichen Komplexes in n-Butanol verdreifachen, was die Empfindlichkeit der Bestimmung erhSht; unter diesen Bedingungen ]st das Lambert-Beersehe Gesetz im Konzentrationsbereich yon 0--30 tzg 1%e/25 ml (bzw. 0--40 ~zg i~e/25 ml im n-butanolischen Extrakt) erfiillt. Von den Metallen, die eben- falls mit Rhodanid ira sauren Medium gefarbte Komplexverbindungen bflden, stSren die Bestimmung am sts Me (nur beim Photometrieren im n-Butanol) bzw. ~Nb und U (nur beim Photometrieren in w~Sriger LSsung); die be]den letzterwahnten Metalle kommen in den Kupfererzen praktisch nieht vor, und das Me st6rt die Bestimmung beim Photometrieren in w~l]riger LSsung sogar im 20 fachen ~bersehuB kaum merklieh. Zum Aufsehlul~ des zu untersuehenden Materials eignen sieh gleieh- wertig sowohl das Auslaugen mit dem S~uregemisch HNOa -~ tIC1 (2 q- 1) als auoh