über die Anwendung der Isotopenverdünnung bei der Aktivierungsanalyse

Berieht: Allgemeine ~nalytische Methoden, Apparate und Reagentien 133

mium bei der Reduk~ion in 1,0 m Perchlors~ure wird bei verschiedenen Depolari- satorkonzentrationen zu 0,14 • 0,02 bestimmt. Alle Versuchsergebnisse werden im einzelnen mit bereits bekannten Literaturwerten verglichen nnd diskutiert. [1] Anal. Chem. 87, 572--575 (1965). ~oyes Chem. Lab., Univ., Urbana, Ill. (USA).

H. Mo~IE:r

Uber die Anwendung der Isotopenverdiinnung bei der Aktivierungsanalyse berichten N. Svz~KI und K. KvDo [1]. Um :Feh]er zu vermeiden, die bei der gewShn- lichen Aktivierungsanalyse auftreten, wird diese mit der einfachen quantitativen Isotopenverdiinnungsanalyse gekoppelt. Es wird hierbei so verfahren, da]~ die mit Neutronen bestrahlte Probe in zwei Teile geteilt wird. In einem Teil der Probe wird die Menge m extrahiert, welche die Aktivit~t a besitzt. Zum anderen Teil wird die Menge M eines isotopen Triigers hinzugegeben, wieder die Menge m extrahiert, deren Aktivit~t a' betri~gt. Die in der Probe vorliegende unbekannte Menge Mx wird nach (a /a ' ) - - i = M / M x berechnet. -- Das Verfahren wurde an der Bestimmung yon Kup/er in metallischem Z ink und Z inn erprobt. Die Probe yon etwa 1 g wird nach 20 min Bestrahlung bei 4 . 1013 n/cm2.sec mit Wasser gewaschen, in wenig Salpeters~ture d- Sehwefels~ure gelSst, die LSsung weitgehends~ eingedampft und ~uf 1--2 n tt2S0 a verdiinnt. Anschliel3end wird zweimal (je 30 see) mit I0 -t m DithizonlSsung in Tetraehlorkohlenstoff extrahiert. Die organische Phase (LSsung A) wird mit 0,1 n Salzs~ure geschiittelt und das Silber dabei zuriickextrahiert. ~Nach Einstellung der w~l~rigen LSsung auf pH 4--5 (LSsung B) wird d~s Silber mit 10-4m Dithizon/CC14 extr~hiert, die organische Phase mit 12 n Schwefels~ure -- geringe )/[engen Salpeters~ure abgeraucht und mit 0,5--1 n Sehwefels~ure aufgenom- men. Die Phase A wird mit verd. Ammoniak ansehlief~end zur Entfernung des Golds mit 10 ml PufferlSsung pH 2,7, die 1 ml 0,1 m KCN enthglt, geschiittelt, danaeh mit 12 n Schwefe]s~ture abgeraueht und mit 0,5--1 n Sehwefels~iure auf- genommen (LSsung C). Jeweils ein ~liquoter Teil der L(isungen B d- C wird mit einer LSsung yon Dithizon in CClt gesehfittelt, die nur eine unterstSchiometrisehe Menge Dithizon enth~tlt (Aktivit~t a der organischen Phase). Naeh Zusatz der Menge M an inaktivem Tr~ger (1 -- 10 ~g) wird mit gleieher Menge der gleiehen DithizonlSsung geschfittelt (Aktivitiit a'). Auf diese Weise gelang es, 1--15 ppm Ag bzw. Cu in Reinst-Zink bzw. -Zinn nachzuweisen. Die t~eproduzierbarkeit der Ergebnisse ist besser als • 300/0, Fehlergrenzen werden allerdings nich~ angegeben. Ffir viele Zweeke diirfte es jedoch praktischer sein, den Trgger vor der ersten Dithizon- Extraktion zuzugeben. Erwghnenswerte Vortei]e dieses gekoppelten Verfahrens gegeniiber der direkten Aktivierungsanalyse sind nicht zu erkennen. [1] Anal. Chim. Acts 32, 456--464 (1965). Res. Inst. Mineral Dressing andMet~llurgy, Tohoku Univ., Sendai (Japan). C. J~ELLEP~

Zur Bestimmung nichtisotoper radioaktiver Verunreinigungen sowie der iso- topen Tr~igermengen in radioaktiven Priiparaten l ~ t sich nach J. R~'~I:~KA [lJ mit Vorteil die Technik des unterstSchiome~rischen Reagenszusatzes [2] anwenden. Die hohe Selektivitgt dieser Methode und die durch Verzicht ~uf die Ausbeute- bestimmung mSgliche schnelle nnd einfache Durchfiihrung heben sich giinstig yon anderen Verfahren ab. Die bei der Bestimmung der isotopen Tr~germenge ange- wandte inverse Isotopenverdiinnung ermSglicht au~erdem eine gute Bestimmungs- empfindlichkeit, wie sie besonders ffir die Untersuehung sogenannter ,,tr~gerfreier" r~dioaktiver Pr~parate erforderlich ist. [1] Collection Czech. Chem. Commun. 30, 1808--1812 (1965). Dept. Nucl. Chem., Fac. Tech. 57ucl. Phys. Czech. Tech. Univ. Prag (CSSR). -- [2] R~SKA, J., u. J. STAnf: Chem. Listy 57, 1025 (1963); vgl. diese Z. 214, 205 (1965) sowie die dor~ angegebene weitere Literatur. K .H. NEEB