Über die Bestimmung des Kaliumgenaltes in Böden durch zerstörungsfreie Aktivierungs analyse

446 Berieht: Spezielle analytisehe Me~hoden

der Zugabe-Methode, bei der man yon gepulvertem Galliumarsenid und Graphit aus- ging, zu denen man Oxide der betreffenden Elemente hinzuffigte. [1] Zavodsk. Lab. 80, 1459--1463 (1964) [Russiseh]. B. Tv~_~o~

Uber die Anwendung der Sehiitt- und Zugabemethode bel der Spektralanalyse yon B6den beriehten J. GLr~S~ und A. GRAJP~T. [1]. ES warden C~, Co und Ni bestimmt. (Spektrogralah Hilger E 478 mi~ Quarzop~'~k, Spaltbreite 0,02 ram, Einlinsenbeleuchttmg, Anregung im aktiviertem Wechselstrombogen, Graphit- elektroden, Elektroden~bstand 6 ram.) Die pulverisierten Proben warden aus einem gl~sernen Vorratsbeh~lter mit einem elektromagnetisehen Vibrator in die Analysen- streeke gesehfittet. Analytisehe Linienpaare: C~ 3274--Ag 3280, Co 3453--Pd 3421, Ni 3414--Pd 3421 _~. Expositionszeit ffir Cu 10 see, ffir Ni und Go 20 see. Die Variutionskoeffizienten der einzelnen Bestimmung (bei 8 Bestimmungen) betragen f'fir Cu 6,4o/0, f'fir Co 10,4~ und ffir Ni 8,50/0 . Die Fehler iibersteigen 30 ~ nieht. [1] Chem. Anal. (Warsaw) 10, 681--686 (1965) [Poiniseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Lehrst. Bodenkunde, HShere Agrarsehule, Lublin (Polen). J. ~_ALr~owsx~

Uber die Bestimmung des Kalinmgehaltes in B~den dutch zerst~rungsfreie Aktivierungsanalyse berichten CttIUNG-HUEI KE, CHING-Yi) ~ und ~-~wA-SHE~G C~[~G [1]. Die Methode basiert darauf, da~ die Probe direkt mit 1Neutronen bestrahlt wird und danaeh die 1,99 MeV bzw. 3,55 MeV fi--Strahlung des fiber die Reaktion 41K(n,y)42K gebildeten 42K (tV~ = 12,46 S~d) gemessen wird (Verfahren naeh Wr~c]~ST]~R [2]). Um d~s mitgebildete e~Na (t,/~ = 14,97 Std, E~ = 1,394MeV) nicht zu messen, wird die ~eBprobe mit einer A1-Folie yon 800 mg em -2 bedeckt. Zur Eliminierung des 7-Anteils an der Z~hlrate wird die Probe einmal mit dieser 800 mg cm-2-Folie und ein zweites Mal mit einer 2 000 rag em-2-Folie, die auch die fl--Strahlen des a2K absorbiert, gemessen. Da die 7-Quanten des ~aNa und des a2K beide Folien praktisch ohne Sehw~ehung darchdringen, ist die Differenz beider Z~hlraten ein direktes ~a~ flit die fl--Aktivit~t des ~uK und kunn daher zur K- Bestimmung der Me,probe herangezogen werden. -- Ver/ahren. Die zu untersuehen- de Probe yon ca. 30 mg wird in einem Poly~thyienbeutel 15 rain lang im Tsing Hua Open-Pool-Reactor bei 2 �9 10 TM n/era 2 �9 see bestrahlt. Naeh einer Abklingzeit yon einem Tag wird die Probe, wie angegeben, ausgez~hlt. Die Genauigkeit des Verfah- rens ist weitgehend dutch die Statistik der fl--Z~hlung bedingt, da eine Folie mit 800 mg A1/em ~ nur 40/0 der fl--Strahlung mit EZmax = 3,6 MeV darchl~B~. Das bedeutet bei einem Geh~lt yon 0,1 ~ K in der 30 mg Bestrahhngsprobe eine effektive ZEh]rate yon 40 ipm, die zumindest in derselben GrSBenorduung wie die Nu]lra~e der zur ~essung verwendeten Geiger-Miiller-ZEhlanordnuug ]iegt. Daher sind die erhaltenen Werte aueh sehr untersehiedlieh. Bei einer 3s stimmen flammen- photometriseh und aktivierungsanalytiseh erhaltene K-Wer~e gut iiberein, bei einer anderen MeBreihe wurden fiir die aktivierungsanaly~isch ermittelten K-Gehalte bis zu 50~ hShere Werte gefunden. StSrend wirken hShere Gehalte des Bodens an Eu, Pr und W, so d~B sich das besehriebene Verfahren nieht ohne weiteres aueh auf Mineralien ausdehnen 1EBt. [1] J. Chim. Chem. See., Ser. 2, 11, 193--201 (1964). National Tsing Hu~ Univ., ]=[sinehu (Taiwan). -- [2] WINCm~ST~g, J. W.: Anal. Chem. 33, 1007 (1961); vgl. diese Z. 189, 446 (1962). C. K ~ E ~

Der Naehweis yon Triazin-Iterbiciden in Boden und Wasser mit Hilfe der Diinnsehiehtehromatogralah~e wird yon D. C. A~Bo~% J. A. B ~ T ~ und J. T~o~- so~ [1] besehrieben. -- Arbei tsweise . Eine Wasserprebe yon 200 ml wird mit Ammoniak auf pH 9 gebraeht und 2real mit je 25 ml CH~CI~ ausgesehiittelt. Die