über die Bestimmung von Protactinium und Thoriumisotopen in ozeanischen Wässern

2. Analyse von Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 437

~ber die Bestimmung yon Protactinium und Thoriumisotopen in ozeanischen W~issern refGrierGn J r . V. Kvz~Ecov, Z.N. Snwo~JA~:, A.N. ELIZAROV,~ und A. P. LISICYN [1]. 5/ach Anreieherung und Tremmng der Elemente durch Mit- f~llung wird 23~Th mi$ Arsenazo I I I co]orimetrisch sowie 231Pa und 23~ radio- metrisch bestimmt. Die Methode wttrde ffir ozeanologisch-geochemische Unter- suchungen yon W~tssern des StillGn Ozeans angewandt; 281pa betrug 5--70/0 und 23~ 0,4--3,60/o dGr Gleichgewichtskonzentration mit U. -- Arbeitsweise. 250 bis 300 1 Probe werden mit Salpeters~iure ~nges~iuGr~, mit 2 g BaCI2 sowie 2 g FeC13 versetzt und bis zum Erreichen des pH-Wertes 10,0 mit gasf6rmigem Ammoniak durchgeblasen; zur Ausflockung werden 4 g S~rke zugegeben. Man ]~13t 2--3 S~d stehGn und dekantiert. Zu dem abfiltrierten Niederschlag ffigt man in einem Pla~intiege] eine bestimmte Menge yon UX 1 und 23ap~ zur Kon~roile der Ausbeute als Indicator hinzu (die Ausbeute tier F~llung -- 90~ -- wurdG gesondert be- stimmt), die organischGn Substanzen werden durch 4--5 stfindiges Glfihen in einer Muffel beseitigt./)as Eisen- und )lagnesiumoxid werdGn nach und n~eh mit heil]Gr konz. Salzs~ure ~ufgenommen; das Barinmsulfat wird abfiltriert, fiber Carbonat in Chlorid fiberffihrt, dessGn LSsung (I) zur Radiumbestimmung verwendet wird. Im Filtrat f~ll~ man Fe(OH)~ mi$ koh]Gndioxidfreiem Ammoniak, reinigt mi~ 2~ NH~5/Oa-L6sung yon SulfatspurGn und 16st mit 5~ S~lzs~ure wiedGr (LSsung II). L6sungen I und I I werden vereinigt, Pa sowie Th mit Eisenhydroxid gef~llt und in 1,5 5/Salpeters~ure wieder gel6st (L6sung IiI) . Protactinium wird mit 1,5 g/1 MnOz [KA~[nOa -]- Mn(N03)2] gef~llt, das Thorium bleibt fiberwiegend in der L6sung. Der Niederschlag yon MnO~ wird in 8 N SalzsKure gel6st, Pa wird mit Diisobutylketon extrahiert, mit 8 ~ Salzs~iure q- 0,5 N FluBs~iure rfickextra- hiert, auf einem Z~hlschKlchen eingedampft und radiometrisch bestimmt. Die Verluste an Pa w~hrend des Analysenganges bestimmt man durch die MGssung der/~-Aktivit~t yon 2~aPa. Thorium wird aus der LSsung I I I mit Fe(OH)3 gefiillt, mit 2~ 5/HtNOz-L6sung gewaschen, in 3 ~T Salpeters~ure wieder gel6st, auf einGr K~tionGnaustauschers~ule getremat, weiter gereinigt und bestimmt, wie schon frfiher beschrieben [2], ~Z~ radiometrisch, :Z~Th mit Arzenazo t I I . Der Einfiul~ yon radioaktiven Verunreinigungen aus Chemikalien und Gef~l~en wurde durch Blindversuche eliminiert.

1. Radiochimija (Mosk.) 8, 455--458 (1966) [Russisch]. 2. K v z ~ c o v , J r . V., V. K. LE~I~ u. Z. N. SI~O~Z~K: Radiochimija 5, 189

(1963). M. MATtrC~

Um Wasserproben, in denen anorganisch gebundener Stickstoff bestimmt werden soil, zwischen Probenahme und Analyse mehrere Tage unver~ndert aufbewahren zu k(innen, versetzen P. L. Bt~EZOZ~IK und G. F. LEE [t] je 300 ml des zu untGr- suchenden WassGrs mit 1 ml ges~tt. HgC12-LSsung und halten die Flfissigkeit bei einer Temperatur yon 6~ Auf Grund einer verg]eichenden Untersuchung an Wasserproben mit 0,1--10 mg Nitritstickstoff/1 (teilweise noch Glycin enthaltend) kommen Verff. zu dem Ergebnis, dab die I-IgCl2-LSsung die Proben fiber einen Zeitraum yon 6 Tagen ausreichend stabilisiert, wahrend der bislang iibliche Zusatz yon konz. SchwGfe]saure (ebenfalls 1 ml) Gin rasches Absinken der urspriinglichen ~Nitritkonzentration zur Fo]ge hat. Wasserproben ohne jeglichen Zusatz eines Stabilisa~ors verhalten sich (bei 6 ~ C) ~Lhniich WiG die mit HgCi2-LOsung versetztGn Flfissigkeiten. Die stabilisierende Wirkung des Quecksilbersalzes tr i t t erst dann ausgepr~gter in Erscheinung, werm man im Konzentrationsbereich yon einigen Mikrogramm Nitritstiekstoff/l arbeitet (2 ml ges~tt. I-IgCl2-L5sung/2 1 Wasser) und wenn man die Proben fiber einen noch ]~tngeren Zeitraum (his zu 11 Tagen) un-