Über die gemeinsame Bestimmung geringer Mengen Phosphor, Schwefel und Chlor in Selen

66 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden

gelSst. Naeh dem Abkfihlen wird auf 70 ml verdfinnt und mit 5 ml Chromotrops~ure- ]Ssung versetzt (5 g S~ure in 100 ml 5~ NatriumsulfitlSsung). Man stellt den pH-Wert auf 1,0 • 0,1 ein, verdfinnt ~uf 100 ml und mfl]t die Absorption in 5 cm- Kiivetten bei 480 nm gegen eine entsprechend behandelte BlindlSsung. Im Bereieh 20--100 ~g Ti/100 ml ist das Lambert-Beersehe Gesetz erffillt. Die ~achweisgrenze wird mit 20 ppm Ti in Tantalmetall angegeben. Die Gegenwart yon Fe (100), Nb (50), Cu (50), Mo (50), Co (50), Sn (50), W (50) nnd Cr (50) stSrt in den in Klammern angegebenen Mikrogramm-Mengen nicht. [1] Japan Analyst 7, 694--697 (1966) [Jap~niseh]. (Naeh engl. Zus.f~ss. ref.) Show~ Denko K. K., Central Res. Lab., Ota-ku, Tokyo (Japan). G. SCn~EWE

Uber die gemeinsame Bestimmung geringer Mengen Phosphor, Sehwefel und Chlor in Selen berichtet W. RS~Nsc~ [1]. Die Schwierigkeit der Bestimmung liegt darin, dal3 sich die zu messenden Radionuklide (aul]er 3sC1) 32p und 35S durch mehrere Kernreaktionen bilden: 35S durch ~S(n, 7) und 8~Cl(n,p) mit thermischen Nentronen, 82p dnrch ~ZP(n, 7) mit thermischen Neutronen und dnrch 32S(n,p) sowie 35Cl(n,~) mit Spaltneutronen. Das bier angewandte Verfahren benutzte die Doppel- bestrahlungstechnik zur Bestimmung yon Schwefel und Phosphor, nachdem durch den 37Cl(n,y)~scl-Prozel~ der Chlorgehalt der Probe bestimmt wurde. Bei der Doppel- bestrahlungstechnik aktiviert man Proben des gleichen Materials unter zwei ver- schiedenen Bedingungen, z. B. hier einmal mit einer 0,2 mm Cd-I-Iiille und zum anderen Male ohne diese. Zur LSsung der drei erhaltenen Gleichungen mit den drei Unbek~nnten (Menge S, P, C1) benStigt man die Aktivierungskoeffizienten der l~eine]emente unter den jeweiligen gleichen Bestr~hlungsbedingungen. Bei 20 Ipm als kleinster Z~hlrate liegt -- ffir den Forschungsreaktor des Zentralinstituts fiir Kernforschung, Rossendorf mit 1,3.1013 n/cm 2- sec (thermisch) und 1,9. i0 TM n/ em 2. sec (schnell) -- die Empfindlichkeitsgrenze bei 3 �9 l0 -1~ g P, 2 �9 10 -9 g S und 8 �9 l0 -9 g C1. Wegen der knrzen H~lbwertszeit des 3sc1 (37,3 m) ist eine rasche Auf- arbeitung tier bestrahlten Probe nStig. Die Gen~uigkeit ist abh~ngig yore jeweiligen Gehalt an S, P und CI, die Fehlergrenze n immt mit steigender Aktivit~t der ~elt- probe (d.h. h5heren Gehalten, l~Lngeren Bestrah]ungszeiten, grSBeren Probeein- wa~gen oder ErhShung der Z~Mausbente durch andere Detektoren) ab. Die experi- mentelle Durchfiihrung erfolgt derart, da~ die in evakuierten Qu~rzampullen bestrahl- ten Proben in ttNO~, welche den Tr~ger -- zur Ausbeutebestimmnng -- enthielt, gelSst, d~nn eingedampft, mit 4 N HC1 aufgenommen werden und das Se mit Hydr~- zinhydrochlorid ~usgef~llt wird (2 • ). POa- wird fiber eine Fe(OH)3-F~llung mit Urotropin abgeschieden, dieses in H~O3 ge]5st, Phosphor~mmoniummolybd~t gef~llt, bei 80~ getroeknet und die fl-Aktivit~t mit einem Endfensterz~hlrohr (2 rag/era 2) gemessen. Das Sulfat wird als B~SO~ aus 0,1 N HC1 ausgef~llt, nachdem mehrere Fe(OH)~-F~llungen bis zur Aktivit~tsfreiheit derselben vorangingen. Die ~essungen des ~S erfolgt bei S~ttigungsschichtdicke. In einem Reinstselen wurden gefunden: 1,12 ppm C1 ( • 5~ 0,12 ppm S ( • 10~ und 7 ppb P ( • 300/0). [1] Mikrochim. Acta 1965, 10--16. Inst. angewandte Radioakt., Leipzig, Deutsch. Akad. Wissensch. Berlin. C. KELLER

Eine neue photometrisehe Bestimmung yon Niekelspuren in reinem Molybd~n und Wolfram fiber die Extraktion des Niekel-l-(2-Pyridylazo)-2-naphthol-Kom- plexes mit Chloroform baben R. PiYSC~EL und E. LASS~En [1] ausgearbeitet. - - Aus/iihrung. 1,000 g Metallpulver werden mit wenig Wasser angefeuehtet und naeh Zugabe yon 5 ml 30~ Wasserstoffperoxid im bedeckten Gef~13 durch vorsichti- ges Erw~rmen gelSst. Kompakte Molybd~nproben mfissen mittels Trennscheibe in kleine Stficke geschnitten und in Salpeters~ure unter S~lzs~urezusatz gelSst werden.