über die radiochemische Trennung des Terbiums, Hafniums und Thoriums vom Uran, des Terbiums vom...

118 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe

Fehler lag bei verschiedenen Bestimmungen mit Aluminiumgehalten zwischen 2,023 und 0,202 g bei --4,95 bis +2,35~ . Bei der Bestimlnung der Snmme aus Alu- minium und Vanadium lag der Fehler bei Vanadiumgehalten zwisehen 2,440 und 0,610 mg zwischen --1,8 und +0,820/o . Der rel. Fehler der Schnellbestimmung eines Stahls mit 0,81~ A]uminium und 0,980/0 Vanadium betr~gt - -4%, der absolute --0,04~ der relative Feh]er bei einem Stahl mit einem Gehalt yon 0,33~ Alumini- um und 0,49~ Vanadium --6,1~ der absolute --0,03~ . Etwa anwesendes Molyb- d~n stSrt die Bestimmung der beiden Metalle nicht. -- Aus/i~hrung. Aluminlum in Gegenwart yon Vanadium. Das p]:[ einer w~Brigen 80--100 ml-Probe wird dutch Zusatz yon 5 ml 1 n Essigs~ure und 1 g Urotropin auf 5--5,5 eingestellt; dann ffigt man iibersehiissiges J~DTA zu und erhitzt die LSsung 5 rain zum Sieden. Nach dem Abkfihlen versetzt man sie mit 7--10 ml Perhydrol und stellt eventne]l mit verd. SMzs~ure pH 5--5,2 ein, wobei nach 2- -3 rain der ADTA-Vanadinmkomplex quan- t i ta t iv zerstert ist. ])ann ffigt man wenig Xylenolorangeindieator (Xylenolorange: Kaliumnitrat = 1:100) zu und titriert das freie ~_DTA mit Zinkaeetat. - - Summe aus Atuminium und Vanadium. Das p H der nieht gepufferten LSsung wird auf 5--5,5 eingestellt, die LSsung wie oben mit ~ D T A versetzt und erhitzt. Dann ffigt man bei Raumtemperatur 0,5 g Ascorbins~ure zu, wodurch Vanadium (pH 2--3) quanti tat iv reduziert wird und mit ji~DTA einen KompleX bildet. Nach Zusatz yon 5 ml 1 n Essigs~ure und 1 g Urotropin titrier~ man wie oben langsam unter Schiittelu naeh Rotviolett. - - Zur Schnellbestimmung von Aluminium und Vanadium in Stdhlen 16st man eine 0,25 g-Probe in 20 ml Salzs~ure (1 : 1), oxydiert die LSsung mi~ einigen Millilitern Salpeters~ure (D t,40) und engt das Vo]umen anf 5- -6 m] ein; dann ffigt man 60--80 ml Wasser zu, danach 20 ml 40~ Iqatronlauge, erhitzt 2 rain zum Sieden, ffillt auf 200 ml anf und filtriert den Niederschlag ab. Man pipettiert 25--50 ml der LSsung in einen 300 ml-Erlenmeyer-Kolben, s~uert mit verd. Salzs~ure auf pH 5--5,5 an, ffigt 5 ml 1 n Essigs~ure, i g Urotropin und danach fiberschiissiges 0,01 m ii~])TA hinzu und verf~hrt wie unter 1. Zur Schnellbestim- mung der Summe arbeitet man wie oben und ffigt 0,5 g Aseorbins~ure zur pH- Erniedrigung auf 2- -3 zu.

1 Dokl. Bolgar. Akad. Nauk 17, 467--470 (1964). Bulgarische Akad. Wiss., Sofia (Bulgarien). LISELOTT JOH~NNSEN

~ b e r die radioehemische Trennung des Terbiums, Hafniums und Thoriums vom Utah, des Terbiums vom Hafnium und Protaetinium sowie des I.iafniums vom Protaetinium und Wolf ram nach dem Verfahren der Verteilnngsehromatographie mit umgekehrten Phasen im System Tri-n-buty]phosphat/Salzs~ure berichtet I. STgo~sKI 1. A]s Austauschs~u]e warde eine siliconisierte G]askolonne (2 em ~ , 14 cm Hehe) verwendet, die mit hande]sfibliehem Silieagel (0,08 mm KorngrSBe) gefiillt wurde. Die Silieage]kernehen wurden mit Dicklordimethylsilan behandelt und als Suspension mit Salzs~ure-gesEtt. Tributylphosphat in die S~ule gegeben. Die ~lieBgeschwindigkeit betrug 0,03 Tr./cm 2 �9 min. Die Aktivit~t des Urans wurde mit einem Scintillationsz~hIer, die der anderen ~adionuklide mit einem Geiger-Miiller- Z~hler bestimmt. Die Trennung Hf-U erfolgt durch Eluierung des Hf mit 8 n Salzs~iure und anschlieBender Eluierung des U mit 0,5 n Salzsi~ure, desgleichen ist eine Trennung Th-U mSglich. Zur Trennnng Tb-Zr(Pa) wird Tb mit konz. Salzs~ure, Zr(Pa) mit 2 n (0,5 n) Sa]zs~ure eluiert. Bei der Trennung Hf-Pa(W) wird zuerst Hf mit 3--5 n Salzs~ure eluiert, ansehlieflend Pa(W) mit 0,5 n Sa]zsEure. Aus den Elutionsdiagrammen ist auf gute Trennfaktoren zu schlieBen.

Kernenergie 8, 175--t78 (1965). Inst. Kernphysik, Lab. Chem. ~ad~oehem:, Krakew-23 (Polen). C. K ~ L L ~