Über die Trennung und Identifizierung von verwandten Indolbasen des Tryptamins durch...

2. QualRative und quantitative Analyse 433

untersuehende Material zungchst in der Destillationsapparatur auf, wie frfiher [1] beschrieben, und filtriert das Destillat durch eine Nutsche mit Whatman-Papier Nr. 42 in ein 400 ml-Becherglas. Naeh Zugabe einiger Glasperlen dampft man auf 10 ml ein, gibt naoh dem Abkfihlen 0,100 g Norit A (siehe nnten) zu, saugt nach 5 min durch eine Nutsche ab and w~sch$ mit mehreren ldeinen Wasserportionen nach. Das Ffltrat dampft man auf etwa 4 ml ein, iiberffihrt es in einen 10 ml- Mel~kolben, gibt 2,00 ml p-Dimethylaminobenzaldehyd-Reagens zu und ffillt zur Marke auf. Iqach 15 rain miler man die Extinktion bei 455 nm in einer 1 em-Kfivette gegen eine Blindprobe yon unbehandeltem Material. Die Werte entnimmt man einer Eichkurve, die man aufstellt, indem man unbehandeltem Material bekannte Mengen Maleinhydrazid zuffigt. -- Norit A. Man kocht 200 g Norit A mit 1000 ml 10~ Salzs~iure auf, nutseht ab und w~scht dann mit Wasser s.~urefrei (Laekmus-Papier). Man trocknet das Norit fiber Nacht bei ll0~ [1] HOFF~A~r I. : J. Assoc. Offic. Agr. Chemists 44, 723 (1961) ; 45, 788 (1962) ; vgl. diese Z. 195, 219 (1963). -- [2] J. Assoc. Offic. Agr. Chemists 48, 762--765 (1965). Canada Dept. Agricult., Ottawa, Ontario (Canada). U. BAv~A~

Das gasehromatographische Verhalten yon ~YIaleins~iurehydrazid als Trimethyl- silylitther wird yon W. L. ZIEL~SXI jr. und L. FmHBwI~ [1] untersueht. An einer 1,8 m langen S~ule (0,6 cm ~), die 30/0 Carbowax 20 M auf Chromosorb G (60--80 mesh, s~uregewaschen, DMCS-behandelt) enth~lt, wird bei 190~ nnd einer Tr~gergasstrSmung yon ca. 80 ml/min das bei 65~ schmelzende Derivat nach ca. 6 rain eluiert. An einer gleich langen S~ule, welche 40/0 Silicongummi SE 30 auf Chromosorb W (80--100 mesh, ttMDS-behandelt) enth~lt, erscheint die Verbin- dung schon bei einer S/~ulentemperatur yon 100 ~ C nach ca. 5 minim Gaschromato- gramm. [l] J. Chromatog. 20, 140--142 (1965). Bionetics Res. Labs., Inc., Falls Church, Va. (USA). tI. GARSC~CE~

~ber die Trennung und identifizierung yon verwandten Indolbasen des Trypt- amins dutch Gasehromatographie beriehten B. HOLMST~DT, W. J. A. VA~D~- n~w~L, W. L. GA]~Dr~E~ und E. C. ttoR~I~G [1]. Ffir die Trenmmg eignen sich besonders die Trimethylsilyl~ither, 7 ~ F-60 (Dow Coming) ~ 1 ~ EGSS-Z (Appl. Sci. Lab.) sowie 10~ NGS sind als station~re Phasen gleichermal~en geeignet (182 bzw. 216~ Als Tr~iger client in beiden F/illen Gas Chrom P (80--100 mesh), mit Dichlordimethylsilan vorbehandelt, in 1,80 m X 4 mm-Kolonnen. Probenaufgabe in Tetrahydrofuran. Zur Erkennung yon prim. Aminen neben N-substituierten arbeitet man in acetonischer LSsung, da nut die prim. ungehinderten Amine mit Aceton kondensieren. Als Hauptbestandteil muter den Indolbasen yon ,,epend", einem sfid- amerikanischen Schnupftabak, wurde 5-Methoxy-N,l~-dimethyl-tryptamin erkannt. Technisehe Einzelheiten werden ausffihrlich beschrieben. [1] Anal. Biochem. 8, 151--157 (1964). Lipid Res. Center, Dept. Biochem., Baylor Univ. College Med., Houston, Texas (USA). I. BAvE~

{Jber die spektralphotometrisehe Bestimmung yon Glycerin beriehten J . T . 1VfoALOlC]~N und G. F. I%EY-NOLDS [1]. Glycerin bildet mit Kupfer(II) einen l : l - Komplex mit einem Absorptionsmaximum bei 635 nm, der sich zur photometrisehen Bestimmung yon Glycerin eignet. Iqach eingehenden Untersuchnngen zur Fest- legung der Olotimalen Analysenbedingungen (Einflul~ wechse]nder Alkohol- und .Mkalikonzentration) geben Verff. folgende Arbeitsvorschri]t an: Zu 5 ml Probel5sung (0,5--40 mg Glycerin) gib~ man 7,5 ml 10 m l~atronlauge und 50 ml ~_thanol. Man fiigt portionsweise kleine Volumina 1 m Knpfer-(II)-ehloridlSsung zu und sehiittelt