Über eine radiochemische Schnellmethode zur Bestimmung des 137Cs-Gehaltes in menschlichen Geweben...

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bestimmende Silun wird zugegeben und eine KOH- oder 1NaOH-LSsung zu- gefiigt. ])er innerhalb yon 10 min entweichende Wasserstoff wird in einer Biirette aufgefangen und volumetrisch bestimmt (1 Mol H~ je Mol Si-H).

J. Amer. chem. Soc. 82, 1323--1325 (1960). ])rexel Institute of Technology, Philadelphia, Pa. (USA). E. B ~ x ~

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s c h e m M a t e r i a l

]]in Verfahren zur Untersuehmlg kleiner Mengen yon sehwaeh aktiven Stoff- weehselprodukten~ die aus Geweben und .Boden/liissigkeiten dutch Papierchromato- graphie abgetrennb wordcn waren, beschreiben W. F. BOUSQU]~T und J. E. Cm~- STIA~ 1. Hierbei wird das Papier nieht eluiert, sondern sclbst in den Fliissigkeits- scintillator gebracht. ])er Einflul~ des Papieres, das geeignetste LSsungsmittel und das Verh~ltnis zwischen eingebrachter Aktivitiit und beobaehtetem Z~hlgrad wur- den verfolgt. Zu versehiedenen Proben yon Whatman Nr. 1-Filterpapier wurde 1250 dpm 14C-Carboxysalicyls~ure gegeben. Die Papiere wurden an der Luft ge- trocknet, dann in 15 ml einer ScintillatorlSsung aus 0,40/0 2,5-Diphenyloxazol und 0,05~ 1,4-bis[2-(5-Phenyloxazoyl)]-benzol in To]uol gebracht und in einem Tri- Curb Fliissigkeitsscintillationsspektrometer gez~hlt. Es wurden viel zu hohe Aktivi- t~ten gefunden, wahrscheinlich hervorgerufen durch die Phosphorescenz. Die Ver- fasser stellten daher ein Seintillationssystem nach R. J. HE~BV.~G~ her aus 500 ml Xylol, 500 ml ])ioxan, 300 ml J~thanol, 102 g resublimiertem 1Naphthalin, 6,5 g 2,5-Diphenyloxazol nnd 0,13g 1,4-bis-[2-(5-Phenoxazoyl)]-benzol, das wi~rige S~ure 15st. Mit diesem System wurden 5 Proben mit Aktivit~ten zwischen 313 und 7400 dpm (disintegrations per minute) unter Verwendung eines Benzol-Eisessig- gemisehes (8:2) als LSsungsmittel und Sichtbarmaehen mit Eisen(III)-nitrat- 15sung untersueht. Auch diese Proben zeigten vor der Ans~iuerung anormal hohe Aktivit~ten (141--210~ der Theorie), naeh Zusatz yon 25 #1 konz. Salzs~ure je Probe aber etwa 25% des theoretischen Wertes der angewandten Aktivit~t.

1 Analy~. Chemistry 32, 722--723 (1960). Purdue Univ., Lafayette, Ind. (USA).- 2 Science (Lancaster, Pa.) 128, 199 (1958). LISELOTT J o ~ s o ~

Die radioehemisehe Analyse der Leber yon Fischen~ die 1958 im Pazifischen Ozean gefangen worden waren, haben K. IqAGAS~WA, Y. KASIDA und Y. KIDO 1 aus- gefiiln% Die Asche der Leber wurde mittels Ionenaustausch und F~llungsmethoden auf ihren Gehalt an radioaktiven Elementen untersueht. ])urch Messung der Halb- wertszeit, Absorption und Energie wurden einige Nuklide (59Fe, ~sZn, 115mCd und 9oSr _~ 9oy) identifiziert und ihre muximale Konzentration ermittelt.

1 Jap. Analyst 9, 310--316 (1960) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Nat. Hyg. Lab. (Japan). L. AC]~R

iJber eine radioehemisehe Sclmellmethode zur Best|mmung des ~3~Cs-Gehaltes in mensehliehen Geweben und 0rganen sowie in Nahrungsmitteln, radioaktivem fallout und iihnliehem Probematerial berichten N. YAM~T~ und T . Y ~ - ~ATA. -- Arbeitsweise. ])as Probemateri~l, das etwa 100 mg K + enthalten sollte, wird verascht, mehrm~ls mit KSnigsw~sser eingedampft und der Riiekstand mit S~ure aufgenommen. Aus dieser LSsung (100--200 m]) werden nach Zusatz yon 20 mg Cs+ als Tr~ger und 20 mg Fe a+ einige bei der Bestimmung stSrende fl-aktive Spaltprodukte durch Mitfi~llung an Fe(OH)~ entfernt. Das im Filtrat enthaltene K + und Cs + f~llt man zusammen bei p~ 8--9 mit Dipikrylamin aus. Zur K-Cs-Trennung wird der Niederschlag in 20 ml Isobutylmethylketon gelSst, die Kationen werden durch 3 maliges Aussehiitteln mit jewefls 20 ml 2 n Salzs~ure in die w~l~rige Phase

1961 4. Analyse yon biologischem Material 239

fibergeffihrt und die vereinigten w~i~rigen LSsungen eingedampft. Den Rfickstand nimmt man mit 100 ml Wasser auf, f~llt daraus das Caesium mit H2PtC16 und w~gt den fiber ein gewogenes Filterseheibehen abgesaugten und bei 110 ~ C getrockneten NiederscM~g zur Bes~immung der Cs-Ausbeute. Unter einer fi-Z~hlanordnung mit niedriger lqullrate wird der ~iederschlag gemessen. Die MeBwerte werden hinsicht- ]ich Selbstabsorption und Rfiekstreuung korrigiert. -- Oberprfifungen des Tren- nungsganges unter Verwendung der radioaktiven Nuklide s~ ~*~Ce und 9~u zeigten, dab bei tier ,scavenger"-F~llung mit Fe(OH)a mehr als 990/0 des vor- handenen Ce und u dagegen nur etwa 17~ des Sr entfernt werden; Sr wird jedoch durch die beiden folgenden Fgllungen wirkungsvoll abgereichert. Der auf den ge- samten Trennungsgang bezogene Dekontaminierungsfaktor ffir diese drei Elemente ist grSBer als 10 ~. Bei niedrigen ~sTCs-Konzentrationen miissen die MeBwerte noeh hinsichtlieh elnes etwaigen t~ oder STRb-Gehaltes des prgparierten Niederschlages, der nach flammenphotometrischen K- und t~b-Bestimmungen berechnet werden kann, korrigiert werden. -- Die an einem an Xerzkrankheit verstorbenen jungen Mama bestimmten ~TCs-Konzentr~tionen in verschiedenen Organen, die zwischen 370 (Rippe) und 8 (Milz)/~/~c 137Cs/g X liegen, werden angegeben.

Analyst 85, 282--285 (1960). Kiriu College of Technology, Gunma Univ., Kiriu (Japan). K .H . NEEB

Bei der flammenphotometrischen Caleinmbestimmung in heparinisiertem Blut- plasma oder in phosphathaltigen Eiweillliisungen beobachtet H. G L A S ~ C ~ ~, dal~ die Caleinmintensit~t yon der Aufbewahrungsdauer und -temperatur abh~ngt. Die Caleiumintensit5t steigt mit der Aufbewahrtmgsdauer an. Der Effekt ist bei hSherer Aufbewahrungstemperatur ausgepragter. Die Untersuehungen des Verf. erstreckten sieh fiber Aufbewahrungszeiten yon 1--20 Std und wurden bei 0 ~ 20 o und 37~ durchgeffihrt. AuBerdem refit der Verf. mit, dal~ mit steigender Phosphat- konzentration die relative ErhShung der Calcinmintensit~t grSl3er ist. Parallel zum Anstieg der Calciumemission waehst die c~-Aminostickstoffkonzentration, die ein MaB fdr die Eiweil~autolyse ist. EnteiweiBt man unmittelbar naeh der Entnahme das Blutplasma, so tritt der Effekt im eiweil~freien Flltrat nicht auf. Der Verf. deutet den Effekt dadureh, da~ dureh autolytische und strukturelle Eiweil~veran- derungen Calcinmverbindungen gebildet werden, die die Calciumphosphatverbin- dungen, die bekannterma~en intensit~tsmindernd wirken, verdr~ngen. Fiir die PraMs ist es deshalb ratsam, die unmittelbare flammenphotometrisehe Calcium- bestimmung nur an frischen Plasmaproben durchzuffihren, oder das Calcium zuvor als Oxalat abzutrennen.

1 Arzneimittel-Forsch. 9, 671--672 (1959). Physiolog. chem. Inst. und Augen- klinik, Univ. Bonn. F. ROSENDA]~L

Die spektrographische Bestimmung des Gesamtstrontinms in Knochen, Milch und Pilanzen beschreiben R.V. JURY, ~ . S. W. WEB~ und ~. J. WnB~ 1, wobei sie auf ~ltere Untersuchungen yon ~7~ODGES 2 zurfickgreifen, deren Verfahren in geeigneter Weise abgeandert wird. Das veraschte Knochenmaterial wird rein pulverisiert, mit Graphitpulver und entwassertem Kupfersulfat vermischt und zu Tabletten geprel~t, die auf einer vorgeformten hinterdrehten Graphitanode im Gleichstrombogen bei 7 A verdampft und angeregt werden. Die Spektren werden mit einem 3 m-Gi~terspektrographen yon H~(~E~ bzw. dem groi~en Quarzspektro- graphen yon HILGE~ aufgenommen, in fiblicher Weise photometriert und mit Cu als Bezugselement fiber Eichkurven ausgewertet. Die effektiven Konzentrationen liegen ffir die Strontiumbestimmung in der Asche bei 50--350 ppm bei einem Variationskoeffizienten der Einzelaufnahmen yon 6o/0 im Bereich yon 90 ppm.