Über Probleme der Bestimmung geringer Mengen Arsen in Selen durch Aktivierungsanalyse

2. Analyst yon Materialien der Industrie, des ttancIels und der Landwirtschaft 63

und nach 4 min polarographiert. Die Spannung wird um 300 mV/min gesteigert. E~/2 Te ~ --1,12 V. -- Bestimmung yon Blei. 0,5--5 g Probe werden, wie oben beschrieben, aufgeschlossen, jedoch wird die Selenabtreibung nieht 2real, sondern 3 mal ausgeffihrt. Der l~fickstand wird mit 5 ml SalzsEure (D 1,19) versetzt und wieder fast zur Trockne abgedampft. Je tz t werden 2,5--5 ml Salzsi~ure (1:1) zugegeben, die Salze durch Erhitzen gel6st, die L6sung abgekfihlt in einen 25 oder 50 ml-Mel~- kolben fibergeffihr~ und der Reihe nach mit 1--2 ml einer 50~ l~atrium- tartratlSsung und 7,5--15 ml 2O~ Natronlauge versetzt. Naeh Aufffillen bis zur Marke mit Wasser wird wie oben polarographiert. Ell2 Pb ~ --0,6 V.

Zavodsk. Lab. 29, 928--929 (1963) [Russisch]. Staatl. wiss.-forsch. Inst. Bunt- metalle. J . MALINOWSKI

~Tber Probleme der Best immung geringer Mengen Arsen in Selen dutch Ak- t ivierungsanalyse berichtet W. R S ~ s c ~ 1. Die Fehler rtihren haupts~chlich yon (n,p)-Reaktionen mit den Selen-Isotopen der Massenzahlen 74, 76 und 77 her, die zu den entsprechenden Arsen-Isotopen ffihren. Ziel dieser Arbeit war die Auffindung yon Korrekturtermen fiir diese ,,scheinbare" Arsen-Aktivitgt. Bei der Bestimmung

des aktivierten Arsens Aktivierungsreaktion verfghrt man

sinnvoll derart, dag man nur die hattie fl-- oder 7-Strahlung -con 7~ migt, d. h. die einzige StSrreaktion bleibt ~6Se(n,p)76As. Diese St6rreaktion ist infolge weehseln- dem Verh~ltnis yon sehnellem zu thermisehem Neutronenflug an versehiedenen Stellen eines t/~eaktors versehieden. Korrekturfaktoren fiir versehiedene Arsen- gehalte bei Bestrahlung in den versehiedenen Positionen des Reaktors des Zentral- instimts ffir Kernforsehung Rossendorf werden in graphiseher Form angegeben. L~Bt man bei einem Verh~ltnis As:Se ~ 3" 10-s: l einen Fehler yon 50/o zu, so ist selbst bei Bestrahlung in der Spaltzone keine Korrektur notwendig. Nine weitere Korrektur dureh einen inneren Standard ist dadureh mSglieh, da das Verh~iltnis der fiber (n,p)-Reaktionen gebildeten 76As und 7~As praktiseh konstant bleibt, d .h . fiber die Bestimmung yon ~As l~gt sieh der Anteil 76As bereehnen, der vom gefundenen ~6As-Gehalt abgezogen werden muB. Das Aktivitgtsverhgltnis 7~ 74As betr~gt 24 Std naeh Ende der Bestrahlung 6,6, d .h . Meine Fehler in der Bestimmung ,zon ~4As kSnnen leieht groBe Fehler im wahren As-Gehalt des Se hervorrufen. Bei sehr kleinen As-Gehalten ( ~< 3 �9 10-6~ ist eine -- zumindest partielle -- Abtrennung des Selens notwendig, wobei die Fgllung yon Se aus einer I-I2SeO~-LSsung mit S02 vorgesehlagen wird (Mitf~illung As < 2 �9 10 -1~ g -- Naeh- weisgrenze). Zur Vermeidung des Einsehleppens -con Arsen dnreh die benutzten Chemikalien diirfen nur mehrfaeh gereinigte Substanzen und QuarzgerS~te ver- wendet werden, wobei dennoeh die Durehffihrung einer Blindprobe angeraten sei. Die naeh Filtration des Se erhaltene L6sung wird eingedampft und der Rfiekstand in eine Bestrahlungskapsel eingeffillt.

Mikroehim. Aeta 1964, 1164--1174. Inst. angew. Radioaktivit~t in Leipzig der Deut. Akad. Wiss., Berlin. C. K~S~L]~R

Die Best immung yon Kupfer und Blei in hochgereinigtem Tellur nimrat S. KAKV- •OTO I mit einem Squarewave-Polarographen vor, nachdem das Tellur durch Extraktion mit Methylisobutylketon (MIBK) abgetrennt wurde. -- Arbeitsweise. 1--2 g der Probe werden mit KSnigswasser zur Troekne eingeengt und der Vorgang mit Salzs~ure wiederholt. Den l~fickstand ]Sst man in 20 ml 6--7 n Salzs~ure, dig 0,5 n an Salpeters~iure ist, nnd extrahiert die L~sung mehrere IV[ale mit je 20 ml MIBK. Nach jeder Extraktion wird zur Vermeidung des ~bergangs yon Kupfer in die organisehe Phase der w~ii~rigen Phase so viel Salpeters~ure zugesetzt, dab sie