Über Versuche zur qualitativen Bestimmung von Harzen

2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beziigliche. 239

85%iger Phosphors~ure in 750 mt Wasser 3 Std und erg~nzt naeh dem Abkiihlen mit Wasser auf 1 1. Meth~de: Etwa 0,1 g Droge wird 2- -3mal mit Wasser aus- gekoeht und der Extrakt , bzw. die dieser I)rogenmenge entsprechende Zubereitung mit Wasser auf genau 100 ml erg~nzt. I0 ml dieser Verdiinnung werden im 15 ml fassenden Zentrifugenglas mit 5 ml basischer ZinkacetatlSsung nach MALVEZIN versetzt. Die Gerbstoffe fallen als voluminSser Niedersehlag aus, w~hrend Alkaloide, Glucoside, Kohlenhydrate sowie die meisten organischen S~uren in LSsung bleiben. Nach dem Abzentrifugieren - - nieht filtrieren - - und Waschen des Niedersehlages wird dieser in wenig 5%iger Schwefels~ure gelTst und mit Wasser auf 10 ml erganzt. 1 ml dieser L5sung ~vird mit 0,5 ml Phosphorwolframs~ure naeh FOUN versetzt und mit gesattigter NatriumcarbonatlSsung auf 10 ml aufgefiillt. Nach 5--10 min wird im Stufenphotometer mit Filter S 72 gemessen, oder in einem Colorimeter mit 1 ml einer TanninlSsung yon 10 rag% plus Reagenzien vergliehen. Der erhaltene Farb- wert, auf die entspreehende Tanninkonzentration umgerechnet, driickt die Gerb- stoffzahlen yon I)rogen und Zubereitungen in , ,Tanninwerten" aus. Wird Tannin ,,Merck" als 100% Pentadigalloylglueose angenommen, so ist die Umrectmungs- formel fiir a) Tannin c ~ 13,7- k rag% (c ~ , ,Tanninwert" der untersuehten LSsung; k = ]~]xtinktion/Sehiehtdieke). b) Quereetin c ' = 15,9. k mg% ( c ' = , ,Quercetinwert" der untersuchten LSsung). Die naeh dieser Methode erhaltenen Werte sind gut reproduzierbar. W. HENNIG.

t~ber Versuche zur qualitativen Besfimmtmg von Harzen nach der Methode yon SANDER]KAlglg beriehtet J . CoNTRV.RAs-BEm~OJO 1 in einer zusammenfassenden Arbeit. In mehreren Tabellen werden die Ergebnisse von qualitativen Priifungen einer grSBeren Anzahl yon Harzprodukten in iibersichtlieher Weise erfaBt.

E. BAERTICH.

Fiir die Mikrosehwefelbestlmmung in vulkanisiertem Kautsehuk empfiehlt B. A. REZ~IK ~ die Methode des Sehmelzens mit metaltisehem Kalium. Der Schwefel wird in Kaliumsulfid iibergefiihrt und der dureh Saure freigesetzte Schwefelwasserstoff wird jodometrisch bestimmt. Man bringt in ein 6 em langes und 0,7 cm starkes Reagensglas mit 0,5 mm Wandstarke 5 - -10 mg feinzerkleinertes Vulkanisat und ein reiskorngroBes Stiick metallisches Kalium. Das Glas wird dann naeh Ausziehen einer 6 em langen Capillare zugeschmolzen und vorsichtig erhitzt, wobei beim Sghmelzen yon Kalinm die Reaktion mit der organischen Substanz eintritt. Die Capillare wird nun geSffnet, das Glas wird nochmals kurz erwarmt und dann hei$ in einen Kolben mit Wasser gebraeht. Der Kolben wird sehnell mit einer Destillations- vorriehttmg fiir Schwefelwasserstoff verbunden und das ganze System 5 min lang mit Stiekstoff gesptilt. Das Absorptionsgefal3 wird mit 2--3 ml 20%iger Kalilauge gefiillt. Man sauert die Fliissigkeit im Reaktionskolben mit Salzsaure (1 : l) eben an, erhitzt ohne Unterbreehung des Stlekstoffstromes zum Sieden und treibt den Schwefelwasserstoff in 5 min in die Vorlage. Hier versetzt man die LSsung mit 6 ml 0,02 n KaliumjodatlSsung, 2 m110%iger Kaliumjodidl5sung und 6 ml 5 n Sehwefel- saure und titriert nach 2 min mit 0,02 n ThiosuffatlSsung. Der Bestimmungsfehler schwankt je naeh dem Sehwefelgehalt zwischen --0,03 und + 0,43%. Bestimmungs- dauer 30--35 rain. A. TROFr~OW.

Zur Bestimmung der Gleiehmiiiligkeit der Verteilung yon RuB in Gummi- misehungen benutzen A. D. KIRSttENBAUM, C. W. HOFFMAN und A. V. GROSSE 3

1 Inform. quire, anal. Nr. 4, 7 (1951). Productos Qulmicos Castilla, LA., Navas de Oro (Segovia).

2 Zavodskaja Laborat. (Betriebslab.), 16~ 363 (1950) [Russiseh]. 3 Analyt. Chemistry 28, 1440 (1951). Res. Inst., Temple Univ. Philadelphia, Pa.