Zerstörungsfreie Aktivierungsanalyse von Arsen und Antimon in Blei

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genommen. Durch die Verunreinigungen der l~ylon-Bestrahlungsbeh/~lter wird ein systematischer Fehler yon etwa 1 #g Ag eingeschleppt. Bei Ag-Gehalten unter 10 #g ist es daher notwendig, die zu messenden Proben naeh der Bestrahlung aus dem Beh~lter herauszunehmen mid mit einem Bohrloehkristall zu messen; trotz des dafiir notwendigen Zeitaufwandes kSnnen noch 0,05 #g Ag erfal3t werden. Die Reproduzier- barkeit der Bestimmungen ist im allgemeinen besser als 10~ f~r eine Analyse werden etwa 15 rain benStigt. Als Monitor ftir den NeutronenfluI~ werden Platin- folien benutzt; naeh einer Abklingzeit yon 6 Std wird die induzierte ~Au-Akt iv i t~ t (Tochterprodukt yon ~'~Pt) gemessen.

Talanta (London) 10, 1243--1249 (1963). Lab. Anal. Chem., Ghent Univ. (Belgien). K . H . N~B

Zerst~rungsfreie Aktivierungsanalyse yon Arsen und Antimon in Blei. Die simultane Messung von 76As und 122Sb im y-Spektrometer wird yon F. ADAMS und J. HOSTEI bei der aktivierungsanalytisehen Bestimmung dieser beiden Ele- mente in metMlisohem Blei angewandt. Da die 7-Photopeaks beider Nuldide auoh im 400 Kanal-ImpulshShenanalysator nioht voneinander getrennt werden k6nnen, wird folgendes Vorgehen empfohlen: Duroh Messung der Aktivit/~tsraten an zwei versohiedenen Stellen des p-Spektrums mit unterschiedliohen As- und Sb-Aktivi- t~tsratenverh/~ltnissen werden Mel3werte erhMten, ~us denen unter Verwendung yon vorher an reinen ~6As- bzw. 122Sb-Pri~paraten erhaltenen l~'aktoren der As- und Sb- Gehalt bereehnet werden kann. Die Teehnik wurde bereits yon 1%. AnAI~s 2 und anderen zur simultanen Bestimmung yon SlCr und 131j herangezogen. -- Bei Blei- proben, die andere aktivierbare Elemente nur in untergeordneter Menge enthalten, lassen sieh zerstSrungsfrei As- und Sb-Konzentrationen zwisohen 1 und 10 -a 6/6 mit einer Fehlerbreite yon weniger als 10~ bestimmen. Bei Anwesenheit yon Kupfer in den ]~leiproben ist es jedoeh notwendig, die Proben in Salpeters/~ure zu 15sen und Cu aus der auf ]OH 4,5 eingestellten L6sung mit einer 0,02~ LSsung yon 2,2'- Biehinolyl in Isoamylalkohol zu extrahieren. Die As- und Sb-Aktivit~ten werden dann in der wM3rigen Phase gemessen. Die unteren Bestimmungsgrenzen betragen ffir beide Elemente etwa 0,002 ppm bei einer Probeneinwaage yon etwa 1 g.

1 Talanta (London) 10, 1093--1102 (1963). Inst. Analyt. Chem., Univ. Ghent (Belgien). -- 2 AnAMs, R., J . D. WooI)WAl~n, M. G. CI~AXE, and J. E. HOLLOWA~r: J . Appl. Rad. Isotopes, 3, 156 (1958). K. I~I. NE~B

Zinn und Kupfer in Phosphorbronze bestimmen 3/[. Fcl~t~Y~und ~ . TAJII~I ] chelatometrisch. Sn. In der salpeter- und salzsauren AufschluB15sung der Probe wird eine Aciditat yon 0,1--0,3 n eingestellt. Nach Aufwarmen auf 30--50~ w~rd mit einem ~TberschuI3 an 0,01 m ADTA-LSsung in Gegenwart yon Thioharnstoff das Zinn-Chelat gebildet. Anschliei3end kiihlt man auf <15~ stellt ein pH 5 ~: 0,2 ein und titriert gegen Xylenolorange als Indicator mit 0,01 m ZinkchloridlSsung zu- riick. C'~ wird aus der Differenz der verbrauehten Milliliter 0,01 m ADTA-LSsung in An- und Abwesenheit des das Cu maslderenden Thioharnstoffs bestimmt, die Titration wird wie beim Zinn durehgeffihrt. - - l%hlergrenzen: l~ fiir 10 nag Sn, 0,1~ f'dr 50 mg Cu; Analysendauer: 18 rain. -- Phosphat stSrt nieht; bei Gegenwart yon Fe, Pb oder Zn wird eLue vorangehende extraktive Abtrennung mit Methyliso- butylketon oder F/~llung mit ~etazinns~ure empfohlen.

1 Jap. Analyst 12, 389--394 (1963) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. teL) Kiyomine Kinzoku Kogyo Co., Ltd., Edogawa-ku, Tokyo (Japan).

R. I-IDNIGSCH~V~ID - GROS SlC~

Eine schnelle chelatometrische Phosphorbestimmung in Phosphor-Kupfer- legierungen besehreiben M. Fm~lyy& und M. TAJIRI 1. Die Probe wird in KOnigs-