14.04.2009

Skript zum Modul AC-1-P

(Anorganisch-Chemisches Praktikum 1)

Erstellt zum Sommersemester 2009

Autoren: Andreas Vielmäder, Arne Ringe und Anja Hofmeister

fortgeführt von

Dr. Christian Hübschle, Julian Holstein und Dr. Birger Dittrich

InhaltsverzeichnisI. Einleitung............................................................................................................................3II. Genereller Ablauf des Praktikums.....................................................................................4III. Computerbasierte Praktikumsorganisation.......................................................................6

III.1 Protokollheft..............................................................................................................6III.2 Erste Anmeldung am Computerterminal ..................................................................6III.3 Anfordern von Analysen am Computer.....................................................................7III.4 Ansagen am Computerterminal.................................................................................7

IV. Gliederung des AC-I Praktikums.....................................................................................9IV.1 Teil A Qualitative Analysen...................................................................................9IV.2 Teil B Quantitative Analysen...............................................................................10IV.3 Teil D Präparatives Arbeiten................................................................................11IV.4 Literaturempfehlungen............................................................................................13

V. Protokollführung..............................................................................................................14V.1. Analysen-Protokolle:...............................................................................................14V.2. Präparate-Protokolle:...............................................................................................15

VI. Seminarablauf................................................................................................................17VII. Sicherheit im Laboratorium..........................................................................................18

VII.1 Sicherheitseinrichtungen........................................................................................18VII.2 Verhalten bei Gefahr..............................................................................................19VII.3 Erste Hilfe..............................................................................................................19VII.4 Unfallmeldung.......................................................................................................20

VIII. Allgemeine Laborordnung...........................................................................................21IX. Allgemeine Labortechnik...............................................................................................22

IX.1 Aufbewahrung und Handhabung.............................................................................22IX.2 Umgang mit empfindlichen Geräten.......................................................................23IX.3 Volumenmessung....................................................................................................24IX.4 Reinigung................................................................................................................25

X. Fehlerrechnung................................................................................................................26XI. Aufgaben zum präparativen Teil IV.D...........................................................................29XII. Seminarthemen.............................................................................................................33XIII. Bewertungsschlüssel....................................................................................................37XIV. Schlusswort.................................................................................................................38

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I. Einleitung

Das Teilmodul 1 zum Modul „Anorganische Stoffchemie“, das Anorganisch-Chemische Praktikum (AC-1-P), hat zum Ziel, Ihnen die Vertiefung der in der Grundveranstaltung (CH-1-P) erworbenen Kenntnisse anhand eigener Experimente zu ermöglichen und Ihnen einen Überblick über die Grund-prinzipien der anorganischen Chemie, speziell der anorganischen Analytik, zu vermitteln. Das AC-1 Praktikum findet jährlich jeweils im Sommersemester statt. Um an dieser Veranstaltung teilnehmen zu können, wird von Ihnen die erfolgreiche Teilnahme am Modul CH-1-P im ersten Semester verlangt.Im AC-1 Praktikum sind Versuche selbständig und eigenverantwortlich durchzuführen. Eine gute Vorbereitung auf die Praktikumsinhalte und die Einhaltung der Laborordnung (Kapitel VIII des Skripts) sind dafür unerlässlich. Auch wenn die Assistenten zu inhaltlichen Fragen befragt werden können, ist Ihre primäre Aufgabe, den sicheren Praktikumsablauf zu gewährleisten.Begleitend zum Praktikum findet ein Seminar statt, in dem die theoretischen Aspekte der Praktikumsversuche diskutiert werden. Im Seminar werden zusätzlich Inhalte aus der Vorlesung „Struktur und Bindung der Nichtmetalle“ von Prof. Stalke vertieft, die parallel zum Praktikum verläuft. Die Leistungskontrolle erfolgt über eine Klausur am Ende des Semesters, in der Stoff aus beiden diesen Bereichen und dem praktischen Teil des Moduls abgefragt wird. Um zur Klausur zugelassen zu werden, müssen Sie Vorleistungen im Seminar und einer vorausgehenden Übungsklausur erbringen (weitere Details in Kapitel XIII).Das vorliegende Skript soll ein Leitfaden für das praktische Arbeiten in diesem Praktikum   sein,   es   gibt   jedoch   keine   speziellen   Lösungswege   zu   einzelnen Versuchen vor. Beabsichtigt wird stattdessen, dass Teilnehmer des Praktikums in verschiedenen, z.T. im Literaturverzeichnis angegebenen Quellen nach einer für sie geeigneten Lösung suchen. Das Literaturverzeichnis erhebt dabei keinen Anspruch auf  Vollständigkeit.   In  der  Regel   ist  es  hilfreich,  mehrere Quellen heranzuziehen. Sollte Sie aufgrund von Krankheit längere Zeit nicht im Praktikum arbeiten können, ist die Vorlage eines ärztlichen Attestes erforderlich, damit Sie nach Absprache mit dem Praktikumsleiter die Versuche nachholen können.Im   Semester   2009   wird   die   Praktikumsorganisation   zum   ersten   Mal computerbasiert   durchgeführt.   Dies   soll   einen   reibungslosen   Ablauf   des Praktikums sowohl für Studenten als auch Assistenten ermöglichen – besonders in Anbetracht der Tatsache steigender Studentenzahlen. Da beim ersten Mal unvorhersehbare Fehler auftauchen können, haben wir an Ihren Rückmeldungen starkes Interesse und bitten um Verständnis, falls Probleme auftreten sollten.

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II. Genereller Ablauf des Praktikums

Das diesjährige Praktikum beginnt mit der Einführungsveranstaltung am Dienstag, den 14.4. zwischen 1300 und 1500 Uhr. Sicherheitsbelehrung, eine Einführung in die Benutzung der Computerterminals und Platzvergabe erfolgen am 15.4. ab 1300 Uhr. Eine Einweisung in das sichere Arbeiten im Labor folgt in der ersten Seminarstunde. Das Seminar findet am Donnerstag oder Freitag morgen statt, wobei jeder Assistent ca. 15 bis 20 Studenten betreut. Das Praktikum ist an den vier Nachmittagen von Montag bis Donnerstag jeder Woche während des Semesters zwischen 13 und 18 Uhr für Studierende geöffnet (Arbeitsschluß gegen 1730 Uhr). Es gibt keine generelle Anwesenheitspflicht für das Seminar oder das Praktikum. Das Praktikum besteht aus drei voneinander unabhängigen Teilen: A. der qualitativen Analyse, B. der quantitativen Analyse und D. den Darstellungen (Präparaten). Auf den Seiten 9 bis 12 finden Sie einen Überblick über die durchzuführenden Stufen. Die Analysen müssen von den Studierenden angefordert werden, die Präparate werden zugeteilt. Dazu muß am Tag, an dem die Analyse am Computer angefordert wird (erläutert in Abschnitt III.3), ein Schnappdeckelglas oder ein Maßkolben mit einem Etikett beschriftet und an dem dafür vorgesehenen Platz abgestellt werden (siehe Aushang im Praktikum). Eine Analyse ist erst dann abgeschlossen, wenn die Ansage am Computer erfolgt ist und das zugehörige Protokoll testiert wurde. Bis zu drei Analysen dürfen von Ihnen gleichzeitig bearbeitet werden. Es wird empfohlen, die unter Punkt IV genannten Reihenfolgen einzuhalten, wobei dies in den Teilen B. und D. weniger wichtig ist. In Teilen A. und B. wird Ihnen der Erfolg der Analyse, d.h. ihre Zusammensetzung, am Computer mitgeteilt.In Teil D., dem präparativen Arbeiten, ist zu jedem Versuch vor Beginn ein Vorprotokoll anzufertigen. Diese Vorprotokolle sind dem betreuenden Assistenten vor Versuchsbeginn zum Testat vorzulegen. Während des Versuches müssen Sie diese Protokolle an dem Platz/Abzug, wo der Versuch durchgeführt wird, gut sichtbar anbringen. Jeder Studierende, der ohne testiertes Vorprotokoll mit seinem Versuch beginnt, wird vom Praktikum ausgeschlossen. Näheres hierzu siehe Kapitel V über Protokollführung. Die Ansatzgröße wird bekannt gegeben; es wird empfohlen, diese einzuhalten. Es macht keinen Sinn, selbst größere Ansätze zu wählen, da die Ausbeute nicht bewertet wird. Es macht weiterhin keinen Sinn, mehrere Darstellungen parallel durchzuführen, da Sie damit Ihre Fehler ebenfalls parallelisieren. Sollte etwas nicht so funktionieren, wie Sie es erwarten, wiederholen Sie den Versuch nach der erneuten Lektüre der Synthesevorschrift.

Prinzipiell müssen alle Protokolle bis zur Abschlussklausur testiert worden sein!

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Im Labor stehen die für den jeweiligen Versuchsabschnitt benötigten Chemikalien zur Verfügung. Ist eine Chemikalie verbraucht, melden Sie dies bitte unbedingt in der Materialausgabe und geben Sie das leere Gefäß ab, damit es nachgefüllt werden kann. Maßlösungen sind zum Teil in der Chemikalienausgabe erhältlich. Die für die Nachweisreaktionen bereitgestellten Lösungen sind im Allgemeinen 0.1 M. Die für die qualitativen Versuche benötigten Chemikalien werden teilweise als Feststoffe ausgegeben, die für die quantitativen Analysen in der Regel als Lösungen. Sollten Lösungen anderer Konzentrationen als vorhanden benötigt werden, sollen Sie sich diese selbst herstellen. Geräte, die nicht zur Grundausstattung des Laborplatzes gehören, können Sie zu vorgegebenen Zeiten in der Materialausgabe entleihen, die in der Regel täglich zwischen 1300 und 1500 Uhr geöffnet ist (bitte evtl. Aushänge beachten).Versuchsvorschriften sind der unter Abschnitt IV.4 genannten Literatur zu entnehmen. Es gibt kein gesondertes Praktikumsskript mit ausgewählten Synthese- oder Analysevorschriften, da Sie an die Literaturrecherche herangeführt werden sollen. Sollte es mehrere mögliche Versuchsdurch-führungen unterschiedlichen Inhalts geben, überlegen Sie zuerst welches Material (Apparaturen, Ausgangsmaterial) Ihnen zur Verfügung steht. Sollte Ihnen Material nicht zur Verfügung stehen, versuchen Sie zuerst, eine Alternative zu finden. Erst dann oder im Zweifelsfall diskutieren Sie dies bitte mit Ihrem Assistenten.

Für die Durchführung des Schwefelwasserstoff-Trennungsganges im Teil A wird Thioacetamid an Stelle von Schwefelwasserstoff verwendet. Thioacetamid ist krebserregend, gesundheitsschädlich und wassergefährdend. Daher ist Ihnen das Arbeiten mit Thioacetamid nur in den dafür vorgesehenen Abzügen gestattet. Beim Arbeiten mit Thioacetamid müssen Handschuhe getragen werden.Unbedingt sollten Sie sich über die in Ihren Versuchen benötigten Chemikalien und die mit Ihren Umgang auftretenden Risiken informieren. Sicherheits-datenblätter sämtlicher im Praktikum verwendeter Chemikalien liegen in der Materialausgabe oder im Praktikum zur Einsicht aus.

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III. Computerbasierte Praktikumsorganisation

III.1 ProtokollheftZu Beginn des Praktikums muss jeder Teilnehmer ein fest gebundenes Protokollheft der Größe DIN A4 mitbringen. Auf das Heft soll ein am Terminal beim Anmelden (siehe Abschnitt III.2) ausgegebener Aufkleber mit Ihrem Namen, Ihrer Platznummer sowie dem Namen Ihres zuständigen Assistenten geklebt werden. In das Heft werden sukzessive alle angeforderten Analysen (und deren Aufkleber) und die Ansagenaufkleber (siehe Abschnitt III.4) eingeklebt, und die Protokolle eingetragen. Bei den Präparaten sind zudem neben den Vorprotokollen, die nicht ins Heft sondern auf einen Extrazettel gehören, auch noch die Abschlussprotokolle einzutragen, die dann von den Assistenten bewertet werden. Im Praktikum stehen Ablagen der jeweiligen Assistenten für die Hefte aus. Die Hefte werden nur zu festen Zeiten, welche im Praktikum durch einen Aushang bekanntgegeben werden, angenommen — die Ansagen (siehe Abschnitt III.4) sind während der gesamten Öffnungszeit des Praktikums an den Terminals möglich.

III.2 Erste Anmeldung am Computerterminal Zur ersten Anmeldung im Praktikum benötigen Sie Ihren Studentenausweis, ein DIN A4 Protokollheft und einen Anmeldebarcode, den Sie bei der Platzvergabe- veranstaltung erhalten. Das Vorgehen der ersten Anmeldung funktioniert wie folgt: legen Sie Ihren Studentenausweis auf den Tisch mit dem Terminal, so dass der Strichcode oben liegt. Bewegen Sie den Barcodeleser so über den Barcode, dass die rote Laserlinie nicht mehr blinkt. Drücken Sie dann oben auf das Lesegerät. Wenn dieser Prozess erfolgreich war, erscheint ein Fenster, das Sie nach einem Anmeldebarcode fragt. Bewegen Sie nun den Scanner auf Ihren Anmeldebarcode und betätigen Sie erneut die Scantaste auf dem Barcodeleser. Es sollte nun ein Fenster mit einer Computertastatur auf dem Bildschirm erscheinen, wobei Sie die Tasten der Tastatur mit der Maus bedienen können. Geben Sie nun Ihren Namen, und anschließend Ihre E-Mail-Adresse ein. Sie erhalten als nächstes einen Klebeetikett, dass Sie bitte auf Ihr DIN A 4 Protokollbuch kleben. Anschließend erhalten Sie ein weiteres Etikett, welches Sie bitte in der Mitte falten und dann so zusammen kleben, dass Sie die auf dem Etikett vorhandenen Barcodes nicht knicken. Das Etikett wird Ihr Namenschild für das Praktikum sein, welches Sie bitte immer sichtbar an ihrem Kittel tragen, und auch Ihr Praktikumsausweis. Das Schild enthält außer Ihrem Namen und Ihrer Matrikelnummer, die uns ermöglichen Sie immer einem Platz zuzuordnen und Sie mit Ihrem Namen ansprechen zu können, auch noch eine PIN Nummer

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in Form eines Barcodes, mit dem Sie sich künftig schnell auch ohne Studentenausweis am Terminal anmelden können. Bitte verlieren Sie den Praktikumsausweis auf keinen Fall und vergessen Sie ihn nach Möglichkeit auch nicht zu Hause! Mit Ihrem Ausweis können Sie nun Analysen anfordern und Ihre Ergebnisse ansagen.

III.3 Anfordern von Analysen am ComputerUm eine Analyse anzufordern, melden Sie sich zuerst mit Ihrem Praktikums-ausweis an. Scannen sie zuerst Ihre Matrikelnummer und danach die PIN Nummer Ihres Praktikumsausweises ein. Es erscheint nun ein Menü auf dem Bildschirm, bei dem Sie zwischen Ansagen und Anfordern auswählen können. Zum Anfordern einer Analyse wählen Sie den Menüpunkt Anfordern. Sie dürfen maximal drei, in Ausnahmefällen vier Analysen bzw. Präparate auf einmal bearbeiten und „offen haben“. Danach müssen Sie erst diese Analysen bearbeiten und Ihre Ergebnisse ansagen, ehe Sie weitere Analysen anfordern können. Sie dürfen maximal sechs nicht testierte Protokolle anhäufen, wobei wir empfehlen, nicht mehr als drei Protokolle offen zu haben. Klicken Sie auf eine anzufordernde Analyse, so wird ein Etikett (am neben dem Bildschirm befindlichen Etikettendrucker) ausgedruckt, welches Sie bitte an der gekenn-zeichneten Stelle durchschneiden. Den so abgeschnittenen unteren Teil des Klebeetiketts kleben Sie bitte nun auf ein geeignetes Gefäß (Schnappdeckelglas oder Maßkolben). Verdecken Sie dabei bitte nicht den gegebenenfalls vorhandenen Eichstrich. Den oberen Teil des Klebeetiketts kleben Sie bitte in ihr Protokollheft an den Beginn Ihres Protokolls (wie ein Protokoll auszusehen hat, ist in Kapitel V erklärt).

III.4 Ansagen am Computerterminal

Melden Sie sich wie oben in III.3 beschrieben erneut am Terminal an. Wählen Sie nun im Menü die Auswahl „Ansagen” aus. Die Praktikumssoftware ermöglicht ihnen nun jeweils eine Ansage Ihrer offenen Analyse. Wählen Sie nun diejenige Analyse aus, für die Sie Ergebnisse erhalten haben. Handelt es sich um eine quantitative Analyse (Teil B.) geben Sie nun die erhaltene Menge ein, handelt es sich um eine qualitative Analyse (Teil A.), wählen Sie nun die gefundenen Elemente bzw. Ionen aus. Nach der Eingabe Ihrer Ergebnisse erhalten Sie direkt eine Rückmeldung über den Erfolg Ihrer Anstrengungen. Die Rückmeldung erfolgt nicht nur am Bildschirm, sondern auch in Form eines ausgedruckten Klebeetiketts. Die maximal zu erreichende Punktzahl für die jeweiligen Analysen ist dem Abschnitt IV zu entnehmen. Die erreichte Punktzahl wird nach erfolgter Ansage gespeichert und auf dem Klebeetikett ausgegeben. Sie ist auch immer zu sehen, wenn Sie sich am Terminal einloggen. Auch wenn der Ausdruck des Klebeetiketts einmal nicht erfolgen sollte (z.B.

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weil die Rolle des Druckerpapiers verbraucht ist) geht uns die Information Ihrer Ansage nicht verloren. In diesem Fall wenden Sie sich bitte an Dr. Christian Hübschle. Nach der erfolgreichen Ansage sollten Sie Ihr Protokoll anfertigen und das Klebeetikett unter das fertige Protokoll kleben (siehe Abschnitt V über Protokollführung). Im präparativen Praktikumsteil sehen Ansagen wie folgt aus: Ist ein Produkt fertiggestellt worden, muss es in einem Schnappdeckelglas zusammen mit dem zugehörigen Protokoll abgegeben werden. Vom Assistenten wird daraufhin beurteilt, ob das Protokoll vollständig ist und das geforderte Produkt erhalten wurde. Bewertet wird in erster Linie, ob es sich bei dem abgegebenem Produkt um die gewollte Verbindung handelt. Dazu werden vom Assistenten im Zweifelsfall geeignete Analysenmethoden gewählt, um das Produkt zu charakterisieren. Das Produkt sollte hierbei vollständig getrocknet abgegeben werden. Eine Ausbeute über 100 % ist ein Hinweis darauf, dass das Produkt nicht trocken ist. Außerdem sollte das Produkt in „sichtbarer“ Menge vorhanden sein. Da die im Praktikum durchgeführten Versuche in der Mehrheit kristalline Produkte ergeben, sollten nach Möglichkeit auch kristalline und nicht amorphe Produkte abgegeben werden. Die Punkte werden dann von den betreuenden Assistenten in das Computersystem eingegeben.

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IV. Gliederung des AC-I Praktikums

IV.1 Teil A Qualitative Analysen

1. Anionenanalyse: NO3-, SO42-, Cl-, CO32-, PO43-, H3CCOO- 3P

2. H2S-Trennungsgang: Hg, Pb, Cu, Sn, Bi 3P

3. (NH4)2S/Urotropintrennungsgang: Fe, Mn, Al, Zn, Ni, Co, Cr 4P

4. Kationentrennungsgang: vom H2S- bis zum 6P(NH4)2S-Trennungsgang; enthaltene Kationen siehe 2. und 3.

5. Kombinierte Analyse aus 1., 2., 3. 9P

6. Technisches Produkt: „Eintagesanalyse“. Kann alle Kationen der oben genannten Analysen enthalten.* 6P

*Für diese „Eintagesanalyse“ stehen zwei Nachmittage zur Verfügung (insge-samt zehn Stunden). Nach Ausgabe der Analyse muss am darauf folgenden Tag das Ergebnis angesagt werden. Wird die Analyse nicht in der vorgeschriebenen Zeit beendet, wird die Analyse mit Null von Sechs möglichen Punkten bewertet.

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A Qualitative Analysen

A1 A2 A3 A4 A5 A6

Anionentrennungsgang

Schwefelwasserstoffgruppe

Urotropingruppe

Kombination aus A

2 und A3

Kom

bination aus A1, A2 und A3

Technisches Produkt

Übungsanalysen zum Schwefelwasserstoff- und Ammoniumsulfid / Urotropin-Trennungsgang stehen im Praktikum aus. Diese Lösungen enthalten jeweils alle unter 2. bzw. 3. genannten Kationen. Das Üben dieser Analysen wird dringend angeraten.Für jede Analyse kann nur eine Ansage gemacht werden. Für jedes falsch angesagte oder fehlende Ion gibt es einen Punkt Abzug. Prinzipiell werden alle Analysen nur einmal ausgegeben. D.h. es gibt keine Nachsubstanz! ∑ 31 Pkt.

IV.2 Teil B Quantitative Analysen

0. Titerherstellung und Bestimmung mittels einer im folgenden Punkt 1 genannten Titrationsmethode:

1. Säure/Base Titration: B1.1 Titer: NatronlaugeTitrand: HCl, HAc, H2SO4, H3PO4B1.2 Titer: SalzsäureTitrand: NaOH, CO32-

2. Komplexometrie:B2.1 Titer: EDTATitrand: Ca, Co, Cu, Mg, Mn, Ni, Zn, Pb, Bi

3. Fällungstitrationen:B3.1 Titer: SilbernitratTitrand: Cl-, Br-, SCN-, I-

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B Quantitative Analysen

B0 B1 B2 B3 B4 B5 B6 B7 B8

Titerstellung

Säure/B

ase - Titration

Kom

plexometrie

Fällungstitration

Redoxtitration

Rücktitration

Gravim

etrie I

Gravim

etrie II

Elektrogravimetrie

4. Redoxtitration:B4.1 (Per-)Manganometrie: Mangan-, OxalatbestimmungB4.2 Iodometrie: Iodat-, Eisen- und KupferbestimmungB4.3 Bromatometrie: Arsenbestimmung

5. Rücktitrationen:B5.1 Komplexometrisch: AluminiumbestimmungB5.2 Säure/Base: Bestimmung wasserunlöslicher Carbonate

6. Fällungsgravimetrische Analyse B6.1 Bestimmung von: Al, Zn, Fe, Cu

7. Fällungsgravimetrische AnalyseB7.1 Bestimmung von: Ca, Co, PO43- und Bi

8. Elektrogravimetrie: B8.1 Bestimmung von Cu, Ni, Co oder Pb

Auch die quantitativen Analysen dürfen nur einmal angesagt werden. Es gibt maximal drei Punkte auf eine Ansage. Für eine Abweichung < 1 % gibt es drei Punkte, für 1 bis 2,3 % zwei Punkte und für eine Abweichung von 2,3 bis 3,5 % einen Punkt. Oberhalb von 3.5 % Abweichung gibt es keinen Punkt mehr. Es gibt keine Nachsubstanz. ∑ 27 Pkt.

IV.3 Teil D Präparatives Arbeiten

Aus jeder Präparatekategorie (1.-7.) soll eine Darstellung durchgeführt werden:

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D Präparate

D1 D2 D3 D4 D5 D6 D7

Alaun

Am

minkom

plex

Kom

plex mit C

helatligand

Kom

plexisomerie

Kolloide

Sauerstoffreiche V

erbindung

Modifikation

1. Alaune: D1.1 Aluminiumalaun, D1.2 Chromalaun, D1.3 Eisenalaun

2. Amminkomplexe:D2.1 Nickelhexamminchlorid, D2.2 Kobalt(III)-hexamminchlorid, D2.3 Kobalt(III)-hexamminiodid, D2.4 Kobalt(III)-hexamminnitrat, D2.5 Kupfer(II)-tetramminsulfat

3. Komplexverbindungen mit Chelatliganden:D3.1 Aqua(hydrogenethylendiamintetraacetato)chrom(III), D3.2 Tris(ethylendiamin)cobalt(III)bromid, D3.3 Kalium-Dioxalatocuprat(II), D3.4 Kalium-Trioxalatochromat(III)

4. Komplexisomerien:D4.1 Nitropentammincobalt(III)chloridD4.2 Nitritopentammincobalt(III)-chlorid, D4.3 trans-Tetrammindinitrocobalt(III)-chlorid D4.4 Hydratisomerie von trans-Tetrammindinitrocobalt(III)-chlorid (über das Esohydrat),D4.5 cis-Tetrammindinitrocobalt(III)-nitrat (über das Hemihydrat)

5. Kolloide:D5.1 Ferrofluid, D5.2 Vanadium(V)-oxidsol, D5.3 Silberiodidsol, D5.4 kolloides Silber, D5.5 Schwefelsol

6. Sauerstoffreiche Verbindungen:D6.1 Kaliumperoxochromat(V), D6.2 Silbermanganat(VII), D6.3 Natriummanganat(V), D6.4 Bariummanganat(VII), D6.5 Kaliummanganat(VI)

7. Modifikationen: D7.1 Hydrargillit, D7.2 Manganit (γ-MnO(OH)), D7.3 Nadeleisenerz (Goethit)

Für jedes Präparat werden maximal fünf Punkte vergeben. Die Punkte werden wie folgt verteilt: Maximal zwei Punkte für das Protokoll inklusive der Beantwortung der theoretischen Fragen und drei Punkte auf das Gelingen und das Aussehen (Reinheit, Farbe, Beschaffenheit, Trockenheit etc.). Jedes Präparat muss zusammen mit dem zugehörigem Protokoll abgegeben werden. Zwei

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Punkte auf das Protokoll werden nur gegeben, wenn es bei der ersten Abgabe testiert werden kann. Ein Punkt wird gegeben, wenn das Testat nach der ersten Korrektur erfolgen kann, die maximal zwei Tage nach der ersten Abgabe zu erfolgen hat. ∑ 35 Pkt.

IV.4 Literaturempfehlungen

Arbeitsvorschriften für die qualitativen und quantitativen Präparate, sowie für die Präparate sind in folgender Literatur zu finden:

i. Jander, Blasius, Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie, 16. Auflage, S. Hirzel Verlag Stuttgart, 2006.

ii. Jander, Blasius, Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum, 15. Auflage, S. Hirzel Verlag Stuttgart, 2005.

iii. Lux, Fichtner, Quantitative Anorganische Analyse, 9. Auflage; Springer-Verlag Berlin und Heidelberg, 1992.

iv. Jander, Jahr; Maßanalyse, 16. Auflage, de Gruyter Verlag Berlin, 2003.

v. Merck KGaA, Darmstadt, Das 1x1 der Titration.*

vi. Merck KGaA, Darmstadt, Das 1x1 der Komplexometrie.*

vii. G. Brauer, Handbuch der Präparativen Chemie, 3. umgearb. Auflage, Ferdinand Enke Verlag Stuttgart, 1981.

viii.G. O. Müller, Praktikum der quantitativen chemischen Analyse, 9. Aufl., S. Hirzel Verlag Leipzig, 1967.*

ix. Latscha, Linti, Klein, Analytische Chemie, Springer Verlag Heidelberg, 2003.

*Können im Praktikum ausgeliehen werden.

Auf Seite 32 finden Sie noch weitere Literaturempfehlungen zu Lehrbüchern.

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V. Protokollführung

In das Protokollheft müssen alle Versuche des Praktikums handschriftlich eingetragen werden. Lassen Sie bitte für eventuelle Korrekturen –oder für den Fall, dass ein Protokoll nicht sofort testiert werden kann– vor dem nächstfolgenden Protokoll genügend Platz im Heft.

V.1. Analysen-Protokolle:

Die Protokolle zu den Analysen sollen wie folgt aufgebaut sein:

Computerausdruck (Klebeetikett) der angeforderten Analyse/ bzw. Präparats.

Überschrift: Nummer sowie Name des Experiments und Datum.

Theorie: Problemstellung des Experiments. Erläuterung der chemischen und physikalischen Grundlagen der Analyse (z.B. die Prinzipien des Trennungs-ganges etc.).

Durchführung: Vollständige Beschreibung der durchgeführten Arbeitsschritte. Beobachtungen, die während des Versuches gemacht wurden (z.B. auftretende Farbänderungen, Niederschlagsbildung etc.). Reaktionsgleichungen aller durchgeführten Versuche müssen angegeben werden (auch derjenigen, die nicht positiv verlaufen sind). Berücksichtigt werden müssen auch Konkurrenz-reaktionen.

Auswertung: Angabe des Ergebnisses. Bei Umrechnungen der Messwerte (quantitative Analysen) müssen alle verwendeten Formeln mit Erklärung der verwendeten Größen angegeben werden.

Fehlerbetrachtung: Bei qualitativen Analysen, die falsch angesagt wurden, muss an dieser Stelle eine kurze Diskussion der Fehlerquellen angeführt werden . Bei quantitativen Analysen muss das Endergebnis mit zugehörigem Fehler angegeben werden, dazu ist eine Fehlerrechnung (siehe Kapitel X.) durchzuführen.

Literatur: Jede verwendete Quelle muß benannt werden. Dies ist notwendig, um nicht nur der wissenschaftlichen Methode genüge zu tun, sondern auch um dem Assistenten das Auffinden der verwendeten Literatur zu gestatten und im Nachhinein diese auch selbst wiederzufinden. Es sollte daher kenntlich gemacht werden, an welcher Stelle auf welche Literatur zurückgegriffen wurde.

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Folgende Angabe empfiehlt sich für Lehrbücher: Name der Autoren, Titel der Quelle (kursiv), Auflage, Verlag, Ort, Erscheinungsjahr (fett). Dies ist nur eine Empfehlung. Wichtig ist, Literatur konsistent zu zitieren.

Beispiel: Georg Brauer, Handbuch der Präparativen Chemie, 3. umgearb. Auflage, Ferdinand Enke Verlag Stuttgart, 1981.

Für Zeitschriften empfiehlt sich die Angabe in folgender Weise: Name der Autoren, Zeitschrift (kursiv) ohne folgendes Komma das Erscheinungsjahr (fett), Bandnummer (kursiv), Anfangs- und Endseitenzahlen.

Beispiel: H. J. Achse, Angew. Chem. 1989, 101, 1-21.

Computerausdruck der Ansage.

V.2. Präparate-Protokolle:

Vorbereitend auf das präparative Arbeiten müssen zu jedem Versuch sogenannte Vorprotokolle angefertigt werden. Diese Protokolle sollen sicherstellen, dass Sie die Versuchsdurchführung verstanden und sich über die Gefahrenpotentiale der verwendeten Chemikalien informiert haben. Vorprotokolle sollen wie folgt aufgebaut sein:

Überschrift: Nummer sowie Name des Experiments und Datum.

Reaktionsgleichung: Angabe der vollständigen Bruttoreaktionsgleichung mit Angabe der Molmassen aller beteiligten Stoffe.

Durchführung: Vollständige Beschreibung der durchzuführenden Arbeits-schritte. Die Volumina, Massen, Stoffmengen und Stoffmengenäquivalente aller beteiligten Stoffe müssen auf die benötigte Ansatzgröße berechnet und im Text, in Klammern hinter dem jeweiligem Stoff, aufgeführt werden.

Versuchsaufbau: Sind bei einer Versuchsdurchführung spezielle Aufbauten erforderlich, muss eine Skizze der benötigten Apparatur angefertigt werden. Dies ist insbesondere bei der Einleitung von Gasen (CO2, Luft etc.) erforderlich.

Sicherheitshinweise: Zu jedem beteiligten Stoff müssen Sie die Gefahren-hinweise (R+S-Sätze, Gefahrensymbol) handschriftlich auflisten. Der genaue Wortlaut der R+S-Sätze muss ebenfalls im Protokoll aufgeführt sein.

Literatur: Jede verwendete Quelle muß benannt werden (siehe oben).

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Nach dem Versuch muss abschließend ein Abschlußprotokoll geschrieben werden. Das Protokoll sollte wie folgt aufgebaut sein:

Computerausdruck der angeforderten Analyse bzw. des Präparats.

Überschrift: Nummer sowie der Name des Experiments und Datum.

Reaktionsgleichung: Angabe der vollständigen Bruttoreaktionsgleichung, incl. der Angabe der Molmassen aller beteiligten Stoffe. Beim Aufstellen einer Reaktionsgleichung sollten Sie besondere Sorgfalt walten lassen, Ladungen ausgleichen, Wertigkeiten bei der Berechnung der Koeffizienten berücksichtigen und keine Fehler bei den Faktoren der Edukte und Produkte machen, so dass die Stöchiometrie erfüllt wird.

Durchführung: Vollständige Beschreibung der durchgeführten Arbeitsschritte. Die Volumina, Massen, Stoffmengen und Stoffmengenäquivalente aller beteiligten Stoffe müssen auf die benötigte Ansatzgröße berechnet und im Text, in Klammern hinter dem jeweiligem Stoff, aufgeführt werden. In einem abschließenden Satz muss die Farbe und Form des Produktes, sowie die erzielte Ausbeute beschrieben werden. Es soll eine prozentuale Ausbeute, bezogen auf die Stoffmenge der Edukte, angegeben werden. Außerdem soll zum Vergleich die in der Literatur benannte Ausbeute aufgeführt werden. Selbstverständlich muss auch die Masse und die Stoffmenge des erhaltenen Produktes angegeben werden.Angaben zur Verwendung von benutzten Glasgeräten, wie zum Beispiel Bechergläsern oder ähnlichem gehören nicht in dieses Protokoll, es sei denn, es handelt sich um sehr spezielle aparative Aufbauten.

Theorie/Aufgaben: Im Anschluss an die Versuchsdurchführung werden die Aufgaben zu den Versuchen bearbeitet. Bitte erst die Aufgabenstellung, dann die Antwort mit Literaturzitaten aufschreiben.

Literatur: Jede verwendete Quelle muß benannt werden (siehe oben).

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VI. Seminarablauf

Zu Beginn des Praktikums wird jeder Studierende einer Seminargruppe zugeteilt. Diese Einteilung hängt mit dem Platz im Praktikum zusammen und kann nach der Platzvergabe nicht mehr verändert werden.Parallel zum Praktikum findet jede Woche ein zweistündiges Seminar statt. Zu Beginn des Semesters findet ein 0. Seminar statt, um Ihnen den Einstieg in das praktische Arbeiten zu erleichtern und um den Praktikumsablauf zu erklären und Ihnen Ratschläge zum praktischen Arbeiten zu geben. Die Seminare verstehen sich als Übungen, die es zum Ziel haben, den zu erlernenden Stoff zu vertiefen, nicht jedoch als Vorlesung. Parallel zum Praktikum findet auch die Vorlesung „Struktur und Bindung der Nichtmetalle“ von Prof. D. Stalke statt. Besonders die für das Praktikum relevanten Themen werden im Seminar vertieft. Ein weiterer Schwerpunkt betrifft das praktische Arbeiten. Zu jeder Seminarstunde werden Übungen verteilt. Die Studenten sind verpflichtet, sich durch aktive Mitarbeit an der Tafel im Seminar durch die vorausgehende Vorbereitung der Fragen aus den Übungsbögen die Teilnahme an der Abschlussklausur kontinuierlich zu erarbeiten. Hierzu ist es natürlich unerlässlich, dass sich die Seminargruppe auf das jeweilige Seminar gut vorbereitet. Ein Vorteil dieser Methode ist, dass die Studierenden auf diese Art und Weise das Sprechen vor einer Gruppe erlernen.Sollte die Mitarbeit einer Gruppe nicht ausreichend sein, kann der jeweilige Seminarleiter nach eigenem Ermessen das Seminar abbrechen. Die Thematik abgebrochener Seminare wird nicht in der nächsten Stunde wiederholt. Einige der Seminarthemen wurden bereits im vorangegangenen Semester behandelt. Das dort erlernte Wissen wird somit als bekannt vorausgesetzt und ist in der Liste mit den Seminarthemen als solches gekennzeichnet. Die Seminarleiter versuchen, die Inhalten in allen Gruppen gleich zu besprechen, so dass alle Gruppen gleiche Lernfortschritte erzielen können. Die Studierenden können die Gelegenheit nutzen, im Seminar auch zu weitergehenden Themen Fragen zu stellen, wobei natürlich nicht garantiert werden kann, dass die Assistenten diese auch immer beantworten können.

TIP: Wichtig für das Verständnis der anorganischen Chemie ist die Kenntnis der Nomenklatur anorganischer Verbindungen. Diese wird als bekannt voraus-gesetzt. Sollten solche Suffixe wie z.B. –id, –it und –at oder Präfixe wie z.B. Thio- oder Peroxo- nicht bekannt sein, bitten wir diese umgehend selbständig zu erlernen.

Eine Liste mit Seminarthemen findet sich in Kapitel XII.

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VII. Sicherheit im Laboratorium

Bei allen praktischen Arbeiten im Labor ist größter Wert auf sicheres und umweltbewusstes Handeln zu legen. Verantwortungsvoller Umgang mit den eingesetzten Chemikalien und eine umweltgerechte Entsorgung der Versuchsrückstände sind uns und sollten Ihnen wichtig sein. Alle Versuche müssen sorgfältig vorbereitet werden. Dazu gehört, dass Sie sich vor Beginn der Experimente eingehend über die Funktionsweise der verwendeten Geräte sowie die chemischen und toxikologischen Eigenschaften der verwendeten Chemikalien (R- und S-Sätze) informieren. Sie sollten dabei besonders auf die Entsorgungshinweise zu den einzelnen Versuchen achten, damit es beim Sammeln der Versuchsrückstände keine Verwechslungen gibt.

VII.1 Sicherheitseinrichtungen

Jedes Labor ist mit zahlreichen Sicherheitseinrichtungen ausgestattet. Die Standorte folgender Sicherheitseinrichtungen sollten Sie sich unbedingt einprägen:

Warnanlagen / Notrufeinrichtungen: FeuermelderTelefon: Notruf 112

Absperrvorrichtungen: Schlagtaster („NOT-AUS“)

Fluchtwege: Fluchtwegbeschilderung / Notausgang

Brandbekämpfungsmittel: FeuerlöscherLöschdecken

Einrichtungen zur Ersten Hilfe: VerbandskastenNotduschenAugenspülvorrichtung

Alle Arbeiten mit sehr giftigen, giftigen, krebserzeugenden, fortpflanzungsgefährlichen und erbgutverändernden Stoffen müssen im Abzug durchgeführt werden. Vor Benutzung ist zu kontrollieren, ob die Abzüge auf Stufe II eingeschaltet (Schaltleiste neben den Abzügen) und funktionstüchtig (Windrad vor Absaugöffnungen) sind. Die Frontschieber der Abzüge sind so weit wie möglich geschlossen zu halten. Defekte Abzüge dürfen nicht benutzt werden und sind umgehend dem Assistenten zu melden.

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VII.2 Verhalten bei Gefahr

Bei Ertönen des Feueralarms ist das Gebäude über die Rettungs- und Fluchtwege zu verlassen und der Sammelplatz aufzusuchen. Achtung: Sich in Betrieb befindliche Geräte und Apparaturen sind so zu sichern, dass keine Gefahr oder Gefährdung entstehen kann, wenn diese unbeaufsichtigt sind. Auf keinen Fall dürfen Sie in solch einer Situation die Aufzüge benutzen.

Bei Ausbruch eines Brandes ist sofort der rote Schlagtaster für den betroffenen Bereich zu betätigen. Wenn es die Situation zulässt, sind Löschversuche zu unternehmen. Nach dem Verlassen betroffener Bereiche sind die Türen zu schließen. Die Alarmierung der Feuerwehr erfolgt durch Druckknopfmelder oder am Telefon.

Zum Ablöschen von brennenden Personen sollte ein Feuerlöscher benutzt werden.

Beim Ertönen des Starktonläutwerks ist den Anweisungen der Assistenten unbedingt Folge zu leisten.

VII.3 Erste Hilfe

Alle nachstehenden Vorschriften gelten nur für eine Erste Hilfe. Sie ersetzen in keinem Fall die ärztliche Hilfe und Behandlung.

Maßnahmen bei BlutungenEinmalhandschuhe tragen.Wunden keimfrei bedecken.Gegebenenfalls Schocklagerung.Gegebenenfalls Anlegen eines Druckverbandes.

Maßnahmen bei VerbrennungenBrennende Personen ablöschen.Mit heißen Stoffen behaftete Kleidung sofort entfernen.Auf der Haut festhaftende Kleidung nicht entfernen.Lokale Kühlung mit fließendem Leitungswasser (ca. 10 Minuten).

Maßnahmen bei VerätzungenAugen: Auge unter Schutz des unverletzten Auges sofort ausgiebig bei geöffneten Augenlidern mit Wasser spülen (Augendusche).

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Haut: verunreinigte Kleidung, auch Unterwäsche und Schuhe, sofort ausziehen. Haut mit viel Wasser spülen. Wunden keimfrei bedecken.

Verschlucken: sofortiges kräftiges Ausspülen des Mundes. Wasser in kleinen Schlucken trinken lassen (Verdünnungseffekt).

Maßnahmen bei VergiftungenFür Ruhe des Körpers sorgen, vor Wärmeverlust schützen.Giftwirkung ermitteln (Giftstoff, Konzentration, Menge und Dauer der Einwirkung).Erbrechen nicht herbeiführen.Mit Giftstoff verunreinigte Kleidung entfernen.Bei oraler Giftaufnahme sofortiges kräftiges Ausspülen des Mundes.

Maßnahmen bei Vergiftungen / Verätzungen durch GaseBetroffene Personen unter Selbstschutz aus dem Gefahrenbereich bringen.Frische Luft zuführen.Beengende Kleidung entfernen.

Maßnahmen bei Unfällen durch elektrischen StromSofort den Strom durch Ausschalten unterbrechen (Not-Aus-Taster).Verunglückten durch einen nicht leitenden Gegenstand von der Stromquelle trennen.Sofort Atmung und Puls überprüfen, eventuell Atemspende.Bei festgestellter Atmung den Verletzten in stabile Seitenlage bringen.Bei Schock (kann bei allen Verletzungen eintreten) Beine in einem Winkel von ca. 15° hoch legen.

Allgemein gilt:In jedem Institut gibt es eine Anzahl von Mitarbeitern, die eine Ausbildung für Erste Hilfe absolviert haben. Diese „Ersthelfer“ stehen im Notfall zur Verfügung. Auf jedem Verbandskasten ist eine namentliche Liste mit Telefonnummern der Ersthelfer des Institutes angebracht. Im Zweifel sollten Sie einen solchen Helfer hinzuziehen. Einen Verletzten sollten Sie niemals allein lassen.

VII.4 Unfallmeldung

Jeder Praktikumsteilnehmer ist gegen Unfallschäden versichert. Er ist allerdings selbst dafür verantwortlich, dass die Bedingungen der Unfallversicherung erfüllt werden. Jedes auch noch so harmlos erscheinendes Ereignis und jede Verletzung sollte dem Assistenten gemeldet werden, z.B.

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Unbeabsichtigtes Einatmen von GasenHautkontakt mit ChemikalienKleinere Schnittwunden

VIII. Allgemeine Laborordnung

Die folgenden Arbeits- und Verhaltensregeln dienen u.a. dem persönlichen Schutz der Praktikumsteilnehmer. Sie sind außerdem wichtig für den Umweltschutz und daher unbedingt zu befolgen:

Das Tragen einer Schutzbrille mit Seitenschutz ist in den Praktikumsräumen zwingend vorgeschrieben.

Während der Arbeit muss zum Schutz der Kleidung und der Haut ein Laborkittel aus Baumwolle (100%) getragen werden. Eine lange Hose und festes Schuhwerk sind auch bei hoher Außentemperatur Pflicht.

Geeignete Schutzhandschuhe sollten getragen werden, wenn die Hände mit aggressiven Chemikalien in Berührung kommen können oder mit spitzen oder scharfkantigen Gegenständen gearbeitet wird.

Der Arbeitsplatz ist unbedingt sauber zu halten. Verspritzte oder verschüttete Chemikalien sind umgehend aufzunehmen und fachgerecht zu entsorgen.

Luft und Abwasser dürfen nicht unnötig verunreinigt werden. Die Anweisungen zur Entsorgung von anfallenden Abfall sind unbedingt zu beachten.

Das Kühlwassersystem darf nicht verunreinigt werden.

Vor dem Verlassen des Labors muss aufgeräumt werden. Gas, Wasser und Strom sind auszuschalten.

Das Sitzen auf den Laborbänken ist wegen möglicher Kontamination mit Chemikalien zu unterlassen.

Essen und Trinken ist nur in den dafür vorgesehenen Bereichen gestattet.

Beim Arbeiten mit Thioacetamid oder beim Abrauchen von Schwefelsäure muss der Abzug verwendet werden. Die Schieber sollten dabei so weit wie möglich unten sein.

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IX. Allgemeine Labortechnik

Im Labor wird mit Chemikalien gearbeitet, die bei nicht sachgerechtem Gebrauch zu Schädigungen des menschlichen Körpers führen können. Daher ist sauberes Arbeiten notwendig, was besonders im Teil B wichtig ist.

IX.1 Aufbewahrung und Handhabung

● Chemikalien sind nur in den dafür vorgesehenen, speziell gekenn-zeichneten Vorratsgefäßen aufzubewahren. Flaschen ohne genaue Beschriftung haben im Labor nichts zu suchen. Um Verwechslungen zu vermeiden, dürfen Lebensmittelbehälter nicht mit Chemikalien gefüllt werden.

● Für feste Substanzen, besonders für solche, die einen hohen Dampfdruck haben, werden gut verschließbare Pulverflaschen verwendet.

● Für Flüssigkeiten sind Glasflaschen mit Schliffstopfen geeignet. Laugen dürfen allerdings nicht in solchen Flaschen aufbewahrt werden, da diese sich nach längerem Stehen nicht mehr öffnen lassen. Für Laugen sollen deshalb Polyethylenflaschen benutzt werden.

● Feste Substanzen dürfen nur mit einem sauberen Spatel aus den Vorratsgefäßen entnommen werden. Einmal entnommene Chemikalien dürfen nicht wieder in die Vorratsgefäße zurückgegeben werden, um eine Verunreinigung des gesamten Vorrats zu vermeiden.

● Flüssigkeiten werden mit einer Pipettierhilfe (Peleus-Ball) und nicht mit dem Mund pipettiert.

● Beim Ausgießen von Flüssigkeiten muss die Flasche so gehalten werden, dass herunterlaufende Tropfen das Etikett nicht beschädigen können.

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IX.2 Umgang mit empfindlichen Geräten

Vor dem praktischen Arbeiten sollten Sie die Funktion und Materialbe-schaffenheit der Laborgeräte kennen und mit ihnen umgehen können. Nur so ist ein sachgemäßer Einsatz der Geräte möglich.

Glasgeräte

Glasgeräte sind die am Häufigsten benutzten Geräte im Labor. Ihr Vorteil besteht darin, dass Glas durchsichtig und unter normalen Umständen den meisten Chemikalien gegenüber beständig ist. Für die unterschiedlichen Anforderungen hinsichtlich thermischer und chemischer Belastbarkeit gibt es unterschiedliche Sorten von Glas: gewöhnliches Glas (Natrium-Calcium-Silicat), Jenaer Glas, Duranglas und Quarzglas.

Beim Umgang mit Glasgeräten muss auf folgende Dinge besonders geachtet werden:

➢ Alle Glassorten werden von stark alkalischen Lösungen erheblich angegriffen.

➢ Glas sollte nie sprunghaften Temperaturänderungen oder großen Temperaturunterschieden ausgesetzt werden.

➢ Beim Zusammenbau oder Zerlegen von Glasapparaturen oder Glasgeräten niemals Gewalt anwenden.

➢ Dickwandige Gefäße niemals lokal erhitzen (z.B. mit dem Bunsen-brenner).

➢ Thermometer, Glasrohre oder Glasstäbe sollten immer mit leichten Dreh-bewegungen in Stopfenbohrungen eingeführt werden. Zwischen Stopfen und Glas ein Schmiermittel (Schliffett) auftragen und Schutzhandschuhe tragen.

➢ Festsitzende Schliffe und Stopfen durch leichtes Klopfen an der Tischkante lösen und dabei die Flasche oder den Schliff langsam drehen. Schliffteile lassen sich auch durch Erwärmen des äußeren Teils mit einem Fön oder dem nicht leuchtenden Teil der Flamme des Bunsenbrenners lösen. Diese Methode ist ungeeignet, wenn brennbare Substanzen in der Flasche sind! Fragen Sie den Assistenten.

➢ Gesprungene oder anderweitig schadhafte Glasgeräte dürfen auf keinen Fall verwendet werden. Sie gehören in den Sammelbehälter für

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Glasabfälle. Unterscheiden Sie strikt zwischen kontaminiertem und sauberen Glasabfall.

Analysenfeinwaagen

Erforderlich ist die Benutzung der Analysenwaagen ausschliesslich für die quantitativen Analysen. Prinzipiell dürfen keine Chemikalien direkt auf der Waage abgewogen werden. Analysenwaagen gehören zu den besonders teuren und empfindlichen Geräten im Labor. Benutzen Sie z.B. für die Präparate die anderen Waagen. Verschmutzungen der Feinwaagen sind sofort zu beseitigen, da der nächste Benutzer nicht weiß, mit welchem möglicherweise giftigen Stoff er es zu tun hat. Auf keinen Fall darf die verschüttete Substanz unter den Teller gelangen.

IX.3 Volumenmessung

Volumen-Messgeräte können auf Auslauf oder Einlauf normiert sein.

Auslauf: Beim Entleeren erhält man das angegebene Volumen der Flüssigkeit. Der an den Wänden haftende Flüssigkeitsfilm sowie kleine Reste verbleiben im Messgefäß und sollen nicht durch besondere Manipulation entfernt werden. Beispiele: Mess- oder Vollpipetten, Büretten

Einlauf: Beim Auffüllen bis zur Ringmarke enthält das Gefäß das angegebene Volumen, wobei der Meniskus auf der Linie liegen muss. Beispiel: Maßkolben

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Meniskus

richtig falsch

IX.4 Reinigung

Im Labor darf nur mit sauberen Geräten gearbeitet werden. Verunreinigungen sind häufig der Grund für das Misslingen eines Experiments. Es ist daher zweckmäßig, benutzte Geräte so schnell wie möglich zu reinigen. Kennt man die Art der Rückstände oder Verunreinigungen, findet sich auch meist ein geeignetes Reinigungsverfahren. In den meisten Fällen führt bereits die mechanische Reinigung mit Bürste, Wasser und einem Detergenz zum Erfolg. In den anderen Fällen muss mit chemischen Mitteln gearbeitet werden. Folgende Hinweise sollten bei dieser Methode beachtet werden:Metalle und Metalloxide lösen sich in Säuren. Versuchen Sie, die Verun-reinigungen zuerst mit verdünnter, dann mit konzentrierter Salzsäure zu lösen. Ist das Gerät noch nicht sauber, reinigen Sie mit Schwefelsäure bzw. Salpetersäure. Salpetersäure darf nur im Abzug verwendet werden, da die entstehenden nitrosen Gase sehr giftig sind.

Organische Stoffe lassen sich mit organischen Lösungsmitteln entfernen. Ist das verwendete Lösungsmittel nicht mit Wasser mischbar, wird anschließend mit Aceton gespült.

Fette lösen sich in warmer ethanolischer Natronlauge (ca. zehnprozentig).

Spülen Sie die gereinigten Gläser zuerst mit Leitungswasser und anschließend mit demineralisiertem Wasser. Dann werden sie zum Trocknen aufgehängt oder in den Trockenschrank gestellt. Volumenmessgeräte sowie Exsikkatoren gehören nicht in den Trockenschrank!

Glas- und Porzellanfritten werden in Königswasser ausgekocht (konzentrierte Salpetersäure und konzentrierte Salzsäure im Verhältnis 1 : 3). Vorsicht: Es entsteht aktives Chlor und Nitrosylchlorid. Unter dem Abzug arbeiten!

(HNO3 + 3 HCl → NOCl + Cl2 + 2 H2O)

Reibschalen, die aufgrund ihrer rauen Innenflächen stark verunreinigt sein können, werden ebenfalls mit Königswasser gereinigt. Nutzen Sie Königswasser dabei nur spärlich, bedenken Sie, wie sie es neutralisieren und wie Sie es entsorgen können. Es bietet sich z.B. an, Fritten und Tigel von mehreren Studenten zu sammeln und zusammen zu reinigen. Bitte geben Sie konzentrierte Säuren keinesfalls in den Schwermetallabfall.

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X. Fehlerrechnung

Als Ergebnis der durchgeführten Analysen muss meist die Masse der erhaltenen Analysensubstanz angeben werden. Dieser Angabe haben Sie den Fehler der Angabe hinzuzufügen. Einerseits hat jedes Messgerät einen Gerätefehler, andererseits kann ein Mensch nicht mehrere Analysen absolut identisch nacheinander durchführen. Diese Fehler gilt es also gegeneinander abzuwiegen.

Dass bei jeder Durchführung einer Analyse ein anderes Ergebnis erhalten wird ist normal. Die Abweichung dieser Werte vom Mittelwert wird als Streuung bezeichnet. Diese gibt an, wie genau gearbeitet wurde.

Der theoretische Fehler ∆f berechnet sich aus den einzelnen Gerätefehlern. Zur Berechnung ist das Fehlerfortpflanzungsgesetz nach Gauß zu verwenden.

Δf =∑i=1n ∂ f a1 , .. . , ai ∂ a i ⋅Δai 2

Die Funktion f ist die Formel zur Berechnung des Endergebnisses. Diese muss nach jeder enthaltenen fehlerbehafteten Größe partiell abgeleitet, die Ableitung mit dem Fehler der Größe multipliziert, das Ganze quadriert und aufsummiert werden. Daraus ist dann die Wurzel zu ziehen. Das Ergebnis dieser Rechnung muss selbstverständlich die gleiche Einheit aufweisen wie das Ergebnis der Analyse.

Ob die Messung nun in Ordnung ist kann abgeschätzt werden, indem der relative Fehler der Streuung und der theoretische Fehler verglichen werden.

Falls weitere Fehler gemacht wurden, müssen diese in einer Fehlerdiskussion gesondert behandelt werden. Damit erhält man die Möglichkeit, vorgenommene „Korrekturen“ des Ergebnisses zu begründen. Wurde z.B. beim Pipettieren immer der letzten Tropfen aus der Vollpipette ausgeblasen, so wurden bei jeder Analyse einige Prozente mehr Substanz zugegeben, als auf der Pipette angegeben ist.Auch wenn ein erhaltenes Ergebnis gestrichen werden soll, weil es eine sehr große Abweichung vom Mittelwert hat, muss dies hier begründet werden.

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Beispiel:

Die Einwaage von Salzsäure in einer Lösung soll mittels Titration bestimmt werden. Dazu wird die erhaltene Lösung im Maßkolben auf ca. 80 ml aufgefüllt, gut geschüttelt, auf 100 ml aufgefüllt und nochmals gut vermischt. Für die Analyse werden je 2 x 10 ml mit einer Vollpipette entnommen. Die Titration erfolgt mit einer 0.05 M Natronlauge. Der Verbrauch an Titerlösung betrage: 12.1 ml, 11.8 ml, 11.9 ml, 12.2 ml

a) Berechnung des Mittelwertes, der Streuung und des relativen Fehlers

Mittelwert: x= 1n x1. ..x n

x=12 .0 ml

Streuung: s=[∑1n 1

n−1 x− x 2]

1/2

s=0 .2ml

Resultat: V =12 .0±0.2 ml

Relativer Fehler: 0.212 .0⋅100=1.7

Masse: mHCl=c NaOH⋅V MaßkolbenV Analyse

⋅V Verbrauch⋅M HCl

mHCl=109 mg

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b) Theoretischer Fehler

Alle von Ihnen verwendeten Glasgeräte haben einen Eichfehler und die von Ihnen verwendete Titerlösung wurde im Praktikum von einem Ihrer Kommilitonen hergestellt. Auf dem Titrierautomaten muss die Konzentration der enthaltenen Lösung mit berechnetem Fehler vermerkt sein (z.B. ∆cNaOH = ± 0.001 M). Auf den Glasgeräten ist der Eichfehler aufgedruckt.

Die Fehler seien:

ΔV Maßkolben=±0 . 1 mlΔV Analyse=2xΔV Pipette=±0 . 04 mlΔV Verbrauch=±0 .03 ml

Δc NaOH=0 . 001moll

Nach Gauß berechnet sich der Fehler wie folgt:

ΔmHCl= ∂mHCl∂ c NaOH⋅ΔcNaOH 2 ∂mHCl∂V Maßkolben⋅ΔV Maßkolben2 ∂mHCl∂V Analyse⋅ΔV Analyse2 ∂mHCl∂V Bürette⋅ΔV Bürette2

ΔmHCl=2.2 mg

Endergebnis: mHCl=109±2 mg

Relativer Fehler: ΔmHClmHCl

⋅100=2 .0

c) Signifikanz

Die Analyse ist nur zu gebrauchen wenn der theoretische Fehler größer als die Streuung der Messwerte ist. Die relativen Fehler sind:

Theoretisch: 2.0%Streuung: 1.7%

Somit ist die Messung signifikant und muss nicht wiederholt werden.

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XI. Aufgaben zum präparativen Teil IV.D

Im Folgendem werden zu jeder Kategorie (1-7) Fragestellungen gegeben, die im theoretischem Teil der Protokolle diskutiert werden müssen.

1) Alaune:

a) Wozu werden Alaune verwendet?

b) Wie sind Alaune aufgebaut (allgemeine Formel; denkbare Kationen)? Zu welcher Substanzklasse gehören die Alaune?

c) Definieren Sie den Begriff „Doppelsalz“!

d) Vergleichen Sie Doppelsalze mit Komplexsalzen hinsichtlich ihrer chemischen und physikalischen Eigenschaften.

e) Warum sind „Lithiumalaune“ unbekannt?

f) Beschreiben Sie, wie die Wassermoleküle im Kristallgitter angeordnet sind. Bringen Sie dieses durch eine geeignete Formel zum Ausdruck. Wieso reagieren Lösungen von Alaunen sauer (Reaktionsgleichung)?

g) Vergleichen Sie anhand eines geeigneten Modells die Stärke der Kation-Wasser Bindungen (Erklärung).

2) Amminkomplexe:

a) Beschreiben Sie die Art der Bindung in Ammin- und Aquakom-plexen.

b) Beschreiben Sie die Stabilität dieser Komplexe.

c) Definieren Sie den Begriff „Hydratationszahl“.

d) Stellen Sie einen Bezug zu den Alaunen her.

e) Diskutieren Sie, welche Komplexe entstehen, wenn Sie ein Eisen(II)- und ein Eisen(III)salz in verdünntem Ammoniak lösen.

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3) Komplexverbindungen mit Chelatliganden:

a) Was ist ein Chelatligand? Woher stammt dieser Begriff?

b) Erklären Sie den Chelateffekt. Stellen Sie auch eine Reaktions-gleichung auf, auf die Sie Ihre Erklärung beziehen.

c) Skizzieren Sie Lewisstruktur der unter D3.1-D3.4 genannten Komplexverbindungen.

d) Stellen Sie die „Komplexformel“ der skizzierten Verbindungen auf. Berücksichtigen Sie dabei die nach IUPAC zulässigen Abkürzungen der jeweiligen Liganden. Zeigen Sie, wie sich die Abkürzung aus dem jeweiligem Namen ergibt.

e) Nennen Sie zwei Beispiele aus der Natur, wo Chelate eine wichtige Rolle spielen.

f) Erläutern Sie, wo Chelatbildner heutzutage in Medizin und Technik Verwendung finden.

4) Komplexisomerien:

a) Beschreiben Sie alle Arten von Stereoisomerie, Bindungs-isomerie, Koordinationsisomerie und Ionenisomerie anhand geeigneter Beispiele (Skizzen), die in der Komplexchemie eine Rolle spielen. Verwenden Sie als Beispiel die jeweils geeigneten unter D4 genannten Verbindungen.

b) Wie kann man im Labor isomere Formen voneinander unterscheiden? Nennen Sie mindestens ein konkretes Beispiel.

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5) Kolloide:

a) Was ist eine „kolloidale Lösung“?

b) Beschreiben Sie die Stabilität kolloiddisperser Systeme (zwei Grenzfälle).

c) Wie können Kolloidlösungen hergestellt werden?

d) Erklären Sie die Begriffe „Sol“, „Gel“, „Koagulation“ und „Peptisation“.

e) Was ist der „Sol-Gel-Prozess“?

f) Das Vanadium(V)-oxidsol weist eine gut sichtbare Strömungsdoppelbrechung auf. Erklären Sie dieses Phänomen verständlich.

g) In welchen alltäglichen Bereichen spielen heutzutage die Nanotechnologien eine Rolle? Nennen Sie mindestens zwei konkrete Beispiele.

6) Sauerstoffreiche Verbindungen:

a) Skizzieren Sie die Lewisstrukturen der Anionen von Kaliumperoxochromat, Silbermanganat und Bariumper-manganat.

b) Bestimmen Sie von allen Atomen der unter a) skizzierten Verbindungen die Oxidationszahlen.

a) Definieren Sie die Begriffe „Reduktionsmittel“ und „Oxidationsmittel“.

b) Erläutern Sie die Eigenschaften der unter a) genannten Stoffgruppen.

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7) Modifikationen:

a) Erklären Sie den Begriff „Modifikation“.

b) Bestimmen Sie, in welchen Kristallsystemen die unter D7 genannten Verbindungen kristallisieren.

c) Welche anderen Modifikationen der unter D7 genannten Verbindungen gibt es noch? Wie heißen die jeweiligen Verbindungen?

d) Wieviele Kristallsysteme gibt es? Charakterisieren Sie diese und skizzieren Sie die Elementarzellen.

e) Zeichnen Sie das Phasendiagramm von Eisen und Kohlenstoff. Erklären Sie das Diagramm und beschriften Sie alle Punkte, Bereiche etc. ausführlich.Berücksichtigen Sie bei Ihrer Erklärung den Begriff „Modifikation“.

f) Skizzieren Sie die Elementarzellen von α-, γ- und δ-Eisen.

Zur Bearbeitung der Aufgaben werden folgende Quellen empfohlen:

Jander Blasius, Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie, 16. Auflage, S. Hirzel Verlag Stuttgart, 2006.

Jander Blasius, Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum, 15. Auflage, S. Hirzel Verlag Stuttgart, 2005.

Hollemann, Wiberg, Lehrbuch der Anorganischen Chemie, 102. Auflage, de Gruyter Verlag Berlin, 2007.

Riedel, Janiak Anorganische Chemie, 7. Auflage, de Gruyter Verlag Berlin, 2007.

Georg Brauer, Handbuch der Präparativen Chemie, 3., umgearb. Auflage, Ferdinand Enke Verlag Stuttgart, 1981.

Römpp Lexikon Chemie, 10. Auflage, Georg Thieme Verlag Stuttgart, 1996. (Auch über den Uni-Account als Onlineversion zugänglich.)

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XII. Seminarthemen

Im Seminar werden zuerst besonders die für das Praktikum relevante Themen behandelt:

Qualitative Analysen / TrennungsgängeKationen-Trennungsgang: Prinzipien des Trennungsganges (pH-Wert-Abhängigkeit vom Löslichkeitsprodukt, der Komplexbildungskonstante und des Redoxpotentials), Fehlerquellen bei der qualitativen Analyse (Kolloidale Lösungen, Okklusion, Koagulation, Peptisation, Adsorption, Alterung und Nachfällung), Hydrolyse (Hydrolysetrennung, Einflüsse phys. Parameter), Fällungsreagenzien (Vor- und Nachteile von Urotropin und Thioacetamid), allgemeine Vorgehensweise bei der Durchführung des Trennungsganges.

Aus dem Modul CH-1-P (1. Semester) bekanntes Wissen:Le Chatelier, MWG, Löslichkeitsprodukt, Ionenprodukt des Wassers, Lewis-Formeln.

Quantitative Analysen / TitrationenTitrationsdiagramme, Titrationsarten (direkt, indirekt, Rücktitration etc.) Abhängigkeit des Titrationsverlaufes vom Löslichkeitsprodukt, Konzentration und Komplexbildungskonstante etc., Indikatoren (Definition, Wirkungsweise bei versch. Titrationsarten, Fällungstitration nach Fajans, Komplexometrie, Säure/Base-Titrationen, ausgewählte Redoxtitrationen), Komplexometrie (EDTA, Komplexstabilität, Chelateffekt).

Aus dem Modul CH-1-P (1. Semester) bekanntes Wissen:Säure-Base-Theorien (Arrhenius, Brønsted, Lewis und Pearson), pH-Wertberechnungen, starke/schwache Säuren, Puffer, Hendersson-Hasselbach-Gleichung, Molarität, Normalität, ortho-Säuren.

KomplexchemieAufbau und Nomenklatur von Komplexverbindungen, Isomerien, Bildung und Stabilität von Komplexen (Komplexbildungskonstante, Dissoziation, Löslichkeitsprodukt, Chelate, Konzept nach Pearson (chem. Härte, Stabilität und Reaktivität, Bsp. Berliner Blau)) Aquakomplexe, Eigenschaften von Komplex-verbindungen, chemische Bindung in Komplexen (elektrostatische Bindung, koordinative Bindung), VB-Theorie (Komplexgeometrien, Magnetismus).

Intermetallische SystemeMetallische Mehrstoffsysteme (heterogen, homogen), Mischkristalle, Überstrukturen, Schmelzdiagramme (unbegrenzte-, begrenzte Mischbarkeit,

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Eutektikum und Peritektikum (kongruentes und inkongruentes Schmelzen), Mischungslücke, Bildung neuer Phasen).

Chemische Bindungena) Die Atombindung: Linearkombination von Atomorbitalen, Hybrid-

orbitale, Molekülorbitale (bindende-, nichtbindende-, und antibindende Orbitale), MO-Schemata von zweiatomigen Molekülen (Lage der Enegieniveaus bei heteronuklearen Molekülen etc.), isoelektronische Verbindungen.

b) Die Metallbindung: Anordnung der Atome im Festkörper, dichteste Packungen, Elementarzelle, Kristallsysteme, Bravaisgitter, Raumer-füllung, Eigenschaften von Metallen, Energiebändermodell (Leiter, Isolatoren, Halbleiter), Dotierung.

c) Die Ionenbindung: Anordnung von Ionen in Ionenkristallen, Radienverhältnisse, Radienquotientenregel, Koordinationszahlen, Koordinationspolyeder, Strukturtypen (AB-Typ, AB2-Typ), Oktaeder- / Tetraederlücken, Modifikationen, Beschreibung von Strukturen, Gitterenergie.

Da für die Trennungsgänge Tendenzen im Periodensystem besonders wichtig sind, sollten Sie die Begriffe effektive Kernladung, Ionisierungsenergie, Elektronenaffinität definieren und benutzen können. Im Seminar wird auch versucht, einige Inhalte der Vorlesung „Struktur und Bindung der Nichtmetalle“ zu vertiefen. Sie werden ermutigt, die Aufzeichnungen aus der Vorlesung mit in das Seminar zu nehmen. In dieser Vorlesung behandelte Themen sind:

WasserstoffWasserstoff und seine industrielle NutzungWasserstoff und seine ionischen FormenWasserstoffbrückenbindungenWasserstoff-Verbindungen

AlkalimetalleAlkalimetalle, physikalische EigenschaftenTechnische Darstellung und VerwendungTechnische Prozesse basierend auf KochsalzLithiumbatterienLösungen in AmmoniakLithiumorganyleBindungsverhältnisse in [MeLi]4Aggregationsgrad einiger Lithiumorganyle

Erdalkalimetalle

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Erdalkalimelalle, physikalische Eigenschaften Darstellung und industrielte NutzungStrukturen der ErdalkalihalogenideErdalkalimetallocene Grignard Reagenzien RMgX Strukturen einfacher Grignard-Reagenzien [RMgX·L2]

Gruppe 13 ElementeGruppe 13 Elemente, physikalische EigenschaftenDarstellung und technische VerwendungAllotrope Formen des BorBorane (Borhydride) BnHm und Boranate (Hydridoborate) BnHmx-Bindungsverhältnisse in ElektronenmangelverbindungenWade'sche RegelnClusterpolyederBorhalogenideAluminiumAluminiumtrihalogenideAluminium(l)-VerbindungenAluminium(ll)-Verbindungen

Gruppe 14 ElementeGruppe 14 Elemente, physikalische Eigenschaften Darstellung und industrielle NutzungAllotrope Formen des KohlenstoffsFullerene und NanoröhrenSilicium-Sauerstoff-VerbindungenHauptgruppenelementanaloga von Carbenen, Olefinen und kleinen Ringen>E=E< Darstellung (E = Si, Ge, Sn, Pb)(R2E)3 DarstellungBindungsverhaltnisse (>E)3Bindungsverhallnisse >E2YEinige >Si=E- Systeme (E= N, P, As)

Gruppe 15 ElementverbindungenAllgemeine Eigenschaften

Stereochemie und Fluktuation von MR5 Spezies (M = P, As, Sb und Bi)pπ-pπ Mehrfachbindungen (Diphosphene)dπ-pπ MehrfachbindungenBindungsverhältnisse in PF5 und verwandte SpeziesBildung von ,Onium'-SalzenKomplexe der ElementpentahalogenideKomplexe der MR3 MoleküleAllotrope Formen der Gruppe 15 Elemente

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PhosphorPhosphor-Stickstoff-VerbindungenPhosphorylideAs-, Sb- und Bi(lll)-OrganyleAs- und Sb-C- MehrfachbindungenSb- und Bi-Stickstoff-Verbindungen

Gruppe 16 ElementverbindungenAllgemeine Eigenschaften

Ketten- und RingbildungKationische ClusterBindungsverhältnisse im O2-Molekül

Hypervalente Spezies: MX4, MX6 (M = S, Se, Te)d-Orbitale in der S-O-BindungHalbleitende Eigenschaften des Selens

Gruppe 16 HydrideOxide des Schwefels, Selens und TellursGruppe 16 Halogenide

HalogeneAllgemeine Tendenzen Sonderstellung des Fluors WasserstoffbrückenbindungskomplexePseudohalogene und -halogenide HalogenoxideHalogensauerstoffsäuren

EdelgaseAllgemeine TendenzenEdelgasverbindungen Bindungsverhältnisse in EdelgasverbindungenXenonfluoride Xenonoxide

Für die Abschlussklausur können sowohl praktische Aspekte des Praktikums wie z.B. R- und S-Sätze, die Fragen zu den Präparaten als auch die Inhalte aus der Vorlesung von Herrn Prof. D. Stalke relevant sein. Inhalte aus der Veranstaltung CH-1 P werden als Basiswissen angesehen und können ebenfalls Klausurthema sein. Damit Sie sich besser auf die Fragen der letztlich zusammen mit dem Praktikum prüfungsrelevanten Abschlussklausur vorbereiten können, wird ca. in der Mitte des Semesters eine Probeklausur geschrieben, die der Abschlussklausur ähnelt. Die erfolgreiche Teilnahme an Seminar und Probeklausur bildet die Voraussetzung für die Teilnahme an der Abschlussklausur.

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XIII. Bewertungsschlüssel

Das Praktikum zählt 60 % der Gesamtnote, die Abschlussklausur 40 %. Insgesamt trägt die Veranstaltung zu 60 % (8 Credits) zur Modulnote bei. Im Praktikum können insgesamt 93 Punkte erreicht werden, in der Klausur 100 Punkte. Um zur „Abschlussklausur“ zugelassen zu werden, müssen Vorleistungen aus zwei praktikums- und seminarbegleitenden Klausuren erbracht werden. Aus diesen beiden Klausuren müssen zusammen 50 % der möglichen Punkte erreicht werden. Zum Bestehen des Teilmoduls müssen in der Abschlussklausur mindestens 50 Punkte (50 %) und im Praktikum 54 Punkte (50 %) erreicht werden.

a) Notenschlüssel zum Praktikum:

Note Prozent (%) Punkte1.0 (sehr gut) 98 ab 911.3 (sehr gut) 92 ab 861.7 (gut) 86 ab 802.0 (gut) 81 ab 752.3 (gut) 75 ab 702.7 (befriedigend) 69 ab 643.0( befriedigend) 64 ab 603.3 (befriedigend) 58 ab 543.7 (ausreichend) 53 ab 494.0 (ausreichend) 50 ab 46

b) Notenschlüssel zur Klausur:

Note Prozent (%) Punkte1.0 (sehr gut) 95 ab 951.3 (sehr gut) 90 ab 90 1.7 (gut) 85 ab 852.0 (gut) 80 ab 802.3 (gut) 75 ab 752.7 (befriedigend) 70 ab 703.0( befriedigend) 65 ab 653.3 (befriedigend) 60 ab 603.7 (ausreichend) 55 ab 554.0 (ausreichend) 50 ab 50

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XIV. Schlusswort

Diese Veranstaltung soll maßgeblich dazu beitragen, dass Sie das selbständige Arbeiten erlernen. Dieses wird im fortschreitenden Studienverlauf immer mehr an Bedeutung gewinnen und erlangt im Rahmen der Bachelorarbeit für die Studierenden einen vorläufigen Höhepunkt.Im Fokus dieser Veranstaltung steht die Verbindung von Praxis und Theorie. Sie sollen durch einfache Versuche bereits erlerntes oder neu hinzukommendes Wissen mit praktischer Arbeit verbinden. Im qualitativ analytischen Teil ist der Schwepunkt die Stoffchemie, im quantitativen Teil sollen Sie das genaue Arbeiten lernen. Dabei ist es normal, dass sich manche Zusammenhänge erst nach einiger Zeit durchschauen lassen. Lassen Sie sich daher nicht entmutigen! Wenn Sie „am Ball“ bleiben, werden Sie das AC-1 Praktikum und die hier gestellten Aufgaben erfolgreich bewältigen. Das AC-1 Praktikum bildet somit den Übergang von der Einführungsphase in das eigentliche Studium.

Wir wünschen allen Teilnehmern dieser Veranstaltung viel Erfolg und Spaß am Chemiestudium an der Georg-August Universität und hoffen, einen kleinen Beitrag zu beiden Punkten leisten zu können.

AK Dittrich, AK Stalke und Assistenten

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I. EinleitungII. Genereller Ablauf des PraktikumsIII. Computerbasierte PraktikumsorganisationIII.1 ProtokollheftIII.2 Erste Anmeldung am Computerterminal III.3 Anfordern von Analysen am ComputerIII.4 Ansagen am Computerterminal

IV. Gliederung des AC-I PraktikumsIV.1 Teil A Qualitative AnalysenIV.2 Teil B Quantitative AnalysenIV.3 Teil D Präparatives ArbeitenIV.4 Literaturempfehlungen

V. ProtokollführungV.1. Analysen-Protokolle:V.2. Präparate-Protokolle:

VI. SeminarablaufVII. Sicherheit im LaboratoriumVII.1 SicherheitseinrichtungenVII.2 Verhalten bei GefahrVII.3 Erste HilfeVII.4 Unfallmeldung

VIII. Allgemeine LaborordnungIX.Allgemeine LabortechnikIX.1 Aufbewahrung und HandhabungIX.2 Umgang mit empfindlichen GerätenIX.3 VolumenmessungIX.4 Reinigung

X. FehlerrechnungXI. Aufgaben zum präparativen Teil IV.DXII. SeminarthemenXIII. BewertungsschlüsselXIV. Schlusswort