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KURZFASSUNGEN 19. – 20. März 2013 Kongresshaus Baden-Baden Jahrestreffen der Fachgruppen Extraktion und Mehrphasenströmungen www.processnet.org/ext_mph_13 veranstalter © Kongresshaus Baden Baden

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KURZFASSUNGEN

19. – 20. März 2013Kongresshaus Baden-Baden

Jahrestreffen der Fachgruppen Extraktion und Mehrphasenströmungenwww.processnet.org/ext_mph_13

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Charakterisierung des Koaleszenzverhaltens in Extraktionskolonnen

Nicole Kopriwa

, Andreas Pfennig; TU Graz, Graz, Österreich

Die Messung des Koaleszenzverhaltens von Systemen ist schwierig, da die

Koaleszenz stark von Spurenverunreinigungen beeinflusst wird. Die Beschreibung

der Koaleszenz ist aber für die Dimensionierung von Extraktionsapparaten entschei-

dend. Eine schnelle Auslegung von Abscheidern kann durch Bestimmung der

Koaleszenz im diskontinuierlichen Absetzversuch erfolgen (z.B. Henschke, 1995).

Für die Bestimmung der Koaleszenz in Extraktionskolonnen sind dagegen bislang

meist aufwändige Technikumsversuche durchzuführen.

Ziel ist es daher, eine Methode zu entwickeln, mit der das Koaleszenzverhalten für

Extraktionskolonnen mit möglichst geringem Aufwand charakterisiert werden kann.

Dazu werden verschiedene Messmethoden zur Bestimmung der Koaleszenz ver-

wendet und miteinander verglichen. Ausgegangen wird hierbei von einer bereits mit

Technikumsversuchen erfolgreich abgeglichenen Messmethode von Klinger (2008)

zur Bestimmung der Koaleszenz und Spaltung in pulsierten Füllkörperkolonnen, bei

der Tropfengrößenverteilungen an verschiedenen Höhenpositionen ermittelt werden.

Weiterhin wird der Absetzversuch so modifiziert, dass ein kontinuierlicher Fluss an

disperser Phase mit einem ähnlichen Tropfenspektrum wie auch in Extraktionskolon-

nen vorliegt. Es wird anschließend untersucht, inwieweit sich die verschiedenen Er-

gebnisse zum Koaleszenzverhalten aus den verschiedenen Messmethoden mit den

Ergebnissen aus dem diskontinuierlichen Absetzversuch decken.

Im Rahmen des Vortrags wird dazu der Vergleich der verschiedenen Messergebnis-

se diskutiert. Weiterhin wird erläutert, welche Ergebnisse bei der Modellierung des

Koaleszenzverhaltens in Kolonnen basierend auf den Versuchsergebnissen erhalten

werden.

Literatur: Henschke, M., 1995: Dimensionierung liegender Flüssig-flüssig Abscheider anhand

diskontinuierlicher Absetzversuche. Fortschritt-Bereichte VDI, Reihe 3, Nr. 379, VDI-

Verlag, Düsseldorf

Klinger, S.: Messung und Modellierung des Spaltungs- und Koaleszenzverhaltens

von Tropfen bei der Extraktion, Dissertation, RWTH Aachen, 2008

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Experimentelle Untersuchungen zur binären Tropfenkoaleszenz - Herausforderung, Erfahrung und zukünftige Forschungsfelder

René T. Eiswirth

Prof. Dipl.-Ing. Dr. techn. Hans-Jörg Bart, Technische Universität Kaiserslautern,

Kaiserslautern/Deutschland;

, BASF SE, Ludwigshafen/Deutschland;

Einleitung Die Tropfen-Tropfen-Koaleszenz ist eines der bestimmenden Phänomene von

Verfahrensschritten in Flüssig-Flüssig-Systemen. Über viele Jahre hinweg wurden

Anstrengungen unternommen den Vorgang der Tropfen-Tropfen-Koaleszenz besser

zu verstehen. Hierzu wurden meist Untersuchungen in Rührkesseln oder Versuche

mit Einzeltropfen an planaren Grenzflächen durchgeführt. Hierdurch erhielt man

entweder Korrelationen, die die globale Koaleszenzneigung eines Systems

beschreiben, oder Informationen über das Verhalten eines Einzeltropfens. Diese

Ergebnisse sind zumeist schlecht übertragbar und somit entweder nur für eine

apparative Geometrie oder ein Stoffsystem gültig. Den vielfältigen Einflüssen, die die

Tropfen-Tropfen-Koaleszenz beeinflussen werden diese Ansätze im Allgemeinen

nicht gerecht.

Eigene Arbeiten Im Rahmen der Forschungsaktivitäten am Lehrstuhl für Thermische

Verfahrenstechnik der TU Kaiserslautern wurde versucht mit einer Kombination

verschiedener experimenteller Methoden ein tieferes Verständnis der binären

Tropfen-Tropfen-Koaleszenz zu erreichen.

So wurden z.B. Untersuchungen zur elektrophoretischen Mobilität mit Ergebnissen

aus Hochgeschwindigkeitsmesstechniken kombiniert und neue Erkenntnisse zum

Koaleszenz-Prozess an sich gewonnen, wie auch der Einfluss von ionischen Spezies

und des Stofftransportes auf die binäre Koaleszenz quantifiziert.

Inhalt des Vortrages Im Vortrag wird systematisch auf die speziellen Herausforderungen, die das

Forschungsgebiet bereithält eingegangen. Neben einer Auswahl an Ergebnisse,

werden die Erfahrungen, die während der Arbeit gewonnen wurden, klar dargestellt.

Hieraus werden Empfehlungen für folgende Forschungsarbeiten abgeleitet.

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Population balance analysis of droplet phase mixing in liquid-liquid mass transfer operations

Ville Alopaeus Aalto University, School of Chemical Technology, Department of Biotechnology and Chemical Technology, Chemical Engineering research group. E-mail [email protected] Population balances are the most fundamental approach for modeling property distributions in dispersed phases. They have traditionally been solved with one of the three numerical techniques: the moment method, the Monte-Carlo method, and the method of classes. The moment method typically describes overall distributed properties with relatively low computational burden, but has limited numerical accuracy or capability to accurately predict precise distribution shapes. The Monte-Carlo method is very versatile, but of low order, i.e. requires lots of computational capacity for very accurate numerical solution. The method of classes is perhaps the most often used and easiest to comprehend. It can also be easily tuned for any particular purpose by changing the number of categories or the numerical scheme. The three methods also have interesting connections to other engineering fields: The moment method contains many components of traditional statistical analysis, the Monte-Carlo method is akin to probability theory and stochastics, and the category method has some analogies to chemical kinetics and stoichiometry. In this contribution, the population balances are used to analyze droplet phase mixing in liquid-liquid systems. Traditionally extraction and other separation processes have been designed by formulating material balances for the two phases, and assuming them at least locally well mixed. Compositions within the droplet and continuous phases are assumed locally different due to phase equilibrium and mass transfer limitations, but each individual drop is assumed to have the same composition locally. However, it is well known that small droplets approach equilibrium faster than large ones due to larger specific surface area, leading to segregation in local particle concentrations. Only if droplet breakage and coalescence is very rapid compared to other phenomena, the concentration differences can be assumed to be leveled out. This is further enhanced by the difference in slip velocities between small and large droplets; besides faster equilibration the small droplets have also longer residence times than the large ones. Depending on the process conditions, this may have an effect to the predicted mass transfer efficiency of an extraction stage. Potential process conditions where reduction of extraction efficiency due to segregation is important are assessed in this work by using time scale analysis and two-dimensional population balances with high order method of classes.

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Abstract für Dechema Fachausschuss Mehrphasenströmungen und Extraktion

Untersuchungen der Hydrodynamik von kaskadierten Blasensäulen unter Verwendung organischer Substanzen

Philipp Rollbusch, Dr.-Ing. Martin Tuinier, Dr.-Ing. Marc Becker, Dr.-Ing. Matthias Mendorf, Prof. Dr.-Ing. Marcus Grünewald Zur korrekten Auslegung von Mehrphasenreaktoren ist es notwendig ein vertieftes

Verständnis der hydrodynamischen Verhältnisse in derartigen Apparaten zu erlangen. Die

Hydrodynamik einer Blasensäule beeinflusst maßgeblich wichtige reaktionstechnische

Größen wie Umsatz, Selektivität und Ausbeute einer spezifischen Reaktion. Besondere

Bedeutung erlangen dabei fluiddynamische Phänomene wie die Rückvermischung der

flüssigen Phase und der Gehalt an disperser Gasphase.

Zur Ermittlung dieser Parameter steht bereits eine Vielzahl an Korrelationen in der

veröffentlichten Literatur zur Verfügung. Allerdings beziehen sich diese Korrelationen meist

auf das System Wasser/Luft und wurden oftmals aus Versuchsanlagen im Labormaßstab

abgeleitet.

Um verlässliche Bestimmungsgleichungen und Aussagen zum Effekt von Einbauten in

Blasensäulen zu erhalten, ist es daher zwingend notwendig, Versuche mit organischen

Systemen im Technikumsmaßstab durchzuführen.

Hierzu werden bei der Evonik Industries AG im Rahmen des BMBF-Projektes Multi-Phase

bisher zwei Versuchsanlagen von 0,16 m Durchmesser und 2 m Höhe bzw. 0,3 m

Durchmesser und 4 m Höhe aufgebaut. Mit Hilfe dieser Versuchstechnik werden die obig

genannten hydrodynamischen Parameter vergleichend an den Systemen Cumol/Stickstoff und

Wasser/Stickstoff untersucht und somit die Gültigkeit der bereits bekannten Gleichungen

analysiert. Außerdem ist es möglich den Einfluss des Kolonnendurchmessers auf das

Systemverhalten zu diskutieren.

In diesem Beitrag werden die bisher erhaltenen Ergebnisse in der Säule von 0,16 m diskutiert

und mit Literaturdaten abgeglichen. Die Auswirkungen von Ungenauigkeiten in der

Parameterberechnung werden beispielhaft für ein axiales Dispersionsmodell aufgezeigt.

Weiterhin wird ein Ausblick auf die weiteren experimentellen Arbeiten an einer Blasensäule

von 0,33 m Durchmesser und 4 m Höhe im Hochdruckbereich gegeben.

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Mehrphasenströmungen unter extremen Umweltbedingungen Dipl.-Ing. Katrin Laqua

, Prof. Dr. Giselher Gust, Prof. Dr.-Ing. Michael Schlueter,

Technische Universität Hamburg Harburg (TUHH), Hamburg/Deutschland

Der „Deepwater Horizon“ Unfall im Golf von Mexiko 2010 war eine der schwersten

Ölkatastrophen der Welt. In wenigen Monaten strömten über 700 Millionen Liter Öl

ins Meer. Bei dem in 1500 m Tiefe austretenden gas/flüssig Freistrahl (Öljet) mit

einem Gasvolumenanteil, überwiegend Methan, von etwa 60 %, tritt zudem bei den

in dieser Tiefe vorherrschenden Bedingungen (150 bar, 4 °C) die Bildung von

Methanhydrat auf, welches zusätzlich als feste Phase berücksichtigt werden muss.

Um die Verteilung der Phasen (Öl, Gas, Hydrat) in dem mehrphasigen Freistrahl und

der näheren Umgebung zu untersuchen, zu modellieren und zu simulieren, müssen

die vorliegenden Transportprozesse und die daraus resultierenden Größen, wie die

Blasen- und Tropfengrößenverteilung, die Aufstiegsgeschwindigkeiten, sowie die

Methanhydratbildung im Freistrahl und in der Umgebung verstanden werden. Für die

experimentelle Untersuchung eines mehrphasigen Freistrahls und der genannten

Parameter unter realen Bedingungen, dient ein an der TUHH vorhandenes

Drucklabor mit einem 100 L Druckbehälter. Derzeit wird davon ausgegangen, dass

die Blasen- und Tropfengrößenverteilungen durch die hohen Scherraten im Freistrahl

bestimmt werden und diese maßgeblichen Einfluss auf die Ausbreitung des

Mehrphasengemisches im Seewasser nehmen. Weiterhin werden die physikalischen

Eigenschaften, wie die Grenzflächenspannung oder die Viskosität maßgeblich durch

die vorliegenden Bedingungen (Druck und Temperatur) bestimmt und sind

entsprechend zu berücksichtigen. Erste Experimente zeigen, dass z.B. die

Grenzflächenspannung zwischen Methan und Öl mit sinkendem Druck, d.h. während

des Blasen- bzw. Tropfenaufstiegs, stetig steigt und an der Wasseroberfläche etwa

doppelt so groß ist, wie unter Tiefseebedingungen (150 bar). In dem Vortrag werden

erste Ergebnisse zum Druck- und Temperatureinfluss auf die physikalischen

Eigenschaften vorgestellt. Außerdem wird diskutiert, welche

Anwendungsmöglichkeiten und Grenzen für Modelle bestehen, die übelicherweise in

der Verfahrenstechnik zur Anwendung kommen.

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Numerische Simulation von Polyurethanschäumungsprozessen auf Makro- und Mikroskala

Stephanie Geier

Institut für Mechanische Verfahrenstechnik, Universität Stuttgart,

Stuttgart/Deutschland

und Manfred Piesche,

Polyurethanschaum (PU-Schaum) wird zur Herstellung vieler unterschiedlicher

Produkte eingesetzt. Dazu werden zwei flüssige Komponenten vermischt und das

reagierende Polymergemisch wird in eine Form eingetragen. Durch den Reaktions-

fortschritt wird die Form nach und nach gefüllt. Anwendungsbeispiele sind Kühl-

schränke und Gefriergeräte oder im Automobilbau Lenkräder und Instrumententafeln.

Makroskala: Formfüllprozesse Formfüllprozesse mit PU-Schaum werden noch immer überwiegend experimentell

ausgelegt. Deshalb wurde ein Programm entwickelt, das es ermöglicht, den

zeitlichen Verlauf der Phasengrenze während des Ausschäumens zu verfolgen. Die

veränderlichen Stoffeigenschaften des PU-Schaums werden dabei berücksichtigt.

Somit können Fehlstellen wie z. B. Lufteinschlüsse vorhergesagt werden und durch

die Analyse der Temperatur-, Druck- und Dichteverteilung im Bauteil kann das

Verständnis der Formfüllprozesse verbessert werden.

Mikroskala: Simulationen auf Blasenskala Die Eigenschaften des PU-Schaums können innerhalb eines Bauteils stark variieren.

Bei Eigenschaften wie der Wärmeleitfähigkeit und der Druckfestigkeit ist die lokale

Schaummorphologie ein wichtiger Faktor. Zur Vorhersage der lokalen Schaum-

struktur wurde ein Simulationsmodell entwickelt, mit dem das Blasenwachstum im

PU-Schaum für ein repräsentatives Schaumvolumen abgebildet werden kann. Die

Wechselwirkungen zwischen benachbarten Blasen werden hierbei berücksichtigt und

für das Blasenwachstum wird ein phänomenologischer Ansatz verfolgt.

Kopplung der Modellierungsansätze Mit Hilfe von Tracerpartikeln, die in die Formfüllsimulationen integriert werden, kann

eine Kopplung der Modellierungsansätze für die beiden Größenskalen erreicht

werden. Dadurch ergibt sich die Möglichkeit, die Ausbildung der lokalen

Schaumstruktur in komplexen Bauteilen zu untersuchen.

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CFD & PBM FOR FLUID-FLUID SYSTEMS H.-J. Bart a,b*, M. Hlawitschka a,b, M.M. Attarakih c

a Chair of Separation Science and Technology, University of Kaiserslautern b Centre of Mathematical and Computational Modelling, University of Kaiserslautern, P.O. Box 3049 – 67653

Kaiserslautern, Germany c University of Jordan, Department of Chemical Engineering, 11942 Amman, Jordan

Keywords Two phase flow, dispersions, CFD, population balances 1. CONTEXT Simulation, design and scale-up of chemical process equipment relies a proper physical models, especially when two phase flow situations are involved. In counter-current columns the state of the art is the 1D dispersion or back-mixing model, where one parameter (the axial dispersion or back-mixing coefficient) accounts for all deviations from plug flow. The dispersed phase is assumed to be pseudo-homogeneous and is characterised by the mean Sauter diameter, which is invariant along the column height [1]. An alternative to this is to use a particle population balance model (PPBM) to take into account the physical behaviour of the droplet swarm as is droplet rise and back-mixing, droplet coalescence and breakage [2]. 2. PROBLEM FORMULATION In technical geometries the PPBM has no general analytical solution; therefore several numerical approaches are proposed to solve it. They can be classified into the following categories as is: discrete discretization method (DDM), Monte Carlo Methods (MCM) and method of moments (MOM) (s. Fig. 1) as will be discussed in detail. MOM based approaches are very fast and stable from a computational point of view but loses the information on the detailed distribution. However, in many engineering applications only global information are needed (e.g. mean diameter), when can be easily balanced and used for control purposes [4]. In order to be flexible a mixed MCM and MOM approach is given.

Fig. 1: Numerical methods for solving the PPBM

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In the above mentioned 1D models the deviation from plug flow is considered in apparatus specific correlations in a limited physico-chemical parameter field and thus limited predictability. An alternative to this is the use of computational fluid dynamic (CFD) methods to locally derive hydrodynamic information (as is turbulent energy dissipation, velocity fields etc.). The coupling of CFD with PPBM allows studying the flow fluid at any system conditions in any geometry and gives a good basis for design and scale-up [4]. Appropriate PPBM parameters have to be derived in standardized lab-scale equipment [5] and CFD derived turbulent energy dissipation can be directly used to predict droplet breakage events, as will be discussed in detail. In respect to finally describe column efficiency, a species transport equation has to be considered resulting in concentration profiles of a transition component, as can be seen in Fig. 2. Different cases for pulsed and stirred columns with different apparatus size for transient and steady state will be discussed. An interesting feature in the combined CFD-PPBM approach lies in modern visualization techniques, which allows to eliminate overlapping particles leading to arte-facts. In CFD the particles are numerical points and their physical volume and necessary space is not taken into account (s. Fig. 3) [6].

Fig. 2: Solute concentration profiles, exp. data:[7] Fig. 3: Droplet visualization 3. CONCLUSION A coupling of CFD and PPBM allows the simulation and scale-up of counter-current columns prior extensive testing in pilot scale. The algorithm is very efficient and computation can be done on a conventional PC. It only the PPBM has to be solved for a known geometry the results are available online and can also be used for process control. REFERENCES [1] Bart, H.-J., Reactive Extraction, Springer Series: Heat and Mass Transfer, Eds. D. Mewes and F. Mayinger, Springer (2001),

Heidelberg. [2] Ramkrishna, D., Population Balances, 2000, Academic Press, San Diego. [3] Drumm, C., Attarakih, M.M., Bart, H.-J., “Chem. Eng. Sci.” Vol. 64, 2009, pp. 721-32. [4] Bart, H.-J., Mickler, M., Jildeh, H.B., Optical image analysis and determination of idspersed multiphase flow for similar and

control, in Optical Imaging: Technology, Methods and Applications, Open Access Book, Nova Publisher, in print. [5] Bart, H.-J., Garthe, D., Grömping, T., Pfennig, A., Schmidt, S., Stichlmair, J., „Chemie Ingenieur Technik“, Vol. 78, 2006, pp.

543-547. [6] Hlawitschka, M.W., Jaradat, M., Chen, F., Attarakih, M.M., Kuhnert, J., Bart, H.-J., A CFD Population Balance Model for the

Simulation of Kühni Extraction Column. DOI: 10.1016/B978-0-4444-53711-9.50014-6. In: Computer Aided Chemical Engineering, Elsevier 2011, pp. 66-70.

[7] Garthe, D., Fluiddynamics and Mass Transfer of Single Particles and Swarms of Particles in Extraction Columns, Dissertation, TU München, 2006.

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Dispergieren von mizellaren Mehrphasen-Systemen N. Paul ([email protected]), M.Kraume; Fachgebiet Verfahrenstechnik TU

Berlin, Ackerstraße 71-76, 13355 Berlin

Die homogene Katalyse zeichnet sich neben milderen Reaktionsbedingungen auch

durch höhere und spezifischere Umsätze aus. Der große Nachteil dieser

Reaktionsführung, gegenüber der heterogenen Katalyse, ist die spätere Abtrennung

des Produktes und den zumeist sehr teuren Übergangsmetallkatalysatoren. Ein

großer Verlust des Katalysators würde einen chemischen Prozess unökonomisch

arbeiten lassen. Vielversprechende Ansätze bieten die „schaltbaren

Lösemittelsysteme“, um eine Abtrennung des Produktes von dem Katalysator zu

gewährleisten. Mizellare Lösungsmittelsysteme sind ein Beispiel für schaltbare

Lösungsmittelsysteme. In diesen Systemen müssen die Reaktionsbedingungen so

gewählt werden, dass ein Dreiphasensystem gebildet wird, andernfalls kann kein

Fortschritt der Reaktion verzeichnet werden [Hamerla 2012]. Der Zustand einer

solchen mizellaren Mehrphasendispersion ist noch unbekannt.

Zur Bestimmung des Dispersionszustands, der Tropfengröße und der

Tropfengrößenverteilung wird die Endoskopmesstechnik verwendet. Das zu

betrachtende Stoffsystem besteht aus Wasser, 1-Dodecen und dem nichtionischen

Tensid Marlophen NP7.

Die Temperatur und die Tensidkonzentration wurden so gewählt, dass ein

Dreiphasensystem entstand. Die Auswertungen zeigten (siehe Abbildung 1), dass

mehrere disperse Phasen vorliegen. Um den Dispersionszustand genau aufzuklären

wurden Leitfähigkeitsmessungen sowie Versuche mit Farbstoffen durchgeführt.

Abbildung 1: Dispersionszustand bei 300 min-1 (rechts) und bei 400 min-1 (links)

T. Hamerla, A. Rost, Y. Kasaka and R. Schomäcker (2012): “Hydroformylation of 1-dodecene with

water-soluble rhodium catalysts with bidentate ligands in multiphase systems”. ChemCadChem. DOI:

10.1002/cctc.201200744 (in press)

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Inline-Detektion, -Quantifizierung und modellbasierte Echt-zeitvorhersage von dispersen Mehrphasenströmungen

Matthias Mickler

Lehrstuhl für Thermische Verfahrenstechnik, Center for Mathematical and

Computational Modeling, TU Kaiserslautern, 67653 Kaiserslautern

, Hanin Jildeh, Hans-Jörg Bart*

*Tel.: +49 (0)631/205-2117, Email: [email protected], http://www.uni-kl.de/tvt/

Der Beitrag zeigt Online-Erfassung, -Verarbeitung, -Auswertung & -Simulation

von dispersen Mehrphasensystemen am Beispiel Mehrphasenströmungen speziell in

der Extraktionskolonne. Dabei erlaubt eine Kombination aus optischer Inline-

Messtechnik und konduktometrischer Online-Messung mit Modellen auf Basis von

Partikelpopulationsbilanzen (PPB [1]) die Simulation aktueller und die Vorhersage

zukünftiger Zustände sowohl hinsichtlich lokaler als auch integraler Zustände [2]. Das

vorgestellte Programmpaket "Online Monitoring and Simulation Tool" erlaubt die ein-

fache Bedienung aller relevanten Prozessparameter und den direkten Überblick über

die aktuelle Entwicklung der realen Prozesszustände. Es eignet sich auch zur Appa-

ratesimulation und zur Vorhersage zukünftiger Prozessänderungen anhand von Pa-

rameterprognosen. Dank schneller numerischer Modelle können in Echtzeit

verschiedene Parameterkombinationen simuliert werden und je nach Unsicherheit

direkt in der Software als Erwartungshorizont dargestellt werden. Die dafür erforderli-

chen PPB-Faktoren [3] werden dazu zunächst offline einmalig und systemspezifisch

ermittelt und mit allen weiteren Stoffsystem- und Geometrie-spezifischen Informatio-

nen in einer Datenbank hinterlegt. Alle erforderlichen Module werden benutzer-

freundlich in LabVIEW eingebunden.

Der modulare Aufbau erlaubt die schnelle Erweiterung zum modernen

Advanced Process Control der verfahrenstechnischen Unit Operation. Der Ansatz ist

dem parametrischen, zeitdiskreten Modell Predicitive Control mit Mehrgrößencharak-

ter zuzuordnen, wobei die Möglichkeit besteht, Online-Messwerte direkt als Ein-

gangsvariablen zu verwenden (entsprechende Mittelwertbildung vorausgesetzt).

Experimenteller Schwerpunkt (EFCE-System Toluol/Wasser) liegt auf gerühr-

ten Extraktionskolonnen mit 100 mm und 150 mm Durchmesser zur Untersuchung

von transienten Größen (instationäres Anfahrverhalten, Hold-up Sprünge etc.). [1] M. M. Attarakih, H.-J. Bart, L. G. Lagar, N. M. Faqir, Chem. Eng. Proc. 2006, 45, 113. [2] M. Mickler, S. Didas, H.-J Bart. Ext. Proc. of ISEC, ISBN 978-956-8504-55-7, 03.-07.10.2011, Santiago, Chile. [3] H. B. Jildeh, M. M. Attarakih, M., H.-J. Bart. Proceeding of 11th Int. PSE 2012, 15-19 July 2012, Singapore

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Vom Einzeltropfen zur Emulsion – systematische Untersuchung des Tropfenaufbruchs und der Koaleszenz in W/O/W Doppelemulsionen Dipl.-Ing. Anna Schuch

Karlsruher Institut für Technologie, LVT, Karlsruhe/Deutschland

, Dr.-Ing. Karsten Köhler, Prof. Dr.-Ing. Heike P. Schuchmann,

W/O/W-Doppelemulsionen sind komplexe Mehrphasensysteme, die aus mit

Wassertropfen beladenen Öltropfen in einer kontinuierlichen äußeren Wasserphase

bestehen. Durch diese Struktur zeigen sie großes Potential zum Beispiel für

Anwendungen als drug-delivery Systeme in Lebensmittel-, Pharma- und

Kosmetikbranche.

Zur gezielten Einstellung der Struktur von Doppelemulsionen wird meist ein

zweistufiges Herstellverfahren angewendet. Es wird zunächst eine Wasser-in-Öl-

Emulsion hergestellt, die dann als disperse Phase der Wasser-in-Öl-in-Wasser-

Emulsion verarbeitet wird. Während des zweiten Emulgierschrittes müssen also mit

Tropfen beladene Tropfen aufgebrochen werden. Für die Funktionalität von multiplen

Emulsionen ist neben den resultierenden Tropfengrößen vor allem die Menge an

verkapselter Phase entscheidend. Während des Tropfenaufbruchs von W/O/W-

Emulsionen kann es jedoch durch Diffusions- und Koaleszenzvorgänge zum Verlust

der inneren Tropfen an die äußere Wasserphase kommen.

In diesem Beitrag untersuchen wir den Aufbruch von W/O/W

Doppelemulsionstropfen mit verschiedenen Dispersphasenanteilen der inneren

Wassertropfen und damit unterschiedlichen rheologischen Eigenschaften der

dispersen Phase. Außerdem soll die während des Herstellungsprozesses ablaufende

Koaleszenz der inneren Wassertropfen mit der äußeren Wasserphase betrachtet

werden. Dabei gehen wir von Einzeltropfenuntersuchungen zur Deformation und zum

Aufbruch von Doppelemulsionstropfen aus. Die visuelle Beobachtung dieser

Vorgänge gibt insbesondere auch Hinweise auf den Koaleszenzprozess der inneren

Tropfen. Die Übertragbarkeit dieser grundlegenden Beobachtungen auf Emulsionen

wird mithilfe einer Emulgiereinheit mit über das Volumen konstanter Scherrate

überprüft. Am Emulsionssystem kann außerdem der Verlust an inneren

Wassertropfen durch Koaleszenzprozesse quantifiziert werden, was wiederum

ermöglicht, den Koaleszenzprozess in Doppelemulsionen während des

Herstellungsprozesses ansatzweise zu beschreiben.

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Mehrphasenströmungen 20.03.2013

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Viskose Durchströmung von Drall-Druck-Zerstäubern E. Wimmer, G. Brenn

Drall-Druck-Zerstäuber haben vielerlei industrielle Anwendungen. Sie sind

betriebssicher und erzeugen kleine Tropfendurchmesser auch bei hohen

Durchsätzen. Wesentlich bei diesen Zerstäubern ist die Erzeugung einer

Drallströmung durch exzentrische Zufuhr der Flüssigkeit zu einer Drallkammer oder

den Einfluss von Drallkörpern in der Flüssigkeitszufuhr. Die Flüssigkeit verlässt die

Düse als rotierende kegelförmige Lamelle, deren Dicke mit zunehmender Entfernung

von der Düsenmündung abnimmt. Die Lamelle zerfällt durch Kelvin-Helmholtz-

Instabilität in Ligamente und Tropfen.

, Technische Universität Graz, Graz, Österreich

Von Drall-Druck-Zerstäubern ist bekannt, dass für eine an einen gegebenen Zerstäu-

ber angelegte Druckdifferenz bei moderater dynamischer Viskosität der Flüssigkeit

eine höhere Viskosität zu einem höheren Durchsatz führt als eine geringere Viskosi-

tät. Dieses Verhalten widerspricht zunächst der Intuition. Das Ziel der vorliegenden

Arbeit ist die Modellierung und Berechnung der Drallkammerdurchströmung eines

Drall-Druck-Zerstäubers derart, dass dieses Phänomen korrekt abgebildet wird.

Hierzu wird das Strömungsfeld in der Drallkammer in Zonen aufgeteilt, die eine Ver-

einfachung der Bewegungsgleichungen durch Weglassen einer Geschwindigkeits-

komponente oder durch Grenzschicht-Näherung erlauben. Dieser Modellansatz folgt

dem Vorgehen von [1].

Ergebnisse der Auswertung der Modellgleichungen bestehen bei vorgegebener

Druckdifferenz, Flüssigkeit und Zerstäubergeometrie u.a. im Massendurchsatz der

Flüssigkeit und dem Durchmesser des Luftkerns in der Drallkammer. Die erhaltenen

Ergebnisse bilden das genannte Phänomen korrekt ab und geben Messdaten aus

verschiedenen Quellen gut wieder. Berechnete Luftkern-Durchmesser passen gut zu

Ergebnissen anderer Autoren aus der Literatur [2,3].

[1] Khavkin, Y., Strelkov, B.D., Nekhamkin, Y.E., Teploenergetika 10 (1978), 49-

52.

[2] Suyari M., Lefebvre A.H., J. Propuls. Power 2 (1986), 528-533.

[3] Fu, Q., Yang L., Qu Y., Aerospace Sci. Technol. 15 (2011), 117-124.

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Simulationsgestützte Auslegung und Optimierung der Gemischbildung und Verteilung eines Rohrbündelreformers

Z. Yang

OWI Oel-Waerme-Institut GmbH, 52134 Herzogenrath

, T. Reynders, A. Bauschulte , K. Lucka

Schwerpunkt: CFD, Mehrphasenströmung, Gemischbildung, Verteilung Im Rahmen des vom Nationalen Innovationsprogramms (NIP) geförderten Projektes

SchIBZ - SchiffsIntegration Brennstoffzelle wird ein Demonstrator für ein hochsee-

taugliches Stromaggregat basierend auf einer Hochtemperatur-Brennstoffzelle

entwickelt. Am Oel-Waerme-Institut wurde hierfür ein 50 kW Dieseldampfreformer

konzeptioniert.

Im Reformer wird flüssiger Brennstoff bzw. Diesel mittels einer Düse in die

Mischzone eingebracht. Dort wird der Brennstoff in heißem Wasserdampf verdunstet

Das Brennstoff-Wasserdampf-Gemisch strömt in 12 Einzelrohre eines Rohrbündel-

reformers, welche mit Katalysator gefüllt sind. Eine Herausforderung des

Reformerkonzepts ist die homogene Mischung von Wasserdampf und verdampfte

Brennstoff sowie die anschließende Verteilung auf die einzelnen Reaktionsrohre über

den gesamten Modulationsbereich.

Im Rahmen der Arbeit wurden verschiedene Geometrievarianten der Mischzone

entworfen und hinsichtlich ihres Mischungsverhaltens für die gegebenen

Volumenströme simuliert und betrachtet. Es wurden sowohl Druckdüsen als auch

Zweistoff-Düsen zur kombinierten Einbringung von Brennstoff und Wasserdampf

berechnet. Dadurch wird das Konzept mit Mischrohr mit Konus ausgewählt, in dem

Wasserdampf radial eingeströmt und Brennstoff durch eine Einstoff-Druckdüse in die

Mischzone eingesprüht wird. Um weitere Verbesserungen zu erzielen, wird ein

Drallerzeuger am Kopf der Mischzone eingesetzt. Die Geometrieparameter des

Drallerzeugers wurden auf Basis der Simulationsergebnisse optimiert. Dadurch

konnte die Verdunstungslänge reduziert, die Mischzone verkürzt und die Verteilung

optimiert werden. Die Endversion des Gemischbildungskonzepts weist nur noch

tolerable Abweichungen hinsichtlich der Konzentrationsverteilung (S/C Verhältnis)

und der Massenstromverteilung auf die 12 Einzelrohre auf.

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Large Eddy Simulation von Prozess-Sprays A. Lampa

, U. Fritsching, Universität Bremen, Bremen, Deutschland

Die Analyse instationärer Spraystrukturen in Prozessen mit Zweistoffzerstäubern in

einer berandeten Umgebung ist Gegenstand des Beitrags. Der Sprayprozess zeigt

spezifische Strömungsstrukturen auf verschiedenen Längen- und Zeitskalen.

Phänomene auf der Makroskala sind zum Beispiel die Ozillations- und

Kreiselbewegung des Strahls, sowie das Auftreten von Rezirkulationsgebieten. Auf

der Meso-Skala wird die Bildung, der Transport und der Zerfall von Tropfenclustern

im Spray untersucht. Die Clusterbildung der Tropfen kann verursacht werden durch

den Zerfallsprozess oder durch die Wechselwirkung großer Wirbel in der

kontinuierlichen Phase mit den Tropfen. Die inhomogene Verteilung der Tropfen führt

zu einem starken Unterschied im Wärme- und Stoffaustausch. In dieser Arbeit liegt

der Fokus auf der Interaktion zwischen den Tropfen und den Clustern mit den

großskaligen Wirbeln am Rand des Sprühkegels.

Die numerischen Berechnungen der berandeten Sprayströmung werden auf der

Basis von Large-Eddy-Simulationsmodellen (LES) durchgeführt. Zur Berechnung der

dispersen Phase wird ein lagrangesches Partikel-Tracking durchgeführt. Die

Trajektorie der Partikel und Cluster wird in Hinblick auf den lokalen Wärme- und

Stoffaustausch verfolgt. Insbesondere werden die Trocknungskinetiken der Tropfen

innerhalb des Clusters im Vergleich zu den mittleren Trocknungskinetiken in einem

homogenen Spray untersucht. Die Tropfen-Gas-Wechselwirkung werden im

Frequenz- und Ortsbereich analysiert. Die Einfluss der dominanten Moden der

kohärenten Strömungsstrukturen werden mittels Proper-Orthogonal-Decomposition

(POD) untersucht. Die numerischen Ergebnisse zeigen Übereinstimmung mit den

Ergebnissen der durchgeführten Particle-Image-Velocimetry (PIV)- Messungen.

Die Untersuchung wurde im Rahmen des DFG Schwerpunktprogramms „Prozess-

Spray - Herstellen funktionaler Feststoffpartikeln im Sprühverfahren – Von den

Anforderungen an das Pulver und an seine Eigenschaften zum geeigneten Prozess“

durchgeführt.

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Untersuchungen zur Sprayausbreitung an Hohlkegeldüsen Dipl.-Ing. Sven Kaiser

Hohlkegeldüsen (HKD) sind die in der Industrie am häufigsten eingesetzten Düsen.

Dennoch wird das Ausbreitungsverhalten des Sprays von HKD in der Literatur

bislang nur selten thematisiert.

, Dipl.-chem. Gerhard Schaldach, Prof. Dr. techn. Peter Walzel,

TU-Dortmund, Dortmund/Germany

Im Düsennahbereich bilden die Trajektorien zunächst eine kegelige Form aus, wobei

sich die Tropfenflugbahnen in einiger Entfernung zur Achse hin krümmen. Die radiale

Ausdehnung des Sprays kommt nach einer bestimmten Lauflänge völlig zum

Erliegen und der Sprühstrahl formt sich um. Er weist dann angenähert die

Charakteristik eines einphasigen Freistrahls auf (vgl. Abbildung 1, links und Mitte).

Der zunächst ringförmige Charakter der Volumenstromdichte verschwindet aufgrund

von Dispersionsvorgängen stromabwärts der Umformzone (Abbildung 1, rechts).

Es wird die Sprayausbreitung sowohl experimentell, als auch anhand von CFD-

Simulationen untersucht, und wesentliche Eigenschaften in einer Parameterstudie

beschrieben. Hierfür werden Düsen mit verschiedenen Durchmessern verwendet und

hinsichtlich ihrer Tropfengrößenverteilung, der Austrittsgeschwindigkeit und des

Sprühwinkels vermessen. Ziel ist eine Parametrisierung des charakteristischen

Verhaltens und eine vereinfachte Beschreibung mittels Kennzahlbeziehungen zur

Vorhersage der Spray-Länge und des Kegeldurchmessers beim Erreichen der

Umformzone.

Abb.1: Beispiel einer Gegenlichtfotographie und Simulationsergebnisse der Sprayausbreitung

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Characterisation of bubble formation and break-up in high shear rate ejectors and spargers Sonja Wolfrum

Siemens AG, Corporate Technology, Erlangen/Germany

, Robert Fleck, Werner Hartmann

For an efficient operation of any flotation cell used in mining and numerous other

applications the production of an intense stream of air bubbles with consistent

bubble size is required. Bubble devices used in columnar, pneumatic and hybrid

flotation cells usually comprise aerators, spargers, or ejector-type nozzles; they

are characterised by mixing regions with high shear strain rates in order to

produce the needed small-scale bubbles with diameters of typically between 0.5

mm and 2 mm. Although some empirical models allow a gross estimate of the

bubble size which can be expected from a certain device, there still is a lack in

the understanding of the complex processes leading to bubble break-up under

high shear stress in this kind of devices. We report on the estimation of bubble

size distributions in ejector and sparger type aerators based on a physical model

of bubble break-up in a two- or three-phase flow exhibiting strong velocity

gradients (shear rates) in the mixing region. The model is used to interpret 3D

CFD (three-dimensional computational fluid dynamics) calculations of mixing

nozzles in terms of maximum stable bubble size and the corresponding size

distribution function at the nozzle exit. The results of the calculations are

compared to experimental results obtained in corresponding nozzles. A good

agreement between experimental and theoretical results is found, allowing the

model to be used to design new air dispersion nozzles and predict their

respective performance at reduced developmental effort.

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Detaillierte Untersuchung des Einzelblasenverhaltens unter industriellen Bedingungen

Dipl.-Ing. Melanie Bothe

Institut für Mehrphasenströmungen, Technische Universität Hamburg-Harburg,

, Dipl. Wi.-Ing. Steffen Richter, Prof. Dr.-Ing. Michael Schlüter

Eißendorfer Straße 38, 21073 Hamburg

In der industriellen Praxis haben Blasensäulenreaktoren eine große Bedeutung

zur Durchführung von Gas-Flüssig-Reaktionen erlangt, da sie durch ihre einfache

Bauweise und statische Begasung relativ geringe Investitions- und Wartungskos-

ten verursachen sowie flexibel einsetzbar sind. Da die Durchmischung im wesent-

lichen durch blaseninduzierte Auftriebsströmungen erfolgt, liegen in Blasensäulen-

reaktoren sehr komplexe Strömungsverhältnisse vor, die maßgeblich von der

Blasengrößenverteilung und –aufstiegsgeschwindigkeit abhängen. Diese Größen

entziehen sich jedoch bisher einer rigorosen Modellierung, da Kräfte auf der

molekularen Skala modelliert werden müssten. Erschwerend kommen die indust-

riellen Betriebsbedingungen, in der Regel hohe Drücke und Temperaturen, hinzu,

die einen großen messtechnischen Aufwand erfordern.

Die möglichst exakte Auslegung und Betriebsführung stellt für Blasensäulenreak-

toren daher auch heute noch eine große Herausforderung dar, der sich das BMBF

Verbundprojekt „MultiPase“ im Campus Blasensäulen widmet.

Hierbei werden Stoffdaten und Dispersphasenverhalten unter industriellen Bedin-

gungen bestimmt und die Ergebnisse zur Modellierung sowie Validierung von

numerischen Simulationen verwendet. Messtechniken für Mehrphasenströmungen

werden weiterentwickelt und für die industrielle Anwendung unter hohen Drücken

und Temperaturen angepasst.

Im Vortrag werden exemplarische Ergebnisse zur Vermessung von

Dispersphasenparametern unter hohem Druck (p=100 bar) in einer nichtwässrigen

Flüssigkeit vorgestellt und mit konventionellen Modellen sowie numerischen

Simulationen verglichen. Die Anwendungsbereiche und Grenzen konventioneller

Modelle werden diskutiert.

Wir danken dem Bundesministerium für Bildung und Forschung für die Förderung des Projektes

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Tomographic and numerical distributor studies in bubble column reactors

André Bieberle1, Swapna Rabha1, Markus Schubert1, Uwe Hampel1,2 1Institute of Fluid Dynamics, Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, Germany

2

AREVA Endowed Chair of Imaging Techniques in Energy and Process Engineering,

Dresden University of Technology, Germany

Bubble column reactors are widely preferred in the petro/chemical industries due to

flexible residence time, excellent heat and mass transfer characteristics and the

absence of moving parts. Here, proper sparger design is essential to tune bubble

size and bubble rise velocity and to provide optimal holdup and mixing behavior

(Kulkarni and Joshi, 2011). Information pertaining to bubble size distribution,

pressure distribution in various distributor is scantily available.

Therefore, we provide a comparative study on different gas distributors in terms of

gas hold-up (see Figure) and bubble size distribution using gamma-ray computed

tomography and wire-mesh sensor techniques. Four different types of gas distributor

were used, e.g. sieve plate, ring sparger, spider and radial sparger (see Figure).

In addition, the influence of the gas distributor on the above mentioned parameters is

also predicted using Euler-Euler approached and validated with the experimental

results.

Kulkarni, A. V., Joshi, J. B., Design and selection of sparger for bubble column reactor. Part I: Performance of different spargers. Chem. Eng. Res. Des. 89, 1972-1985, 2011.

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Auslegungsstrategien für industrielle Mehrphasen-Schlaufenreaktoren Dipl.-Ing. Viviane Dujardin

Problemstellung

, Dipl.-Ing. Ulrich Mießner, Prof. Dr.-Ing. Norbert Räbiger Universität Bremen, Institut für Umweltverfahrenstechnik

Leobener Str./UFT, 28359 Bremen

In der Literatur werden viele Korrelationsgleichungen zur Berechnung des Stofftransports in Schlaufenreaktoren vorgeschlagen, deren Anwendung auf praxisrelevante Bedingun-gen nur sehr begrenzt zulässig ist. Auch bei identischem Geltungsbereich sind noch Ab-weichungen in den Berechnungsergebnissen von mehr als 200% möglich. Als Gründe für diese großen Abweichungen werden meist:

• Zu kleine Messbereiche und nicht praxisrelevante Modellsysteme(meist System Wasser/Luft, kleine Geometrien, Reaktortypenabhängigkeit, stationäre Bedingun-gen)

• Unüberschaubare, lückenhafte Datenbasis

• Nicht ausreichende Messtechnik, um Modellierungsgrundlagen zu schaffen verantwortlich gemacht Ziel / Lösungsweg Zur Lösung dieser Probleme wird in einem von der AiF geförderten Forschungsvorhaben daran gearbeitet

• in einem erweiterten Messbereich praxisrelevanter Systeme umfangreiche Daten zu erzeugen (Hydrdodynamik und Stofftransport)

• Lücken in der Datenbasis mittels Kopplung lokaler und integraler Messtechnik zu schließen (v.a. Nadelsonde, optische O2

• Eine datenbankbasierte Auslegungssoftware zu erstellen, um die Datenlage für Praktiker handhabbar zu machen und Grundlage für weiterführende Modellierung bilden.

-Sonde, EDM)

Es sind Lücken in der vorhandenen Datenbasis durch umfangreiche und gezielte Mess-datenerzeugung in einem erweiterten, praxisrelevantem Anwendungsbereich in Schlau-fenreaktoren (v.a.. Ethanolzugabe, größere Geometrien: D=0,6m, H=4m) geschlossen worden. Die ersten Ergebnisse werden in diesem Vortrag gezeigt. Dem Zugang zu einer allgemein gültigen Beschreibung des Stofftransports wird über die lokale Hydrodynamik/Relativgeschwindigkeit und die Beschreibung der Interaktion zwi-schen Wake und Blase die besondere Aufmerksamkeit gewidmet. Anhand der Ergebnis-se und der Datenbank wird aufgezeigt, wie mittels wissenschaftlich und phänomenolo-gisch weitestgehend abgesicherter Methodik, die Daten und Korrelationen verglichen, bewertet und eine Erweiterung bestehender Gleichungen auf physikalischer Basis gelin-gen kann.

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Lösungs- und Entgasungsvorgänge im Falle mehrphasiger Flüssigkeits- und Gasströmungen

F. Hatesuer1, A. Luke1, D. Mewes

2

1 Fachgebiet Technische Thermodynamik, Universität Kassel 2

Institut für Mehrphasenprozesse, Leibniz Universität Hannover

In den letzten Jahren werden mehrphasig fördernde Pumpen vermehrt in der Erdöl- und Erdgas verarbeitenden Industrie eingesetzt. Sie bieten die Möglichkeit, Gemische aus Gas, Öl und Wasser ohne vorherige Trennung zu fördern. Insbesondere in Offshore- und anderen schwer zugänglichen Fördergebieten sowie in der Erdgasverflüssigung können mit Hilfe von Mehrphasenpumpen derartige Gemische direkt von den Fördersonden in einer Rohrleitung gemeinsam zu weiterverarbeitenden Anlagen geführt bzw. in diesen auf eine Totalverflüssi-gung verzichtet werden. Vorgeschaltete Trennanlagen können entfallen, so dass mit Hilfe der Mehrphasen-Transporttechnik marginale und versiegende Lagerstätten und Verflüssi-gungsanlagen rentabel zu betreiben sind. Dabei kommen Gas-Flüssigkeitsgemische mit volumetrischen Gasgehalten bis über 95% zum Einsatz. Lösungs- und Entgasungsvorgänge beeinflussen das Förderverhalten der Pumpen in bisher unvorhersehbarer Weise, da sie stark von Druckänderungen in den Aggregaten selbst und entlang der Förderstrecke abhän-gig sind. Um diese einer Vorhersage zugänglich zu machen, werden sowohl experimentelle, als auch theoretische Arbeiten durchgeführt. Für die Experimente werden Versuchsanlagen im Tech-nikums-Maßstab eingesetzt, die den kontinuierlichen Betrieb der Mehrphasenpumpe inner-halb eines Kreislaufes aus Pumpe, Phasenseparator, Mischstation, Sättigungseinheit sowie einer Kugelschichtung als Modell für eine Lagerstätte und einem angeschlossenen Rohrsys-tem ermöglicht. Die eingesetzten Fluide sind Wasser, Weißöl und Luft sowie Kohlendioxid. Die Strömungszustände vor und hinter der Pumpe werden mit Hilfe der elektrisch-kapazitiven Tomographie (ECT) gemessen. Experimentelle Ergebnisse zum Einfluss der Lösungs- und Entgasungsvorgänge auf den Fördervolumenstrom, die von der Pumpe aufgenommene Wellenleistung, die Wirkungsgrade und den Druckaufbau in der Pumpe werden dargestellt und erläutert. Es wird ein teilweise signifikanter Einfluss auf die genannten Größen beobachtet. Außerdem werden die an der Pumpe auftretenden Strömungsformen präsentiert. Im Vortrag werden die erzielten Ergeb-nisse der letzten Untersuchungen zusammenfassend dargestellt und Anwendungsfelder für die Mehrphasentransporttechnik in der Prozessindustrie aufgezeigt. Stichworte: Förderverhalten, Mehrphasenpumpe, Lösung, Entgasung

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Numerische Berechnungen zum Partikeltransport in einem Inhalator S. Schmalfuß

Zentrum für Ingenieurwissenschaften, Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg

; M. Sommerfeld

D-06099 Halle (Saale)

Bei medizinischen Behandlungen wird zunehmend auf pulmonale Wirkstoff-

aufnahme, sowohl von Flüssigkeitstropfen als auch Pulvern, gesetzt. Um die

Lungengängigkeit sicherzustellen müssen Wirkstoffpartikel kleiner als 5µm sein.

Derartig feine Pulver sind allerdings sehr kohäsiv und neigen stark zur

Agglomeration. Daher werden gut dispergierbare, größere Trägerpartikel (50µm bis

100µm) mit den eigentlichen Wirkstoffpartikeln (1µm bis 5µm) beschichtet. In einem

geeigneten Inhalator sollen nun durch einen Luftstrom die Wirkstoffpartikel wieder

von den Trägerpartikeln abgelöst und anschließend in die Lunge transportiert

werden. Das Ablösen geschieht durch Wandaufprall, Trägheitskräfte,

Schergradienten und Turbulenz in dem sehr komplexen instationären Luftstrom

innerhalb des Inhalators. Damit ein möglichst hoher Anteil des Wirkstoffes tatsächlich

bis in die Lunge gelangt, ist ein ausgewogenes Verhältnis zwischen Adhäsions- und

Ablösekräften während der Inhalation notwendig.

Zur Abschätzung der Effizienz des Ablösens wird das Verhalten der Partikel in einem

Inhalator (Typ Cyclohaler®) durch numerische Simulationen mit der CFD-Software

OpenFOAM® nach dem Euler-Lagrange-Prinzip untersucht. Bei den ersten

Untersuchungen wurde zunächst das stationäre Geschwindigkeitsfeld innerhalb des

Inhalators berechnet und darin dann die Bewegung der Trägerpartikel simuliert. Das

dafür genutzte numerische Gitter besteht aus 300.000 Zellen und es sind 1000

Partikel simuliert worden. Aus den Simulationsergebnissen werden anschließend

Statistiken über Relativgeschwindigkeit, Turbulenzgrad, Geschwindigkeitsgradient,

Wandaufprallhäufigkeit, Auftreffgeschwindigkeit und -winkel erstellt. Berechnungen

wurden ohne und mit einem im Inhalator angebrachten Gitter durchgeführt um die

Bedeutung von Wandkollisionen für eine Ablösung des Wirkstoffs zu analysieren.

Schließlich wurden auch instationäre Simulationen durchgeführt, um den

Inhalationsvorgang besser nachzubilden. Mit Hilfe dieser Statistiken lassen sich

schließlich Vorhersagen zum Ablöseverhalten der Wirkstoffpartikel treffen. Darauf

basierend soll dann die Ablösewahrscheinlichkeit modelliert werden.

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Numerische Untersuchung des Gleichgewichts von Einzelpartikeln in einer laminaren Rohrströmung

Maximilian Fischer

Zur Trennung von Feststoffpartikeln nach ihrer Größe werden meist Sieb- und

Sedimentationsverfahren eingesetzt. Bei geringer Dichtedifferenz zwischen Träger-

fluid und Feststoff und bei hoher Viskosität des Trägerfluids sind diese Verfahren je-

doch wenig effizient.

, Peter Ehrhard, TU Dortmund, BCI, Strömungsmechanik,

Deutschland

Ein neues Trennverfahren basiert auf dem Segré-Silberberg-Effekt: Befinden

sich suspendierte kugelförmige Partikel in niedriger Konzentration in einer laminaren

Rohrströmung, so bewegen sie sich in radialer Richtung zu einer Gleichgewichtspo-

sition zwischen Rohrwand und Rohrachse. Dieses Gleichgewicht ist weiterhin durch

eine Partikelrotation sowie eine axiale Geschwindigkeit der Partikel charakterisiert.

Die Gleichgewichtsposition hängt nun vom Größenverhältnis zwischen Partikel und

Rohr ab, sodass sich kleine Partikel weiter außen positionieren, während größere

Partikel ihre Gleichgewichtslage näher an der Rohrachse finden. Durch eine an-

schließende Aufweitung der Strömung können die Partikel aufgrund ihrer größenab-

hängigen radialen Position am Rohrausgang fraktioniert werden.

Voraussetzung für die erfolgreiche Anwendung dieses Trennverfahrens ist die

Kenntnis des Zusammenhangs zwischen Reynolds-Zahl, Partikelgröße, Gleichge-

wichtsradius, Gleichgewichtsgeschwindigkeit und Gleichgewichtsrotation der Partikel.

In der vorliegenden Arbeit wird eine Methode vorgestellt, die eine exakte Bestim-

mung dieser Gleichgewichtsgrößen mithilfe herkömmlicher Finite-Volumen CFD-

Software ermöglicht. Des Weiteren wird eine Näherung für die Partikeltrajektorien

ermöglicht und damit eine Abschätzung der benötigten Rohrlänge zum Erreichen des

Gleichgewichts. Dabei kommen ausschließlich ortsfeste, hexaedrische Rechengitter

zum Einsatz. In den bisherigen Untersuchungen werden Partikel mit Durchmessern

von 1/10 bis 1/5 des Rohrinnendurchmessers bei Rohr-Reynolds-Zahlen von 1 bis

100 betrachtet. Alle Strömungssimulationen werden mit der kommerziellen Software

ANSYS CFX durchgeführt.

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Herstellung von maßgeschneiderten Kohlenstoffnanoröhrchen in einem Flugstromreaktor

Franziska Toni

Auf Grund ihrer einzigartigen thermischen, mechanischen und elektrischen Eigenschaften

eignen sich Kohlenstoffnanoröhrchen (CNTs) hervorragend für den Einsatz in

Kompositwerkstoffen. Um eine effektive Übertragung dieser Eigenschaften auf gängige

Matrix-Materialien, wie z. B. Polymere zu realisieren, müssen CNTs unter anderem

dispergierbar vorliegen. Aufgrund der guten Skalierbarkeit eignet sich die katalytische

chemische Gasphasenabscheidung (CCVD) besonders zur Herstellung von CNTs. Hierbei

ist es möglich feste als auch flüssige Katalysatoren zu verwenden. Feste Katalysatorsys-

teme bieten allerdings wenig Flexibilität, da diese vor der CNT-Synthese hergestellt wer-

den müssen. Flüssige Katalysatorsysteme hingegen zeichnen sich dadurch aus, dass der

Katalysator in situ hergestellt wird. Dieser besteht aus einem Gemisch aus z. B. Ferrocen

(Präkursor) und Ethanol (Kohlenstoffquelle). Dieses Gemisch wird über einen Vernebler

mittels eines Intergasstromes in den Reaktor eingetragen und dort aufgeheizt. Dabei

verdampfen die Tropfen und das Ferrocen wird in die Gasphase überführt. Anschließend

Zersetzt sich das Ferrocen bei ca. 550 °C und die Bildung von Eisenclustern, welche als

Katalysator für die Zersetzung der Kohlenstoffquelle dienen, beginnt. Bisher in der Litera-

tur beschriebene Reaktoren mit flüssigen Katalysatorsystemen haben einen gravierenden

Nachteil: die CNTs lagern sich an der Reaktorwand an und verstopfen den Reaktor, da

CNTs bevorzugt an Hotspots im Reaktor aufwachsen. Der am LFG entwickelte Flugstrom-

reaktor hingegen wird im laminaren Strömungsbereich betrieben. Zusätzlich verhindert ein

Schutzgasstrom die Wandansatzbildung. Der Flugstromreaktor zeichnet sich durch eine

geringe Feststoffbeladung sowie sehr kurze Verweilzeiten aus. Somit kann die Qualität der

CNT-Agglomerate und die Struktur der CNTs gezielt über die Verweilzeit eingestellt wer-

den. Die Charakterisierung des Reaktors erfolgt über die Aufnahme von Strömungs- und

Temperaturprofilen, durch PIV bzw. Thermoelementen und über numerische Simulation.

Die entstandenen Katalysatorpartikel und die CNTs aus der Technikumsanlage werden

anhand von TEM, REM und TGA untersucht, wodurch eine umfassende Charakterisierung

der hergestellten CNTs möglich ist. Durch die Untersuchung der Strömungs- und Tempe-

raturprofile sowie des CNT-Wachstums im Reaktor soll eine Modellierung des Prozesses

erfolgen. Ziel ist es Scale-up Regel zu erarbeiten um maßgeschneiderte CNTs im groß-

technischen Maßstab herstellen zu können.

, Karl-Ernst Wirth, Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg,

Lehrstuhl für Feststoff- und Grenzflächenverfahrenstechnik

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Bestimmung der Umlaufrate des Feststoffs an einer zirkulierenden Wirbelschicht unter Reaktionsbedingungen

Andreas Thon, Marvin Kramp, Ernst-Ulrich Hartge, Stefan Heinrich, Joachim Werther

Technische Universität Hamburg-Harburg, 21071 Hamburg Ein für das Betriebsverhalten zirkulierender Wirbelschichten bedeutsamer Parameter ist die Umlaufrate des Feststoffs. Dieser Parameter läßt sich an Kaltmodellen durch kurzzeitiges Aufstauen des Feststoffs in der Rückführleitung und Messung der Aufstauhöhe bzw. der Gewichtszunahme des Feststoffs messen. Für die Messung an Wirbelschichtreaktoren unter Betriebsbedingungen gibt es zwar einige Vorschläge in der Literatur aber bislang keine allgemein anerkannte Messmethode. In der vorliegenden Arbeit wurde die Umlaufrate des Feststoffs in einer Versuchsanlage zur Chemical Looping Combustion von Kohle ermittelt. In dieser Anlage wird ein partikelförmiger Sauerstoffträger im Steigrohr der zirkulierenden Wirbelschicht aufoxidiert und anschliessend in einer blasenbildenden Wirbelschicht als Brennstoffreaktor im Kontakt mit der eingeblasenen Kohle reduziert. Auf diese Weise kann nach Kondensation des bei der Reaktion gebildeten Wassers nahezu reines CO2

gewonnen werden, das dann gespeichert werden kann. Der reduzierte bzw. in seinem Sauerstoffgehalt abgereicherte Sauerstoffträger wird in den Luftreaktor zurückgeführt. Auf der Grundlage von Sauerstoffkonzentrationsmessungen in Proben des Umlaufmaterials, die während des Betriebes vor und nach dem Luftreaktor gezogen wurden, läßt sich mittels einer Sauerstoffbilanz für den Luftreaktor die Umlaufrate des Feststoffs berechnen.

Die Versuchsanlage hatte halbtechnische Dimensionen: Steigrohrdurchmesser der zirkulierenden Wirbelschicht 100 mm, Höhe des Steigrohrs 8 m, blasenbildende Wirbelschicht Durchmesser 250 mm, zweistufige Wirbelschicht mit Betthöhe in jeder Stufe von 600 mm. Verwendet wurde ein synthetisch hergestellter Sauerstoffträger bestehend aus mit 11,5 Gew.-% CuO beladenen Al2O3-Trägerpartikeln. Die Partikelgröße des Sauerstoffträgers lag zwischen 230 und 1600 μm. Als Brennstoff wurde Rheinische Braunkohle in Staubform mit 70 Gew.-% < 150 μm verwendet. Die Betriebstemperatur der Reaktoren lag zwischen 850 und 9000

C.

Im Ergebnis wurden auf die Querschnittsfläche des Steigrohres bezogene Feststoffmassenströme zwischen 35 und 50 kg/m2

s ermittelt, die damit deutlich höher als in den heute betriebenen Kraftwerkswirbelschichtfeuerungen liegen.

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Magnetic Resonance Imaging (MRI) of Jets in Gas-Solid Systems

Maximilian Koehl1, Guang Lu1, James R. Third1, Klaas Pruessmann2 and Christoph R.

Müller1

(1) ETH Zurich Department of Mechanical and Process Engineering, Zürich Switzerland,

(2) ETH Zurich Department of Information Technology and Electrical Engineering, Zürich

Switzerland

Owing to their excellent heat and mass transfer characteristics, fluidized beds have various

applications in industry ranging from the cracking of hydrocarbons over the gasification of

carbonaceous fuels, to the coating of tablets. However, since gas-fluidized beds are visually

opaque it is intrinsically difficult to perform measurements in these systems. Only a few

measurement techniques exist that can probe non-intrusively the dynamics of gas-fluidized

beds, such as positron emission particle tracking (Stein et al. 1997), electron capacitance

tomography (Du, Waristo and Fan, 2006), X-ray attenuation (Rowe and Yocono, 1976) and

magnetic resonance imaging (MRI) (Müller et al. 2008). In this study we apply magnetic

resonance imaging to image the formation of jets in gas-solid systems. MRI is an imaging

technique that is able to measure both the solids' distribution and the velocity of the solids in

granular systems. This study is concerned with the imaging of jets in packed bed. Beds,

constructed of PMMA, of square cross section (L = 46.8 mm and L = 72 mm) were used. The

orifice was also of square geometry with Lo = 3.6 mm. The following MRI detectable seeds

were used as particles: (i) Iceland poppy seeds dp = 0.74 ± 0.08 mm, (ii) opium poppy seeds

dp = 0.94 ± 0.04 mm, and (iii) mustard seeds dp = 1.34 ± 0.18 mm). MRI measurements were

performed in a Philips 3T Achieva system equipped with dual Quasar gradients. The maximal

gradient strength and slew rate were 80mT/m and 200 mT/m/ms, respectively. To image the

jets a spin echo sequence of repetition time 1500 ms, echo time 12.4 ms and flip angle 60º

was used. The voxel size was 1 mm x 1 mm x 1 mm. In this study two different start up

procedures were evaluated: (I) Filling of the bed with particles at a low orifice velocity followed

by a stepwise increase of the orifice velocity and (II) filling of the bed at a high orifice velocity

followed by a stepwise reduction of the orifice velocity. The MRI measurements revealed that

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the jet height differed by a factor of two between the two start -up procedures investigated.

Subsequently all experiments were performed using procedure (II) since this procedure was

determined as more relevant for practical applications and showed an excellent

reproducibility. Further measurements were performed to determine the jet length as a

function of (i) fill level, (ii) particle diameter, (iii) bed dimensions and (iiii) orifice velocity. It was

observed that the reduction of the orifice velocity led to a rapid transition from a spouting bed

to a stable jet in a packed bed, of jet height approximately half the height of the bed.

Subsequently, the jet height decreased roughly linearly with decreasing orifice velocity.

Interestingly, the fill level did not influence the jet height. However, with increasing fill level the

transition to a spouting bed shifted to higher orifice velocities. As expected the jet height

increased with increasing orifice velocity and decreased with increasing particle diameter.

Additionally, in particular for the larger particles, a substantial difference in the jet height (at a

given orifice velocity) was observed for beds with different cross sectional areas. Based on

the MRI measurements we postulate that once a critical ratio of bed dimension to particle

diameter of approximately 70 is obtained, the jet length becomes independent of the bed

dimensions, i.e. wall effects can be neglected in such systems.

References

Kunii, Daizo, and Levenspiel, Octave: Fluidization Engineering, second edition, Butterworth-

Heinemann, Eds: Brenner, Howard, 1991

Stein, M., Martin, T. W., and Parker, D.J.: Positron emission Particle tracking: Particle

velocities in gas Fluidised beds in gas Fluidised beds, mixers and other applications, Non-

Invasive Monitoring of Multiphase Flows, Elsevier, Eds: Chaouki, J., F. Larachi, and M.P.

Dudukovic, 1997

Du, Bing, Warsito, W., and Fan, Liang-Shih: Flow dynamics of gas-solid fluidized beds with

evaporative liquid injection, Particuology 4(1), volume 4, 1–8, 2006

Rowe, P. N., and Yacono, C. X. R.: The bubbling behaviour of fine powders when fluidised,

Chemical Engineering Sience 31(12), volume 31, 1179–1192, 1976

Müller, C.R., Holland, D.J., and A.J. Sederman, M.D. Mantle L.F. Gladden J.F. Davidson:

Magnetic Resonance Imaging of fluidized beds, Powder Technology 183, volume 183, 53 –

62, 2008

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Extraktion 20.03.2013

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Flüssig/flüssig-Extraktion mit mikrostrukturierten Apparaten. Ein Überblick.

Lorenz Krätz, Hans-Jörg Bart, TU Kaiserslautern, 67653 Kaiserslautern

Im Zuge der Intensivierung chemischer Produktionsprozesse wurden

mikrostrukturierte Bauteile entwickelt, deren Kanalabmessungen kleiner als 1 mm

betragen und damit ein hohes Oberflächen zu Volumenverhältnis besitzen. Aus den

kleinen Abmessungen resultieren kurze Diffusionswege, kurze Mischzeiten und sehr

hohe Wärmeübertragungsraten bei insgesamt kleinen Apparateabmessungen mit

entsprechend kleinem Flüssigkeitsinventar. Kommerzielle mikrostrukturierte Bauteile

verrichten sehr effektiv Misch- und Wärmeübertragungsaufgaben und sie sind

ebenso effektiv bei der Durchführung chemischer Reaktionen im

Produktionsmaßstab. Im Gegensatz zur Stoffvereinigung und –umwandlung ist der

umgekehrte Fall der Stofftrennung in Mikrostrukturbauteilen eine wesentlich

schwierigere Aufgabe. Ein Beispiel dafür ist die Zerlegung einer (Mikro-)Emulsion in

die beiden Phasen.

In diesem Vortrag wird ein Überblick über den aktuellen Stand der Flüssig/flüssig-

Extraktion mit mikrostrukturierten Apparaten gegeben, wobei auch kurz auf die

charakteristischen Eigenschaften der Mikrostrukturbauteile und die Modularisierung

von Mikrotrennapparaten eingegangen wird. Näher beschrieben werden

verschiedene verfahrenstechnische Prinzipien für die Erzeugung der notwendigen

Stoffübergangsfläche in mikrofluidischen Systemen und die Gestaltung der

Phasenzuführung. Bekannt sind die Parallelführung nichtmischbarer Fluide, die

Erzeugung von Mikrodispersionen oder einzeln manipulierbaren Tröpfchen, die

segmentierte Strömung (slug flow) durch aus aufeinanderfolgenden nichtmischbaren

Fluiden sowie der Einsatz von Membranmikroreaktoren und Extraktoren mit

mikroperforierten Trennwänden. Benetzungseigenschaften und kapillare Effekte

lassen sich über eine hydrophobe oder hydrophile Oberflächenmodifizierung von

Teilabschnitten der Mikrokanäle manipulieren.

Die Vorteile und Einschränkungen der einzelnen Methoden werden kritisch

dargestellt und ein Ausblick wird gegeben.

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Prozessintensivierung der kontinuierlichen Gegenstromextraktion in millistrukturierten Apparaten

Alexander Holbach

TU Dortmund / Fakultät Bio- und Chemieingenieurwesen, Dortmund/D

, Jan Hoffmann und Norbert Kockmann,

Der Aufarbeitungsprozess von biochemischen und pharmazeutischen Produkten

beträgt heutzutage bis zu 80 % der Herstellungskosten. Für eine Senkung der

Produktionskosten ist eine Prozessintensivierung und damit eine Entwicklung von

neuen Apparaten mit höheren Raum-Zeit-Ausbeuten nötig.

In dieser Arbeit wurde die Prozessintensivierung in einer millistrukturierten

Extraktionskolonne (Øin

Als Energieeintrag wurde zum einen pulsierte Böden und zum andern die

Kombination aus Flüssigkeitspulsation und gerührten Stufen untersucht. Eine

Gegenstromextraktion mit nur gerührten Stufen ist nicht möglich, da die Kolonne

aufgrund der erhöhten Koaleszenz sofort flutet. Für die Charakterisierung der

Extraktionsleistung wurde das Stoffsystem n-Butylacetat/Wasser/Aceton (EFCE

Testsystem) verwendet. Die Aceton Konzentration wurde in der wässrigen Phase am

Ein- und Ausgang mittels einer GC-Analyse gemessen. Die resultierende

Extraktionseffizienz wurde dabei für verschiedenen Rührerdrehzahlen und

Belastungen berechnet. Die Ergebnisse zeigen, dass eine Kombination aus

Pulsieren und Rühren mehr theoretische Trennstufen pro Meter liefert als pulsierte

Siebböden. In einem Kolonnenschuss wurden hierbei 2,2 bis 3,3 Extraktionsstufen

gemessen, welche 10 bis 15 Gleichgewichtsstufen pro Meter entsprechen. Die

Ergebnisse zeigen, dass die Extraktionseffizienz in millistrukturierten Kolonnen

größer ist als in konventionellen Apparaten. Die Prozessintensivierung erzeugt mehr

theoretische Trennstufen pro Höhe und und damit kleinere Apparate.

=15 mm) untersucht. Ein Schuss der Extraktionskolonne ist

220 mm hoch und besteht aus je 10 Rührstufen. Durch den modularen Aufbau ist die

Gesamthöhe der Kolonne variabel. Diese Apparategröße erlaubt eine kontrollierte

Konvektion, eine größere spezifische Grenzfläche und einen beschleunigten

Stofftransport. Die Volumenströme in der Kolonne liegen zwischen 0,6 und 3 l/h,

jedoch sind die Belastungen mit ca. 20 m/h in der Größenordnung von

konventionellen Extraktionskolonnen.

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Gegenstromextraktion in Mikrokanälen - Anlagenkonzept mit modularer Bauart

Florian Kaske

Zur Prozessintensivierung bietet die Verwendung einer Gegenstromfahrweise, in

Verbindung mit Mikroreaktoren, eine vielversprechende Möglichkeit den Stoff-

transport deutlich zu verbessern. Dabei kann eine segmentierte Flüssig-Flüssig

Strömung in Mikrokanälen eingesetzt werden, die einerseits dazu dient definierte

Verweilzeiten zu erzeugen und andererseits die benötigte Kontaktzeit der beiden

Phasen verringert. Dies liegt an der besonderen Strömungscharakteristik der

Pfropfenströmung bei der neben der diffusiven Vermischung noch konvektive

Strömungen - sogenannte Taylor-Wirbel - auftreten; die Vermischung ist somit im

Vergleich zu parallelen oder einphasigen Strömungen schneller.

, David Agar, Lehrstuhl Technische Chemie B, TU Dortmund,

Deutschland;

Die Extraktion wird dabei in Modulen durchgeführt, wobei jedes Modul aus einem

Pfropfenerzeuger, einem Mikrokapillarreaktor und einem instantanen Phasen-

separator besteht. Das einzelne Modul wird im Gleichstrom betrieben, eine

Verschaltung mehrerer Module ermöglicht eine Gegenstromfahrweise. Die

Förderung der Fluide zwischen den einzelnen Modulen erfolgt üblicherweise über

Pumpen, diesbezüglich werden verschiedene Konzepte dargestellt bei denen eine

Verringerung der Investitionskosten durch Einsparung von Pumpen möglich ist.

Dabei sind die Prozessparameter der Flüssig-Flüssig Extraktion mittels geeigneter

Sensoren möglichst kostengünstig zu detektieren und eine effiziente Regelstruktur ist

zu entwerfen.

Untersuchungen zu Einflüssen unterschiedlicher Betriebsparameter, wie

Pfropfenlängen, Phasenanteil und Strömungsgeschwindigkeit, auf den Stofftransport

werden an Beispielreaktionssystemen diskutiert. Besonders auf die optimale

Betriebsweise hinsichtlich des Stofftransports wird dabei eingegangen.

Abschließend folgt ein Ausblick auf mögliche Anwendungsgebiete der Flüssig-

Flüssig-Extraktion in Mikrokanälen. So bieten sich stofftransportlimitierte Trennungen

und Reaktionen von Feinchemikalien, wie z. B. von Enantiomeren, an. Dabei

ermöglicht der geringe Hold-up und die hohe Flexibilität der mikromodularen Anlage

einen schnellen Wechsel des Reaktionssystems und führt zu einer Reduzierung der

Kosten.

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Anwendungsoptimiertes Design von Membrankontaktoren für die Flüssig-Flüssig Extraktion

Riedl, W.

Die Verwendung mikroporöser Membranen als künstliche Oberflächen in nicht-

dispersiven Flüssig-Flüssig Extraktionsprozessen ist ein hinlänglich bekanntes Ver-

fahren [1,2]. Dennoch ist die Zahl der bekannten Referenzen mit dieser Technologie

überschaubar [2]. Wie bei anderen Membranverfahren, so ist auch bei der membran-

gestützten Flüssig-Flüssig Extraktion die Robustheit der Membranen und das

apparative Design der entsprechenden Kontaktoren von wesentlicher Bedeutung bei

der Entscheidung für oder gegen deren Einsatz in industrielle Prozesse. Einen

Meilenstein in der Entwicklung entsprechender Membrankonaktoren stellten die noch

von der Firma Hoechst Celanese entwickelten, und heute von der US-amerikan-

ischen Firma Membrana vertriebenen Liquicel Hohlfaserkontaktoren dar. Deren

kompaktes Design mit sehr hohen spezifischen Austauschflächen von bis zu 10.000

m²/m³ Apparatevolumen und strömungsmechanisch optimierter Stoffstromführung

verhalf dieser Technik zu den ersten, nennenswerten Referenzen weltweit [2]. Die

beschränkte Stabilität der eingesetzten Polymermembranen (Polypropylen)

gegenüber Chemikalien und höheren Temperaturen sowie das nicht vollständig

hygienischen Anforderungen entsprechende Design (totale Entleerbarkeit) setzten

dem Einsatz dieser Membrankontaktoren jedoch Grenzen. In den letzten Jahren sind

daher mehr und mehr keramische Membranen, die für den Einsatz in Flüssig-Flüssig

Extraktionen jedoch noch oberflächenmodifiziert werden mussten, in den Focus der

Entwicklungen gerückt. Erste Prototypen derartiger Extraktionsapparate sind bereits

am Markt verfügbar [3].

, Mollet, D., Pieles, U., Fachhochschule Nordwestschweiz, Hochschule für

Life Sciences, Institut für Chemie und Bioanalytik, 4132 Muttenz, Schweiz

Im Vortrag wird der Stand der Membrankontaktorentwicklung aufgezeigt und deren

Design gängigen Prozessanforderungen gegenübergestellt.

[1] Ho, W.S., Sirkar, K.K.: Membrane Handbook, Van Nostrand Reinhold, New

York, 1992

[2] Melin, T., Rautenbach, R.: Membranverfahren, Grundlagen der Modul- und

Anlagenauslegung, Springer-Verlag, Heidelberg, 2007

[3] am Ende, D.J.: Chemical Engineering in the Pharmaceutical Industry, J. Wiley

& Sons, Hoboken (NJ), 2011, Seite 313

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Produktrückführung aus wässrigem Abfallstrom durch Extraktion

Ausbeute- und Qualitätsoptimierte Verfahrenskonzeption K. BeckerBayer Technology Services GmbH

, W. Bäcker

BTS-TD-DP-DPS Geb.: B310 51368 Leverkusen

Abstract

Produktverluste über ausgeschleuste Prozessströme reduzieren häufig Prozessausbeuten in nennenswertem Maß und führen zu unerwünschten Belastungen von Abfallströmen. Da neben den eigentlichen Wertstoffen in der Regel auch weitere produktspezifische Nebenkomponenten vorliegen, gestalten sich solche Trennungen, wenn überhaupt möglich, meist relativ aufwendig. Für die Aufarbeitung eines technischen Abfallstromes wird ein fraktionierter Extraktionsprozess vorgestellt. In dem ausgearbeiteten und technisch umgesetzten Verfahrenskonzept ist eine ausbeute- und qualitätsoptimierte Produktwiedergewinnung realisiert. Die Produktmerkmale, die Verfahrenskriterien, das Verfahrenskonzept und die technische Realisierung werden vorgestellt.

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Von Mixer-Settlern zur gerührten Kolonne - Eine reale Fallstudie zur Prozessoptimierung Dr. Sven Ude, Evonik Industries AG, Hanau/Deutschland

Dr.-Ing. Jörg Koch

In bestehenden industriellen Prozessen, welche einen Extraktionsschritt beinhalten,

wird dieser Schritt oftmals in Mixer-Settlern oder diesen ähnlichen Apparaten

stufenweise durchgeführt. Gründe hierfür sind häufig die einfache

Maßstabsvergrößerung aus dem Labor oder schwierige hydrodynamische

Bedingungen, hervorgerufen durch starken Stofftransport oder erhebliche

Änderungen von Stoffdaten während der Extraktion. Ist mehr als eine Trennstufe

notwendig, werden mehrere Mixer-Settler im Gegenstrom verschaltet.

, Dr.-Ing. Juan Herguijuela, Sulzer Chemtech AG,

Allschwil/Schweiz

Vorteile der Extraktionskolonne Mehrstufige Extraktionskolonnen haben gegenüber solchen Mixer-Settler-Kaskaden

im industriellen Betrieb entscheidende Vorteile. Das Apparatevolumen einer Kolonne

ist wesentlich kleiner als das einer Mixer-Settler Kaskade, was auch das Volumen an

Gefahrstoffen oder wertvollen Produkten in der Anlage erheblich verringert. Weiterhin

sinken die Investitionskosten und vor allem der erforderlich Platzbedarf. Durch die

geringere Anzahl an Apparaten im Vergleich zu einer Mixer-Settler-Kaskade sinkt

daneben auch der Aufwand für die Installation, MSR Geräten und Nebenaggregaten

(z.B. Pumpen).

Herausforderungen im Scale-up Um bei einer Anlagenerweiterung oder einem Neubau einen bestehenden Prozess

von einer Mixer-Settler-Kaskade auf eine Gegenstromkolonne zu übertragen, sind

besonders bei den eingangs erwähnten Herausforderungen wie hoher Stofftransport

und sich ändernden Stoffdaten Pilotversuche unabdingbar. In diesen Versuchen wird

die Kolonnengeometrie an den Trennprozess angepasst und der Prozess selbst

optimiert.

Im ersten Teil des Vortrags wird das Einsparpotential beim Ersatz einer mehrstufigen

Mixer-Settler-Kaskade durch eine einzige Extraktionskolonne für den realen Neubau

einer Anlage für einen bestehenden Prozess aufgezeigt. Im zweiten Teil wird die

Pilotierung des Prozesses auf einer Extraktionskolonne und darauf basierende

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Auslegung der industriellen Kolonne erläutert. Die industrielle Kolonne befindet sich

bereits im Bau.

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Populationsbilanzen zur Anlagenauslegung M. W. Hlawitschka

Thermische Verfahrenstechnik, TU Kaiserslautern, Kaiserslautern

Centre of Mathematical and Computational Modelling, TU Kaiserslautern

, H.-J. Bart,

Computational Fluid Dynamics (CFD) Simulationen sind ein wesentliches

Element bei der Auslegung von Apparaten. Speziell bei mehrphasigen partikulären

Systemen entsteht durch die Interaktion der dispersen Partikel eine Variation der

lokalen Hydrodynamik (Tropfengröße, Aufstiegsgeschwindigkeit) entlang der

Kolonnenhöhe. In den letzten Jahren wurde hierzu verstärkt die CFD mit

Populationsbilanzmodellen (PPM) gekoppelt und mit Stofftransportmodellen

erweitert. Aufgrund der Komplexität der entstandenen Modelle finden diese

hauptsächlich in der Forschung Anwendung.

Einen ersten Schritt in Richtung praxisnaher Auslegung bilden speziell

angepasste Tools. Zu diesem Zweck wurde ein OpenSource CFD Code um die PPM

erweitert und mit kommerziellen CFD Codes, Literaturdaten und Messungen

verglichen. Die erforderliche Gittergenerierung der Apparategeometrie wird durch

hinterlegte Skripte verwirklicht, die eine Anpassung und Optimierung der Geometrie

innerhalb weniger Minuten zulassen. Eine qt4-basierte graphische Oberfläche

ermöglicht das Aufsetzen der Simulation. Die Anpassung eines Euler-Lagrange

Codes dient zur Bestimmung der axialen Dispersion der kontinuierlichen und

dispersen Phase (Abb. 1).Das Tool sowie Ergebnisse zu unterschiedlichen

Kolonnengeometrien und Abmessungen werden gezeigt.

Abb. 1: Kühni Miniplant Kolonne: axiale Dispersion der dispersen Phase im Vergleich zu Korrelationen

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A new extractant for intensified extraction of lactic acid from fermentations

Agnieszka Krzyzaniaka,η, Boelo Schuurb,*, André B. de Haana

aEindhoven University of Technology, Process Systems Engineering group, PO Box 517, 5600MB Eindhoven, The Netherlands

bUniversity of Twente, Sustainable Process Technology group, PO Box 213, 7500 AE, Enschede, The Netherlands

ηcurrent address: Royal Haskoning, PO Box 8520, 3009 AM Rotterdam, The Netherlands

*corresponding author: [email protected] ; +31 53 489 2891

Abstract: For decades, trioctyl amine (TOA) has been the state-of-the-art extractant for the extraction

of lactic acid from fermentation broths. For the development of continuous fermentation

processes with in situ product removal, it is of importance to find extractants that show high

distributions for lactic acid, hence the recent activity in the field to find better extractants

than TOA. Here, we report on our extractant development study that brought us to use N,N-

didodecylpyridin-4-amine (DDAP) for lactic acid extraction. The performance of DDAP was

compared with that of TOA for several conditions, showing the distribution of DDAP is

typically about 2.5 times higher. A single stage equilibrium extraction model was developed

to describe the distribution behavior as function of process conditions. In the development

of this model, the temperature dependency of the aqueous phase dissociation and the

organic phase complexation equilibria were studied. The enthalpy and entropy of the

aqueous dissociation equilibrium were ΔHd = -2.122x104J mol-1 and ΔSd = 0.0144x104 J mol-

1K-1. The thermodynamic constants of the organic phase complexation equilibrium have

been estimated at ΔHc = -362.1×102 J mol-1 and ΔSc = 0.639×102 J mol-1K-1

. Using the

estimated parameters, simulations showed that the distribution can be as high as 68 at 298K

and as low as 6 at 373K.

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Experimentelle Untersuchung mehrstufiger Extraktion von Enzymen in wässrigen Zwei-Phasen Systemen

Prinz, Axel

Im Bereich der Aufreinigung von fermentativ herstellten Biomolekülen –

insbesondere von Proteinen – sind der Chromatographie als klassisches

Trennverfahren aufgrund von Kapazitätslimitierungen und Scale-up Schwierigkeiten

Grenzen gesetzt. Ein kapazitätserweiterndes und Scale-Up-bewährtes

Trennverfahren stellt die Extraktion mittels wässriger Zwei-Phasen Systeme (engl.

aqueous two-phase systems (ATPS)) dar. ATPS können sich ausbilden wenn ein

hydrophiles Polymer (in diesem Falle Polyethylen Glykol 3000 (PEG 3000)) und ein

Salz (in diesem Falle Phosphat). Der Vorteil liegt hier in dem wässrigen Charakter

der beiden Phasen. Dadurch zeichnen sich ATPS als ein Extraktionsverfahren aus,

das Biomoleküle sehr schonend aufreinigt.

; Koch, Katharina; Zeiner, Tim; Górak, Andrzej, TU Dortmund,

Dortmund/Deutschland

In der vorliegenden Arbeit werden ATPS eingesetzt um das Enzym Laccase aus

einem Überstand einer Pleurotus sapidus (P.s.) Fermentation zu extrahieren und von

verunreinigenden Proteinen zu isolieren. Neben der Aufreinigung ist die Trennung

von Laccase aus P.s. von Laccase aus Trametes versicolor (T.v.) untersucht worden.

Hierzu wurde so viel Laccase aus T.v. in Pulverform dem Zellüberstand der P.s.-

Fermentation zugefügt, dass beide Laccasen eine ähnliche Aktivität im Zellüberstand

aufwiesen. Mittels mehrstufiger wässriger Zwei-Phasen Extraktion konnten nun die

beiden Enzyme erfolgreich voneinander getrennt werden.

Die dreistufigen Extraktionsexperimente sind in einer Mixer-Settler-Extraktionsanlage

durchgeführt worden. Im Rahmen der Experimente sind die Feedposition des

Fermentationsüberstandes (in die PEG- oder Phosphatphase) und der Einfluss von

Natriumchlorid (0 wt.-% und 2,5 wt.-%) auf das Extraktionsverhalten der Enzyme hin

untersucht worden.

Durch eine geeignete Betriebsweise konnte entweder Laccase von P.s. von einer

Laccase aus T.v. getrennt oder die beiden Laccasen gemeinsam von weiteren

verunreinigenden Proteinen abgetrennt werden.

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Continuous Counter Flow Centrifugal Partition Extraction as a new method for small scale extraction processes

C. Schwienheer

Continuous Counter Flow Centrifugal Partition Extraction (ccfCPE) is a kind of

countercurrent extraction for the separation of substance mixtures. The principle is

based on Centrifugal Partition Chromatography (CPC) where one liquid phase is kept

stationary in chambers by a centrifugal field while a second liquid phase (immiscible

with the first one) is pumped through as a mobile phase. The separation of a

substance mixture with CPC is discontinuous and similar to preparative

chromatography.

, J. Merz, G. Schembecker; TU Dortmund; Dortmund; Germany

With ccfCPE it is possible to pump both liquid phases simultaneously through the

chambers in counter flow direction allowing a continuous separation. The continuous

working principle is achieved by connecting the chambers with two channels (one for

each liquid phase) to a chamber cascade (chamber 1 to n). Valves with short

opening intervals and connected

specially at the inlet and outlet of the

chamber cascade control the cross

flow over the whole chamber cascade.

The substance mixture to be

separated can be feed continuously at

the middle of the chamber cascade

(see figure 1). According to their

distribution coefficients between the two liquid phases the separation of the

substances occurs in direction of the heavy (LP) or light (UP) phase flow.

A particularly advantage of ccfCPE is the design of combined “mixer-settler-units” in

small scale. By use of the centrifugal field it is possible to use instable phase

systems, which form more stable emulsions with long settling times. Additionally, by

changing the number of chambers the separation selectivity can be adjusted. By

variation of the chamber size it is possible to increase the capacity.

The construction and working principle of ccfCPE was applied for patent

(PCT/EP2012/068999) in September 2012. The principle of ccfCPE as well as first

experimental results will be presented.

Figure 1: construction and operating principle

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Liquid-Liquid Chromatography: Tailoring a biphasic liquid system for the separation of a given feedstock

A. Frey, M. Minceva, W. Arlt Lehrstuhl für Thermische Verfahrenstechnik,

Friedrich- Alexander Universität Erlangen-Nürnberg, Deutschland

Liquid-liquid chromatography (LLC) combines the principle of liquid-liquid extraction

and chromatography by applying a biphasic liquid system to separate a feedstock

into fractionated products.

In LLC one of the liquid phases is kept stationary by means of centrifugal force in a

special designed column. The other phase is used as the mobile phase and pumped

through the stationary phase inside the apparatus. The design of the apparatus in

LLC is based on the principle of the well known Craig counter-current distribution

equipment made of a series of interconnected mixer-settler units. 1

The limitless choice of solvents and solvent combinations for the formation of

biphasic liquid systems is one of the biggest and most unexplored advantages of this

technology and allows for a tailor made system.

The tailor-made design of a biphasic system requires a systematic pathway for the

selection of the used solvents to be able to find the most appropriate solvents in the

most adequate shares.

At the moment the selection of these biphasic solvent systems is done by using

either published data or an experimental screening of predefined solvent system

compositions, organised in tables, called solvent system families.

In this work a systematic approach for the selection of the biphasic liquid system for a

particular separation problem is proposed.

In order to minimize the experimental effort, to save time and resources a

thermodynamic model, the Conductor-like Screening Model for Real Solvents

(COSMO-RS) is applied. 2

1 Craig LC, Post O (1949) Apparatus for countercurrent distribution. Anal Chem 21: 500-504.

COSMO-RS is used to select solvents in which the solutes

are substantially soluble, and to predict the partition coefficient (equilibrium

distribution constant) of the solutes in biphasic solvent systems containing these

solvents.

2 E. Hopmann, A. Frey, M. Minceva, J. Chromatogr. A 1238 (2012) 68.

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Investigation of Tunable Aqueous Polymer Phase Impregnated Resins for Aqueous Two-Phase Extraction

F. A. van Winssen

Downstream processing of biotechnological products offers diverse challenges like

the preservation of enzymatic activity and often represents the bottleneck of the

whole process concerning time consumption and costs.

, J. Merz, G. Schembecker, Technische Universität Dortmund,

Germany;

In this context, Aqueous Two-Phase Extraction (ATPE) is a promising unit operation

to purify biotechnological products. In comparison to other unit operations and the

classical organic solvent extraction, the major advantage provided by ATPE is the

highly biocompatible surrounding for sensitive molecules like proteins. The main

drawback however is the long phase separation time resulting from the stable

emulsions of the two aqueous phases. Thus, industrial application of ATPE is limited

so far.

In this study, the 'Tunable Aqueous Polymer Phase Impregnated Resins‘ (TAPPIR®

Porous particles are impregnated with one aqueous polymer phase and surrounded

by a second aqueous salt phase. The phase contact is achieved via the suspension

of the impregnated particles rendering the phase emulsification and long separation

unnecessary. In this study the applicability of the TAPPIR

)-

Technology is developed to overcome the limitations of the long settling times and

thus offering ATPE systems new opportunities for industrial use.

®-Technology is

investigated by varying aqueous two-phase systems and porous particles. Factors

influencing the TAPPIR®-Technology are identified and discussed. Additionally, the

separation of biological products in comparison to classical ATPE is shown.

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Mehrphasenströmungen Poster

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CFD-Simulation zur kombinierten hydrodynamischen und kinetischen Optimierung des Oxidationsbeckens einer Seewasser-

Rauchgasentschwefelungsanlage Dorian Rasche

, Hans Fahlenkamp, Peter Ehrhard, Technische Universität Dortmund,

Bio- und Chemieingenieurwesen, Strömungsmechanik, Dortmund/Deutschland

Weltweit wird ein großer Teil des Strombedarfes durch fossile Energieträger gedeckt,

bei deren Verbrennung große Mengen SO2 belasteter Rauchgase entstehen. Um

diese Rauchgase effizient zu reinigen, wird in der Regel eine Nasswäsche zur

Abtrennung des SO2 eingesetzt. Das abgetrennte SO2 dissoziiert im Wasser zu

HSO3- + H+ ↔ SO3

2- 2H+

Im Oxidationsbecken wird dem Wasser, das sich in einer offenen Gerinneströmung

bewegt, Luft im Querstrom zugegeben und so der Sauerstoffeintrag über die

aufsteigenden Gasblasen realisiert. Neben dem Eintrag von Sauerstoff muss im

Oxidationsbecken ein bestimmter pH-Wert durch die Desorption von CO

, wodurch der pH-Wert deutlich herabgesetzt wird. Um die

Aktivität des gelösten Sulfits im Absorbat zu verringern, erfolgt im Anschluss eine

Oxidation mit Sauerstoff zu Sulfat. Die gezielte Oxidation findet dabei in einem

eigens für diese Zwecke konstruierten Oxidationsbecken statt, das im Rahmen

dieser Forschungsarbeit mit Hilfe der kommerziellen Software ANSYS® CFX®

abgebildet wird.

2

Durch die Optimierung der Hydrodynamik kann direkt die Kinetik der Oxidation

beeinflusst werden, sodass ein breites Optimierungspotenzial erschlossen wird.

Neben der optimalen Vermischung ist es möglich, die zahlreichen Wechselwirkungen

im Oxidationsbecken besser aufeinander abzustimmen, wodurch die Leistung des

Beckens angehoben und der Energieverbrauch gesenkt wird. Die bisherigen

Simulationen zeigen deutlich, dass durch die Umstrukturierung der Hydrodynamik die

Funktion des Oxidationsbeckens aufgrund der kinetisch günstigeren

Voraussetzungen verbessert werden kann.

, ein

geringer Sulfitgehalt durch eine ausreichend schnelle Reaktionskinetik und eine

optimale Vermischung verwirklicht werden. Um diese Vorgaben zu verwirklichen,

sollen die Strömungsführung und die Geometrie der Belüfter im Oxidationsbecken

angepasst werden. Die Wassereingangsvolumenströme dagegen sind durch den

Wasserbedarf des Kondensators begrenzt, was eine Regulierung erschwert.

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Röntgentomographische Studien zu Zweiphasenströmungen in einem vertikalen Rohr

M. Banowski1, D. Hoppe1, D. Lucas1, U. Hampel

Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, Bautzner Landstraße 400, 01328 Dresden

1,2

AREVA Stiftungsprofessur für Bildgebende Messverfahren für die Energie- und

Verfahrenstechnik, Technische Universität Dresden, 01062 Dresden

Gas-Flüssigkeits-Zweiphasenströmungen in Rohrleitungen sind für die Entwicklung

und Validierung zweiphasiger CFD-Codes ein geeigneter generischer

Untersuchungsgegenstand. Der Grad an strömungsmorphologischer Komplexität ist

relativ hoch, was sich insbesondere in der Ausprägung charakteristischer

Strömungsregime mit ihren jeweils spezifischen Impulstransferbeziehungen an der

Phasengrenze in Abhängigkeit von Leerrohrgeschwindigkeiten und Stoffwerten

äußert. An der TOPFLOW-Versuchsanlage des HZDR werden gegenwärtig

umfangreiche experimentelle Studien zu Zweiphasenströmungen in senkrechten

Testsektionen für Wasser/Luft- und Wasser/Dampf-Strömungen bis 65 bar Druck

durchgeführt. Diese Experimente dienen vordergründig der Erhebung von Messdaten

für die CFD-Codeentwicklung. Bei aktuellen Studien an einer DN50 Testsektion

kommt die ultraschnelle Röntgentomographie als Messverfahren zum Einsatz. Diese

ermöglicht es, den Strömungsquerschnitt mit Bildraten von 2500 Bildern/Sekunde

und einer räumlichen Auflösung von etwa 1 mm in zwei jeweils 10 mm entfernten

Abbildungsebenen zu visualisieren. Verschiedene Strömungsregime werden durch

Wahl der Leerohrgeschwindigkeiten für die Gas- und die Flüssigphase am

Versuchsstand eingestellt. Neben der Aufklärung des Strömungsregimes und der

Erfassung interessanter Detailstrukturen der Strömung, wie Flüssigkeitslamellen

zwischen Gasblasen, Wandfilmstrukturen und Kleinblasenverteilungen im

Großblasennachlauf, können radiale Gasgehaltsprofile ebenso wie

Gasphasengeschwindigkeiten durch automatisierte Auswerteroutinen extrahiert

werden. Fernerhin wird derzeit an Auswertealgorithmen zur Vermessung von

Einzelblasen, zur Bestimmung der Phasengrenzflächendichte sowie zur Ermittlung

lokaler Flüssigphasengeschwindigkeiten gearbeitet. Im Beitrag werden Ergebnisse

ausgewählter Studien zu aufwärtsgerichteten Gleichströmungen sowie

Gegenströmungen der Gas- und Flüssigphase vorgestellt.

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Aufklärung der lokalen Phasenverteilung in Blasensäulen mithilfe gering-invasiver Meßmethoden

L. Schlusemann

In der chemischen, biotechnologischen und petrochemischen Industrie finden

Blasensäulen aufgrund ihrer einfachen Bauweise häufig Anwendung. Trotz der

simplen Geometrie stellt die Vorausberechnung der Mehrphasenströmung

insbesondere für reale Reaktionssysteme eine große Herausforderung dar. Mit den

heutigen Simulationsmethoden und Rechnerleistungen sind die Strömungs-

verhältnisse in Blasensäulen, wie in vielen anderen Mehrphasenapparaten nur

qualitativ vorhersagbar. Eine Validierung der Simulationsergebnisse ist in der Regel

aufgrund nicht vorhandener bzw. nur eingeschränkt anwendbarer Messtechniken

bisher kaum möglich.

, G. Zheng, M. Grünewald, Ruhr-Universität, Bochum/Deutschland;

Der Gasgehalt ist in diesem Zusammenhang eine der wichtigsten Messgrößen zur

Charakterisierung der Hydrodynamik innerhalb eines Mehrphasenapparates. In

Blasensäulen sind zur Bestimmung des Gasgehalts bereits zahlreiche

Messmethoden zum Einsatz gekommen. Mittels Drucksensorik und

Füllstandsmesstechnik kann lediglich der integrale Gasgehalt ermittelt werden.

Mithilfe optischer Methoden sind zwar lokale Informationen, allerdings nur an

wenigen definierten Positionen verfügbar. Zur Validierung numerischer Simulationen

und Aufklärung von Mehrphasenströmungen sind allerdings lokale Informationen mit

hoher zeitlicher und räumlicher Auflösung über die Phasenverteilung erforderlich.

Eine geeignete Messtechnik stellt unter diesen Gesichtspunkten die Gittersensor-

technologie dar. Mit Hilfe dieser minimal-invasiven Messtechnik kann der Gasgehalt

innerhalb eines Kolonnenquerschnitts ermittelt werden. Zudem ist die Technik

geeignet für den Einsatz in technisch relevanten Maßstäben.

In eigenen Forschungsarbeiten ist dazu eine geeignete Auswertemethodik entwickelt

worden, die es erlaubt, Messwerte des Gittersensors direkt in Gasgehaltswerte

umzuwandeln. Zur Validierung dieser Ergebnisse dient die Füllstandsüberwachung in

hoher zeitlicher Auflösung. Durch Kombination der beiden Methoden kann neben

dem Gasgehalt über dem Querschnitt auch eine Aussage über die Blasengröße und

die Blasengrößenverteilung über dem Querschnitt gemacht werden.

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Untersuchungen zum Einfluss der lokal vorliegenden Strömungs-form auf die Tropfendeformation beim Hochdruckemulgieren

Katharina Kelemen

Emulsionen finden in verschiedensten Produkten der Lebensmittel-, Pharma- und

Kosmetikindustrie ihre Anwendung. Die Eigenschaften dieser Produkte werden ent-

scheidend durch die Größe der Tropfen sowie deren Größenverteilung beeinflusst.

Um Tropfengrößen insbesondere im submikronen Bereich zu erhalten, kommt unter

anderem die Hochdruckhomogenisation zum Einsatz. Hierbei wird eine Rohemulsion

mittels einer Hochdruckpumpe typischerweise auf einen Druck von 100-1000 bar

verdichtet und durch eine Zerkleinerungseinheit, im einfachsten Fall eine Lochblen-

de, entspannt. Die im Strömungsfeld entstehenden Spannungen vor, in und hinter

der Blende deformieren die Tropfen und brechen sie schließlich auf.

, Karsten Köhler, Heike P. Schuchmann,

KIT, Lebensmittelverfahrenstechnik LVT, Karlsruhe

Trotz jahrelanger Forschung und industrieller Anwendung der

Hochdruckhomogenisation sind die Strömungsphänomene und die daraus resultie-

renden Spannungen auf die Tropfen noch nicht im Detail beschrieben. Eine Vorher-

sage der lokalen Belastungszustände und der daraus resultierenden Tropfengrößen

ist daher bislang nur über empirische Ansätze möglich. Es gibt heute zwar Ansätze

die Tropfengrößen vorherzusagen, jedoch sind diese häufig sehr spezifisch und gel-

ten nur für bestimmte Produkt- und Prozessparameter.

Daher ist das Ziel der Arbeit, der Einfluss der lokal vorliegenden Strömungsform auf

die Deformation von Öltropfen bis hin zum Tropfenaufbruch beim Hochdruckemulgie-

ren zu untersuchen.

Um die Vorgänge genauer zu charakterisieren, kommen speziell angefertigte Blen-

den mit einem Sichtglas zum Einsatz. Um die lokal vorliegenden Spannungen gezielt

untersuchen zu können wird als Geometrie eine rückspringende Stufe verwendet.

Mithilfe einer optischen Strömungsmesstechnik, der µ-Particle Image Velocimetry (µ-

PIV) kann die Strömung charakterisiert werden. Zusätzlich wird das µ-PIV dazu ge-

nutzt um Öltropfen, die mit einem fluoreszierenden Farbstoff eingefärbt sind, zu be-

obachten. Unter variierender Belastung werden die Strömung sowie Deformation und

Aufbruch von Öltropfen in der Blende untersucht. Hierbei wird diskutiert, wie diese

von Prozessparametern und ausgewählten Stoffgrößen, wie beispielsweise dem Vis-

kositätsverhältnis der beiden Phasen zueinander abhängt.

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Charakterisierung von dynamischen Mischern

Dipl.-Ing. Jörg Hillmann, Prof. Dr. techn. Peter Walzel, TU-Dortmund,

Dortmund/Germany

Bei der kontinuierlichen Dispergierung von niedrig viskosen Flüssigkeiten in hoch

viskosen Systemen werden oftmals kleine Tropfengrößen mit einer engen Verteilung

gefordert. Wegen ihrer Flexibilität finden hier oft dynamische Mischer Anwendung. In

Abb. 1 ist eine typische Ausführung solcher Mischer mit einem Rotor-Stator-System

als Acrylglasmodell gezeigt. Sie bilden aus zwei kontinuierlichen Zulaufströmen eine

Emulsion. Eine Kenngröße der Tropfengrößenverteilung ist der Sauterdurchmesser.

Dieser ist abhängig von den Stoffwerten der eingesetzten Flüssigkeiten, den

Betriebsbedingungen des Mischers und der geometrischen Ausführung der

Einbauten.

Es werden Untersuchungen mit Silikon-Öl und Wasser durchgeführt (s. Abb. 2).

Unter Verwendung zweier unterschiedlicher Rotor-Stator-Systeme (Schrägstachel-

und Zahnmischer) werden die Einflüsse der Betriebsparameter auf die

Tropfengrößen der erzeugten Emulsionen quantifiziert. Der Sauterdurchmesser,

welcher sich beim Einsatz des Zahnmischers ergibt, ist um einen Faktor von 1,5 – 2

größer, als bei der Verwendung des Schrägstachelmischers. Diese Differenz ist auf

unterschiedliche radiale Mischungszustände zurückzuführen.

Trotz einer annähernd gleichen Verteilungsbreite der Tropfengrößen, ist der

spezifische Energieeintrag des Zahnmischers allerdings um ca. 20% höher. Es wird

vermutet, dass der Energieeintrag durch unterschiedliche Mengen an produziertem

Feinanteil im System beeinflußt wird.

Abb. 1: Dynamischer Mischer Abb. 2: Wa ssertropfen in Silikon-Öl

( )D32 φ,V,η,σn,D,fd &=

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Numerische Simulation physikalischer Schäumvorgänge

Florian Gruber

, Manfred Piesche,

Institut für Mechanische Verfahrenstechnik,

Universität Stuttgart/Deutschland

Aufgrund ihrer vorteilhaften Eigenschaften werden Polymerschäume heutzutage in

zahlreichen technischen Anwendungen beispielsweise zur Wärmedämmung oder zur

Schallisolation eingesetzt. Mit der weltweit steigenden Nachfrage nach

Schaumprodukten geht ein ebenfalls wachsender Bedarf nach geeigneten

Berechnungsmethoden einher, mit deren Hilfe Schaumbildungsprozesse unter

komplexen Randbedingungen modelliert und effizient optimiert werden können.

Simulationsmodell zur Beschreibung physikalischer Schäumvorgänge Vorgestellt wird eine Methode zur numerischen Berechnung des druck- und

diffusionsgetriebenen Schaumwachstums einer mit Treibmittel beaufschlagten

Polymerlösung infolge der Absenkung des Systemdrucks– ein Verfahren, das bei

kontinuierlichen Schaumextrusionsprozessen häufig angewendet wird. Das mit der

Open-Source-Plattform OpenFOAM®

Validierung des Berechnungsverfahrens

umgesetzte Simulationsprogramm kombiniert

ein 1D-Modell zur Berechnung des Wachstums einer Schaumeinzelblase mit einem

3D-FVM-Modell zur Berechnung der dreidimensionalen, zeitabhängigen

Schaumexpansion. Die Schaumphase aus Polymer und enthaltenen

Treibmittelblasen wird dabei als pseudo-homogenes Fluid mit gemittelten Stoff-

eigenschaften betrachtet. Die Berechnung der Grenzfläche zwischen Schaum und

Umgebungsluft erfolgt mit der Volume-of-Fluid-Methode.

Das Simulationsmodell wird im Technikumsmaßstab anhand eines Modellstoff-

systems aus hochviskosem Silikonöl und den Treibgasen Helium und Stickstoff

experimentell validiert. Die Untersuchung des Schäumungsprozesses unter

Laborbedingungen ermöglicht die exakte Bestimmung der für den Vergleich mit der

Simulation notwendigen Anfangs- und Randbedingungen sowie der zugrunde-

liegenden Materialgesetze. Weiterhin vorgestellt werden Simulationsergebnisse zur

Berechnung des kontinuierlichen Extrusionsprozesses von mit dem Treibmittel

Kohlendioxid geschäumten Polystyrol-Hartschaumplatten.

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1

Numerical studies of pneumatic conveying of spherical and non-spherical particles within rectangular ducts using the DEM-CFD

G. Lu, J. R. Third,

ETH Zürich, Institute of Energy Technology, Leonhardstrasse 27, 8092 Zürich,

Switzerland, Email: [email protected].

C. R. Müller

Pneumatic conveying is widely used in industry for the rapid transport of large volumes of granular material. The flow regime in pneumatic conveying systems strongly depends on the pressure drop along the pipe, and can be classified as a distinct set of modes such as sheared bed, slugging or dilute flow [1]. Since it is intrinsically difficult to acquire experimental measurements in granular systems [2], in this work numerical DEM-CFD models were employed to study pneumatic conveying of both spherical and non-spherical particles in rectangular ducts. In particular, the influence of particle shape on the flow modes of pneumatic conveying was studied in detail. First, DEM-CFD simulations of spherical particles in a rectangular duct were performed. We observed that the imposed gas flow rate and the fill level of the duct critically affect the pneumatic conveying regime. Additionally, the boundary conditions had also some influence on the conveying regime. In our simulations, the boundary conditions were specified as either no-slip walls or a periodic boundary condition. It was observed that the flow patterns are identical for these two boundary conditions, except that the transition between the different conveying regimes slightly shifted with respect to the imposed pressure drop. Subsequently, we studied pneumatic conveying of non-spherical particles (cubes and ellipsoids). The fill level was kept constant in these simulations. The non-spherical particles were modeled using the three-dimensional super-quadric equation [3], viz. ( ) ( ) ( ) 1m n px a y b z c+ + = , where , ,a b c are the half lengths of the principle axes and , ,m n p are indices controlling the particle blockiness. It was found that the particle shape has an influence on the regime map of the pneumatic conveying system studied (see Fig.1). Interestingly, slug flow was observed for cubes, but not for ellipsoids.

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2

Fig.1 Phase diagram showing the conveying regime as a function of particle shape and imposed boundary condition. Reference [1] M.G. Jones and K.C. Williams. Predicting the mode of flow in pneumatic conveying systems – A review. Particuology, 6:289-300, 2008. [2] C.R. Müller, D.J. Holland, A.J. Sederman, J.S. Dennis, and L.F. Gladden. Magnetic resonance measurements of high-velocity particle motion in a three-dimensional gas-solid spouted bed. Phys. Rev. E, 82:050302(R), 2010. [3] G. Lu, J.R. Third, and C.R. Müller. Critical assessment of two approaches for evaluating contacts between super-quadric shaped particles in DEM simulations. Chem. Eng. Sci., 78:226-235, 2012.

No-slip wall BC

Periodic BC

A A B C C C

A A B B C C

A A B B C C

A A B B B B C C C

A A B B B B D D D

A – Stationary bed B – Sheared bed C – Slug formation D – Dilute flow

Syst

em c

onfig

urat

ion

0 1 2 3 4 5 6 7 p∇ (kPa/m)

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Modelltheoretische und experimentelle Untersuchung des Zerfallsverhaltens von mit Gas beaufschlagten Flüssigkeitsstrahlen

im Zentrifugalfeld Thomas Kalmbach

Institut für Mechanische Verfahrenstechnik, Universität Stuttgart,

Stuttgart/Deutschland

, Markus Hauber, Manuel Liebing und Manfred Piesche,

Zerstäubungsvorgänge treten bei vielen verfahrenstechnischen Prozessen auf.

Wichtige Anwendungsgebiete für die Flüssigkeitszerstäubung sind die

Beschichtungstechnik, die Sprühpolymerisation und die Sprühtrocknung. Bei diesen

Verfahren sollen möglichst kleine einheitliche Tropfen mit einer großen spezifischen

Oberfläche hergestellt werden, um den Wärme- und Stoffaustausch zu fördern oder

beispielsweise gleichmäßige Schichtdicken zu erreichen.

Rotationszerstäuber unter Gasstrombeaufschlagung Zusätzlich zu den genannten Anforderungen werden hohe Durchsätze sowie gute

Verschleiß- und Verstopfungseigenschaften des Zerstäubungsapparats auch bei

komplexen Fluiden gefordert. Rotationszerstäuber erfüllen diese Randbedingungen

im Bereich des Rayleigh‘schen Strahlzerfalls sehr gut. Um die rotationsbedingte

starke radiale Ausbreitung der Strahlen und Tropfen einzugrenzen beziehungsweise

um Wärme- und Stoffaustauschvorgänge zu beeinflussen und zu intensivieren,

werden Gasströme parallel zur Rotationsachse eingesetzt.

Physikalisch-mathematische Analyse Im vorliegenden Projekt wird das Zerfallsverhalten eines Flüssigkeitsstrahls unter der

Wirkung der Potentialfelder (Erdschwere- und Zentrifugalfeld) und einer

Gasbeaufschlagung senkrecht zur Rotationsebene des Zerstäubers analysiert.

Hierzu wurde ausgehend von einer Kräftebilanz ein Modell entwickelt, dass die

Bewegung eines Flüssigkeitsstrahls im dreidimensionalen Raum unter den

gegebenen Randbedingungen beschreibt. Darüber hinaus liefert eine lineare

Stabilitätsanalyse Aussagen über die sich einstellende Tropfengröße.

Experimentelle Untersuchungen Zur Unterstützung und Validierung werden Zerstäubungsversuche an einem eigens

konzipierten Versuchsstand durchgeführt. Neben der Tropfengröße werden sowohl

die Strahlbahn als auch dessen Kontur mit dem entwickelten Modell verglichen.

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Untersuchungen von Elementarprozessen im Spray mittels Direkter Numerischer Simulationen:

Tropfen-Tropfen Interaktionen von viskosen und viskoelastischen Fluiden

C. Focke, H. Marschall, D. Bothe

Institut für Mathematische Modellierung und Analysis

Center of Smart Interfaces

Technische Universität Darmstadt

Binäre Tropfenkollisionen bilden einen wichtigen Elementarprozess in Sprays. Um

den Einfluss der Rheologie auf die Strömung im Inneren kollidierender Tropfen und

auf die Kollisionsdynamik zu verstehen, werden Direkte Numerische Simulationen

(DNS) auf Basis einer erweiterten Volume-of-Fluid (VOF) Methode genutzt.

Kollisionen scherverdünnender, viskoelastischer und nicht-isoviskoser Tropfen

werden untersucht.

Methodik Bei Kollisionen mit hohen Weberzahlen entstehen extrem dünne Lamellen, vor allem

im Fall scherverdünnender Fluide. Diese müssen im numerischen Lösungsverfahren

in einer physikalisch sinnvollen Weise berücksichtigt werden. Dazu wurde ein

Algorithmus entwickelt um die Lamelle zu stabilisieren, ohne die Bewegungen und

Deformationen der Fluidlamelle einzuschränken. Die Ergebnisse ermöglichen eine

quantitative Vorhersage des Durchmessers des Kollisionskomplexes in

Übereinstimmung mit experimentellen Ergebnissen.

Um viskoelastische Zweiphasenströmung simulieren zu können, wird die VOF-

Methode mit einem, die positive Definitheit des Konformationstensors erhaltenden

Schema nach [SLSO08] erweitert und für die Dynamik eines oszillierenden

viskoelastischen Tropfens validiert.

Die numerische Beschreibung der Kollision von Tropfen mit unterschiedlicher

Viskositäten erfordert eine Erweiterung der VOF-Methode durch Lösen einer

zusätzlichen Transportgleichung um die Verteilung des Massenanteils innerhalb des

Stoßkomplexes bestimmen zu können. Die Viskosität wird an den Massenanteil

gekoppelt und eine spezielle Mittelung an der Flüssig-Flüssig-Grenzfläche wird

verwendet, um die Dynamik des Interfaces zu erfassen.

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Ergebnisse DNS von Kollisionen scherverdünnender Tropfen zeigen, dass der Hauptteil der

viskosen Dissipation während der Anfangsphase der Kollision auftritt. Eine effektive

konstante Viskosität kann im Nachhinein bestimmt werden, die zu derselben

Kollisionsdynamik führt. Diese effektive Viskosität ist weder der Mittelwert noch die

minimale Viskosität. Im Fall viskoelastischer Flüssigkeit zeigt sich, dass die maximale

Dehnung der Polymermoleküle in späteren Stadien der Kollision erreicht wird. Eine

unterschiedliche Viskosität der kollidierenden Tropfen wird durch den Vergleich mit

Experimenten validiert [FBKS12]. Die Ergebnisse geben einen detaillierten Einblick in

Eindring- und Verkapselungsprozesse.

[SLSO08] P. Stewart, N. Lay, Sussman, and M. Ohta, J. Sci. Comp. 2008, 35, 43

– 61.

[FBKS12] C. Focke, D. Bothe, M. Kuschel, M. Sommerfeld, 2012, 12th ICLASS, Heidelberg, Germany.

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Experimental and numerical studies on the effect of particle properties in

slurry bubble column Swapna Rabha1, Markus Schubert1, Uwe Hampel1,2

1Institute of Fluid Dynamics, Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, Germany 2

AREVA Endowed Chair of Imaging Techniques in Energy and Process Engineering,

Dresden University of Technology, 01062 Dresden, Germany

Understanding of the complexity of the suspended solid particles on gas-liquid flows

inside a slurry bubble column (SBC) is very important due to its widespread

application of such reactors in chemical and biochemical processes. There is a

strong controversy in the literature (Krishna, 2001; Mena et al., 2005; etc.) on the

effect of particle properties which limit reliable design of slurry bubble columns. Thus,

in the present work, the influence of particle size (dP) and solid concentration (Cs

) on

the gas hold-up and bubble size distribution of a slurry bubble column at different

operating conditions was studied experimentally using ultrafast electron beam X-ray

tomography and corresponding CFD simulations has been performed.

0 s

1 s

1.5m

0 m

C 0 s 0.05 0.36 0 0.05 0.36 Averaged gas hold-up and bubble diameter as a function of particle size Measured virtual

projection and

concentration Predicted

Gas phase flow structure The approximate bubble diameter and averaged gas hold-up in a slurry bubble

column was found to depend on the superficial gas velocity, solid diameter and solid

concentration.

Krishna et al., 1997.A. I. Ch. E. Journal, 43(2), 311 – 316. Mena et al., 2005. Chemical. Engineering. Science, 60(22), 6013 - 6026.

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Hydrodynamische Charakterisierung definierter Schaumstrukturen mittels Micro Particle Image Velocimetry

Dipl.-Ing. Christian-Ole Möller, Dipl.-Phys. Daniel Bezecny,

Dipl.-Ing. Florian Kopf, Prof. Dr.-Ing. Michael Schlüter

Institut für Mehrphasenströmungen, Technische Universität Hamburg-Harburg,

Eißendorfer Straße 38, 21073 Hamburg

Monolith- und Schaumstrukturen gewinnen in der industriellen Praxis zunehmend an Bedeutung, da Sie eine große spezifische Oberfläche bei geringem Druckverlust ermöglichen und zudem eine kontrollierte Beeinflussung der Verweilzeitverteilung erlauben. Voraussetzung ist hierfür die Kenntnis des Zusammenhangs zwischen innerer Struktur und der Hydrodynamik sowie dem Stofftransport. Da diese Größen messtechnisch schwer zugänglich sind, ist eine gesicherte Modellierung und Berechnung von Monolith- und Schaumstrukturen bisher nicht möglich. Dies gilt im Besonderen für Gas-Flüssig-Strömungen, wie Sie für viele großtechnische Oxidations-, Hydrierungs- und Chlorierungsreaktionen erforderlich sind. Dieser Problematik widmet sich das hier vorgestellte Projekt im Rahmen der Helmholtz-Energie-Allianz gemeinsam mit Industriepartnern (Evonik Industries AG, Bayer Technology Services GmbH und der BASF SE), weiteren Universitäten (Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg, Technische Universität Dresden, Ruhr-Universität Bochum, Technischen Universität Hamburg-Harburg) und Forschungszentren (Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, Karlsruhe Institut für Technologie).

Am Institut für Mehrphasenströmung erfolgt die experimentelle Untersuchung und Charakterisierung von Strömungen in strukturierten Mehrphasenapparaten sowie deren Optimierung. Hierfür werden experimentelle Untersuchungen der lokalen Hydrodynamik sowie des lokalen Stofftransports im Labor- und Technikumsmaßstab durchgeführt. Dabei kommen definierte Strukturelemente zur Anwendung die mittels Rapid Prototyping aus transparentem Material gefertigt werden und mit Hilfe der Brechungsindexanpassung den Einsatz optischer Messtechniken erlauben. Zur Vermessung von Strömungsfeldern kommt hierbei die Micro Particle Image Velocimetry und zur Vermessung von Konzentrationsfeldern die Laserinduzierte Fluoreszenz bzw. konfokale Laserscanning Mikroskopie zur Anwendung. Aus den experimentell ermittelten Strömungs- und Konzentrationsfeldern werden schließlich lokale Massenströme berechnet, um auf Stofftransportlimitierungen und Toträume schließen zu können. Die experimentell gewonnenen Daten dienen zur Modellierung sowie zur Überprüfung der Modelle hinsichtlich ihrer Robustheit bei der Übertragung auf verschiedene Größenmaßstäbe, Stoffsysteme und Betriebsbedingungen.

In diesem Beitrag werden das Projekt der Helmholtz-Energie-Allianz vorgestellt und erste experimentelle Ergebnisse zur hydrodynamischen Charakterisierung von porösen Schaumstrukturen präsentiert.

Wir danken der Helmholtz Gemeinschaft für die finanzielle Förderung des Projektes.

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Untersuchung des Aufstiegs von Einzelblasen in rechtwinkligen Kanälen mittels Hochgeschwindigkeitskamera

Lutz Böhm

Matthias Kraume, Technische Universität Berlin, FG Verfahrenstechnik, Berlin

, Technische Universität Berlin, FG Verfahrenstechnik, Berlin

Frei aufsteigende Einzelblasen sind sowohl experimentell als auch numerisch in der

Literatur extensiv untersucht worden. Die Untersuchung der Reinigungsvorgänge von

Membranen mittels Belüftung, in diesem Fall speziell von Flachmembranmodulen,

motiviert die grundlegende Untersuchung des Aufstiegs von Einzelblasen in

rechtwinkligen Kanälen, wobei die Blasengröße im Bereich Größe des

Plattenabstands liegt. Dieser Fall ist in der Literatur in der hier bearbeiteten Form

nicht zu finden.

Hierfür werden die Parameter Blasengröße, Plattenabstand und überlagerte

Flüssigkeitsgeschwindigkeit variiert und der Blasenaufstieg mittels

Hochgeschwindigkeitskamera (HGK) untersucht. Um statistisch signifikante

Ergebnisse zu erhalten, werden pro Parameterkombination ca. 50

Einzelblasenaufstiege untersucht. Dies wird durch eine Automatisierung der Anlage

mit LabVIEW realisiert. Dabei werden mit Hilfe einer Spritzenpumpe Blasen

definierten Durchmessers erzeugt, die dann in dem ggf. mit Flüssigkeit

durchströmten Kanal aufsteigen. Die Daten der HGK werden aufgezeichnet und mit

Excel statistisch ausgewertet. Die Daten sollen auch zum Vergleich mit

vorangegangenen CFD Ergebnissen dienen.

Genauer untersucht werden dabei die nach oben gerichteten

Einzelblasenaufstiegsgeschwindigkeiten, die mit Prieske et al. 2010 verglichen

werden können. Da die Blase einer Oszillation unterworfen ist, werden ebenfalls der

jeweilige Aufstiegswinkel, die laterale Geschwindigkeit und der Betrag der

Geschwindigkeit der Blase ermittelt. Des Weiteren werden die Amplitude und die

Frequenz der Oszillation ermittelt, so dass der hier vorliegende Fall mit Strouhal-

Zahlen aus der Literatur verglichen werden kann.

Anschließend werden die gleichen Untersuchungen mit einem nicht-Newtonsches

Fluid durchgeführt, da dies eher den Zuständen in Membranbioreaktoren entspricht.

Prieske, H.; Böhm, L.; Drews, A. & Kraume, M. Optimised hydrodynamics for membrane bioreactors with immersed flat sheet membrane modules, Desalin. Water Treat., 2010, 8, 270-276

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Beschreibung von Blasensäulen mit Hilfe von Compartment-Modellansätzen

Nils H. Abel

Blasensäulenreaktoren sind aus

konstruktionstechnischer Sicht einfach aufgebaute

Apparate, die im Innern ablaufenden Interaktionen

zwischen den Phasen sind dagegen bedeutend

komplexer zu beschreiben. Selbst mithilfe neuester

numerischer Berechnungsmethoden für mehr-

phasige Strömungen ist eine rigorose, insbesondere

validierbare Modellierung noch nicht möglich. In der

Praxis wird deshalb in der Regel auf konventionelle

Auslegungsmodelle wie zum Beispiel dem axialen

Dispersionsmodell zurückgegriffen.

, Marcus Grünewald, Ruhr-Universität Bochum, Bochum

Die Auslegung mithilfe des axialen Dispersionsmodells, also der Auslegung auf der

Basis eines einzigen Modellparameters, dem axialen Dispersionskoeffizienten

berücksichtigt aber nur unzureichend die komplexen Strömungsverhältnisse durch

die von den aufsteigenden Blasen induzierten Wechselwirkungen. Andererseits

bieten solch numerisch einfach zu lösende Modellierungsansätze im Gegensatz zu

auf CFD basierenden Modellen den Vorteile auch komplexe Reaktionsmechanismen

einarbeiten zu können.

Die Methode der Compartmentmodellierung stellt unter diesen Gesichtpunkten eine

nicht neue, in den letzten Jahren aufgrund der hohen an CFD Software geknüpften

Erwartungen in Vergessenheit geratenen Berechnungsmethode dar. Der Reaktor

wird dabei durch eine Verschaltung von Modellen idealisierter Strömungsformen, den

Compartments, beschrieben.

Im Rahmen des Beitrages wird nach einem kurzen Rückblick auf die Entwicklung der

Compartmentmodellierung auf neue Fortschritte bei der Generierung der

beschreibenden Verschaltung eingegangen. Dabei sind zwei unterschiedliche Wege

in eigenen Forschungsarbeiten beschritten worden. Zum einen wurde für die

Einteilung des Reaktionsraumes ein theoretisch ermitteltes Geschwindigkeitsprofil

Abbildung 1: Compartment-Modell

einer Blasensäule bestehend je

Phase aus jeweils 4 Teilmodellen

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angenommen und berechnet. Zum anderen wurde mithilfe einer Euler-Euler-

Strömungssimulation eine zumindest qualitative Abbildung der Strömungsvorgänge

berechnet. Mithilfe eines entwickelten Cell-by-Cell und Layer-by-Layer Algorithmen

wurden dann die Compartments identifiziert und entsprechend der jeweiligen

Summation der Geschwindigkeitsvektoren verknüpft.

Die Vor- und Nachteile sowie die Anwendungsgrenzen werden im Rahmen des

Beitrages diskutiert.

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Experimentelle Untersuchung des transversalen Wärmetransportes in das Schüttbett von Drehrohröfen

Herz, Fabian

; Specht, Eckehard, Otto-von-Guericke Universität Magdeburg

Bei einem direkt beheizten Drehrohrofen wird Wärme von der Gasphase auf die freie

Bettoberfläche und auf die freie Oberfläche der Drehrohrwand, die in der Regel aus

Feuerfestmaterial besteht, gestrahlt. Den Wärmeströmen durch Strahlung ist stets

noch ein Wärmestrom durch Konvektion überlagert. Ein Teil der auf die

Wandoberfläche übertragenen Wärme wird in der Wand absorbiert, der andere Teil

wird reflektiert und auf die freie Oberfläche des Bettes gestrahlt. Von der

absorbierten Wärme wird ein Teil durch die Wand geleitet und geht anschließend als

Verlust in die Umgebung. Der andere absorbierte Anteil wird mit der Drehung unter

die Bettoberfläche transportiert und dann in das Bett geleitet, das hier relativ zur

Wand in Ruhe ist. Bei indirekt beheizten Drehrohren wird die Wand, die in der Regel

aus Stahl oder Graphit besteht, von außen beheizt. Im Kontaktbereich wird wiederum

Wärme von der Wand in das Bett geleitet, wohingegen im übrigen Bereich die Wand

auf die freie Bettoberfläche strahlt. Um die Wärmeübergangsmechanismen mit

hinreichender Genauigkeit beschreiben zu können, existieren bereits

makroskopische Modelle, deren Analytik hier nicht näher erläutert wird.

Für den Wärmeeintrag durch den Kontakt mit der Wand existieren zwar

makroskopische Modelle, die jedoch quantitativ stark voneinander abweichen.

Insbesondere ist nicht bekannt, welche Temperaturunterschiede im Feststoffbett

vorliegen. Im Bett findet stets eine Entmischung statt, die als Segregation bezeichnet

wird. Hierbei sammeln sich die kleinen Partikel im Kern an und erreichen niemals

oberflächennahe Bereiche. Daher erfahren kleinere Partikel im Bett stets niedrigere

Temperaturen als große Partikel, die kontinuierlich auf der Bettoberfläche

auftauchen.

Der transversale Wärmeeintrag in das Schüttbett wird an einer von außen elektrisch

beheizten Batch-Versuchsdrehtrommel mit D = 600 mm (Bild 1) durchgeführt. Um

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das Temperaturprofil im Schüttbett zu erfassen, wurden 15 Thermoelemente in

verschiedenen Abständen sn

zur Trommelinnenwand an einer Messlanze installiert.

Heizstrahler

PeriphereUmlaufbahnen

67°

Laufrollen

Schüttbett

Messlanzerotierend

Messlanzestationär

Anzahl derThermoelementean Messlanze

16n6

54

321

2mm

5mm

10mm

sn

Messlanze

Bild 1: Schematischer Querschnitt der Batch-Versuchsdrehtrommel

Diese Messlanze rotiert kontinuierlich mit der Drehrohrwand, so dass zusätzlich zu

den radialen Temperaturprofilen simultan die periphere Verteilung der Temperatur im

Schüttbett gemessen wird. Die Wandtemperatur wird dabei ebenfalls simultan mit

einem Thermoelement, das direkt an der Innenwandoberfläche positioniert ist,

erfasst. Der Einfluss von Drehzahl, Füllungsgrad, Partikelgröße / -verteilung und Art

des Schüttgutes werden untersucht.

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Sprühtrocknung von Partikeln mit enger Größenverteilung durch Rotationszerstäubung und optimierte Gasverteilung

Dr.-Ing. A. Mescher

Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik, TU Dortmund

, M.Sc. Jens Kamplade, Prof. Dr. techn. P. Walzel

Es wird ein Sprühtrocknungsverfahren vorgestellt, das enge Korngrößenverteilungen

erlaubt. Das im Technikumsmaßstab erprobte System besteht aus einem Rotations-

zerstäuber (LAMROT [1]) der im Bereich des Flüssigkeitsfadenzerfalls betrieben wird

(10 kg/h < < 100 kg/h) und einem neuartigen auf den Zerstäuber abgestimmten

Gasverteilungsapparat. Mit Rotationszerstäubern, wie unten (links) gezeigt, können

Sprays mit vergleichsweise engen Tropfengrößenverteilungen (TGV) erhalten wer-

den: span = (d90,3-d10,3)/d50,3 ≈ 1. In Sprühtrocknern mit herkömmlich gestalteter

Gasverteilung unterliegen die Flüssigkeitsfäden einer Anströmung mit der Gas-

Relativgeschwindigkeit vrel

2

, die aus der Eigenbewegung der Fäden (Abbildung, Mitte)

und der Strömung des Trocknungsgases im Sprühtrockner herrührt. In Grundlagen-

untersuchungen wurde gezeigt, dass eine solche Anströmung die TGV negativ be-

einflusst [ ]. Der hier vorgestellte neuartige Gasverteiler führt das Trocknungsgas im

Gleichstrom mit den Flüssigkeitsfäden und erlaubt niedrige Gas-Relativ-

Geschwindigkeiten (Abbildung, rechts). In ausreichendem Abstand zum Zerstäuber

wird das Spray durch einen axialen Gasstrahl abgelenkt, um Wandanhaftungen im

Sprühtrockner zu vermeiden. Es wurde gefunden, dass durch günstige Strömungs-

bedingungen eng verteilte Tropfengrößen mit span < 0,7 erzielt werden können [3].

1. Schröder, T. and P. Walzel, Laminar betriebender Rotationszerstäuber für

hohe Flüssigkeitsdurchsätze und enge Tropfenspektren. Chem.-Ing.-Techn., 1996. 68(5): p. 562-566.

2. Mescher, A., et al., Gravity affected break-up of laminar threads at low gas-relative-velocities. Chem. Eng. Sci., 2012. 69(1): p. 181-192.

3. Mescher, A., Einfluss der Gasführung in Sprühtrocknern auf den Fadenzerfall an Rotationszerstäubern - Analyse und Optimierung, in Fakultät Bio- und Chemieingenieurwesen. 2012, TU Dortmund: Dortmund.

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Zerstäubung überhitzter Polyvinylpyrollidon (PVP) – Lösungen: Einfluss der Zerstäubergeometrie und der Fluideigenschaften

Astrid Günther

Bei der überhitzten Zerstäubung wird zusätzlich zu der im Spraybereich üblichen

Druckenergie thermische Energie in das System eingebracht um eine Zerteilung der

flüssigen Phase zu erzielen. Durch Verdampfung des Fluids bereits im Inneren der

Düse wird eine Zweiphasenströmung bestehend aus Flüssigkeit und Dampf

generiert. Die somit erzeugte Turbulenz verstärkt die Desintegration. Die

Haupttriebkraft für den Aufbruch ist aber durch das Zerplatzen der im Düseninneren

gebildeten Dampfblasen gegeben. Die Desintegration ist abhängig von der

Düsengeometrie und eine Funktion des Prozessfluides. In dieser Arbeit wird die

Zerstäubung wässriger PVP – Lösungen untersucht. Die Dichte und

Oberflächenspannungen dieser Lösungen sind nur gering von Konzentration und

Kettenlänge des Polymers abhängig, während sich die Viskosität deutlich verändert.

Die Viskosität wird zwischen ca. 1 mPas (Wasser) und 514 mPas (PVP K30 40 %)

variiert. Zwei verschiedene Molekulargewichte und somit Kettenlängen des Polymers

(PVP K30: M

, Karl – Ernst Wirth, Lehrstuhl für Feststoff- und

Grenzflächenverfahrenstechnik, Universität Erlangen,

W = 4.5 x 104 - 5.5 x 104 Da; PVP K90: MW = 1.2 x 106 – 2.0 x 106 Da)

kommen zum Einsatz. Analysen hinsichtlich der Düsendurchströmung zeigen, dass

der Durchsatz mit steigender Prozesstemperatur aufgrund der sinkenden Viskosität

gesteigert werden kann. Die Erwärmung des Fluids verbessert den Aufbruch der

Flüssigkeiten, allerdings kann bei hohen Viskositäten mit Zylinderdüsen auch in

15 cm Abstand von der Düse kein vollständiger Aufbruch erreicht werden. Deshalb

werden Hohlkegeldüsen der Firma Lechler eingesetzt um auch bei hohen

Viskositäten feine Partikel im Größenbereich von ca. 150 µm zu erzeugen. Ohne

Überhitzung würde auch mit Hohlkegeldüsen keine Zerstäubung erreicht. Bei den

Sprühversuchen wird sowohl der durchgesetzte Massenstrom gemessen als auch

der Restfeuchtegehalt der Partikel in verschiedenen Abständen zur Düse bestimmt.

Mit optischen Messmethoden werden Tropfengrößenmessungen

(Laserdiffraktometrie), Morphologieanalysen (Shadowgraphie) und Untersuchungen

der Tropfengeschwindigkeiten (Particle Image Velocimetry) durchgeführt. Dabei wird

deutlich, dass mit steigender Viskosität die Tropfengröße zunimmt, der Aufbruch des

Sprays abnimmt und die Geschwindigkeit der Tropfenkollektive sich erhöht.

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ProcessNet Jahrestreffen Mehrphasenströmung, Baden-Baden, März 2013

Erzeugung engverteilter hochviskoser Tropfen für die Analyse kollisionsinduzierter

Agglomeratbildung Matthias Kuschel 1

Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg,

und Martin Sommerfeld,

Bei technischen Sprühtrocknungsprozessen wird die Qualität des hergestellten Pulvers durch eine

Reihe von Parametern bestimmt. So verlaufen verschiedene Elementarprozesse, wie die Zerstäubung

und die Trocknung, aber auch die Kollision von Tropfen gleichzeitig ab. Daraus resultiert ein hoher

Grad der Komplexität bei der Beschreibung solcher Prozesse. Aufgrund der hohen Anzahl der

Kollisionen in einem Sprühnebel kommt den Tropfenkollisionen eine besondere Rolle hinzu, da diese

zu einer starken Modifikation der Produkteigenschaften führen. So wird einerseits die

Tropfengrößenverteilung meist negativ beeinflusst, mit der Folge, dass der Feingutanteil gesteigert

wird, andererseits entstehen durch die Kollision hochviskoser Tropfen Agglomerate. Das Verständnis

der Mechanismen, die zur Agglomeratentstehung von noch feuchten Tropfen führen, stellt das Ziel

dieser Untersuchungen dar. Eine Analyse dieses Prozesses benötigt zum einen reproduzierbare

Einstellparameter, wie Tropfengröße, Fluggeschwindigkeit und –richtung und zum anderen eine

Anlage, die in der Lage ist, hochviskose Tropfen zu erzeugen. In Kooperation mit der Firma Inducap

GmbH wurde eine Vertropfungsanlage (HiDrip Duo) entwickelt, die die beiden obigen Forderungen

erfüllt und somit Mechanismen der Agglomeratentstehung gezielt untersucht werden können. Im

Gegensatz zu Schwingverfahren, die eine Vibration der Düse oder eine auf ein Flüssigkeitsreservoir

aufgeprägte Schwingung nutzen, um einen kontrollierten Strahlaufriss zu erzeugen, wird beim HiDrip®

DUO der Strahl an der Düsenöffnung aktiv zerschlagen, wodurch ebenfalls engverteilte Tropfen

produziert werden. Der Vorteil dieser Technologie besteht darin, dass das Verfahren weitgehend von

den Stoffeigenschaften, abgesehen von der Neigung zur Fadenbildung, unabhängig gleichmäßige

Tropfen erzeugen kann. Somit ist es nicht auf die Einschnürung des Vollstrahls wie bei

Schwingverfahren angewiesen, da die Tropfen die Düse bereits als Einzeltropfen verlassen. Die

nachstehende Abbildung zeigt schematisch den Versuchsaufbau und eine erste qualitative

Untersuchung der Tropfengröße für K30 mit 45 Ma% (etwa 1.2 Pa s).

Abbildung 1: links: Schematischer Aufbau der Anlage zur Erzeugung hochviskoser Tropfen; rechts: Beispielbild

für die Kollision von hochviskosen Tropfen ( K30 45Ma% mit etwa 1.2 Pa s).

Mit dieser Anlage wird es möglich sein, zum einen die Mechanismen der Agglomeratentstehung, zum

anderen die Erweiterung der Datenbasis von K30 auf etwa 5 Pa s durchzuführen.

1 Kontakt: [email protected]

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Direct numerical simulation of pseudo-turbulence in a sub-region of a flat bubble column

Sercan Erdogan

Karlsruhe Institute of Technology (KIT), Karlsruhe, Germany

, Martin Wörner

One main goal of the BMBF project Multi-Phase is the development of reliable multi-

scale models which allow the numerical investigation and optimization of industrial

scale multiphase reactors. In this context the research at KIT aims on the

development and validation of improved statistical models for bubble-induced

turbulence (pseudo-turbulence). Such models are required for computation of

chemical multi-phase reactors (such as bubble columns) with engineering CFD codes

that are based on the Euler-Euler approach. The model development is based on

extensive direct numerical simulations (DNS) of mono-disperse bubble swarm flows

where all details of the interface topologies and the flow field are spatially and

temporally resolved. The computational domain resembles a sub-region of a flat

bubble column as displayed in Fig. 1. The DNS runs are performed by our in-house

computer code TURBIT-VOF, which is well-validated for bubbly flows. This

presentation gives an overview on the actual status of our research with focus on the

phenomenology and statistical properties of the pseudo-turbulence in mono-disperse

bubble swarms at various values of the Morton and Eötvös numbers.

Fig. 1: Sketch of a flat

bubble column and a

sub-region representing

the computational

domain (with no-slip

conditions at the two

lateral side walls and

periodic boundary

conditions in vertical (x)

and span-wise (y)

direction).

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Untersuchungen zum Stofftransport einer Mikroblase in einer Flüssigkeitsgegenströmung

A. Tollkötter

Fakultät Bio- und Chemieingenieurwesen, TU Dortmund, Dortmund/D

, N. Kockmann

Durch Einsatz von Mikrostrukturen lässt sich der Stoffübergang in vielen

Anwendungen aufgrund der großen spezifischen Oberfläche verstärken. Besonders

für Gas-Flüssig-Reaktionssysteme spielen der erste Kontakt beider Phasen und die

damit verbundene Umströmung der dispersen Phase eine wichtige Rolle. Um den

Stoffübergang und die Hydrodynamik von Blasenschwärmen besser charakterisieren

zu können, ist die Untersuchung an einer einzelnen Blase ein wichtiger Bestandteil.

In dieser Arbeit werden daher der Stoffübergang und das Umströmungsverhalten

einer einzelnen Mikroblase mit Durchmessern kleiner als 1,5 mm in einer zum

Auftrieb entgegengerichteten Flüssigkeitsströmung untersucht. Dies wurde an einer

Apparatur mit sich kontinuierlich verjüngendem Glaskanal mit Rechteckquerschnitt

zwischen 1x1 mm² und 3,5x3,5 mm² durchgeführt. Der Kanal wurde vertikal mit

engerem Querschnitt nach oben angeordnet. Mittels Mikrozahnringpumpe wurde

eine Flüssigkeitsströmung von oben nach unten erzeugt, die sich aufgrund der

Querschnittsvergrößerung verlangsamt. Über eine Mikronadel wurde eine Gasblase

senkrecht zur Kanalströmung injiziert. Als Flüssigphase wurden Natronlaugen

(NaOH) mit Konzentrationen von 0-1 mol/l und als Gasphase Kohlenstoffdioxid (CO2

Aufgrund der Verringerung der Strömungsgeschwindigkeit entlang des Kanals stellt

sich ein Gleichgewicht zwischen Auftriebs- und Widerstandskraft ein. So ist es

möglich die Blase für mehrere Minuten an einer Position im Kanal zu halten. Durch

die reaktive Absorption von CO

)

verwendet. Der Prozess wurde mittels Mikroskop überwacht und fotografisch

dokumentiert.

2 in NaOH kommt es zur Abnahme des

Blasendurchmessers. Für höhere Konzentrationen tritt dies verstärkt auf, was sich in

einer schnelleren Größenabnahme zeigt. Es wurden verschiedene Enddurchmesser

gemessen, was auf die Qualität des CO2 und somit unterschiedliche

Absorptionsgeschwindigkeiten der Verunreinigungen zurückgeführt wurde. Für eine

niedrig konzentrierte Lösung konnte mithilfe des Indikators Bromthymolblau das

Konzentrationsfeld in Form eines Farbumschlags visualisiert werden.

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(Poster) Modeling of transition phenomena for bubble columns and validation with CFD

T. Ziegenhein

Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, Institute of Fluid Dynamics

, R. Rzehak, D. Lucas, E. Krepper

P.O.Box 510 119, 01314 Dresden, Germany

[email protected]

Bubble columns are widely used in industrial applications since they enable an

effective mass transfer between the gaseous and liquid phase, e.g. for

heterogeneous chemical reactions. The performance of a bubble column strongly

depends on the characteristics of the flow. There are a number of possibilities to

characterize the flow pattern, e.g. depending on the gas volume flow rate or on

horizontal or vertical positions. At least two basic flow patterns occur, mainly in

dependence on the gas volume flow rate. For low gas volume flow rates a more or

less homogeneous flow (no large vortices in the flow, flat profile of the gas volume

fraction, bubbles rise uniformly in nearly straight lines and have similar size) is

observed. With increasing gas volume flow rates a transition to a heterogeneous

regime, which is characterized by a vertical flow pattern, a centre peaked gas volume

fraction, large bubbles generated by coalescence and bubble rise velocities varying

in a wide range.

To predict the transition from homogenous to heterogeneous flow a comprehensive

modeling of the flow, considering the dynamics of the polydispersed flow is

necessary. Krepper et.al. (2008) showed that modeling at least two different velocity

fields for the dispersed phase is necessary to predict the flow separation of bigger

bubbles and smaller bubbles. The bigger bubbles are mainly present in the center of

the column, while smaller bubbles are found near the wall, as shown for example

experimental by Lucas and Tomiyama (2011). This flow separation leads to an

intensified coalescence near the wall, and the flow considering the lateral forces get

instable and the heterogeneous occur as discussed by Lucas (2005). The poster will

shortly describe these effects and meaningful experimental data will be compared

with CFD simulations.

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References Krepper E., Lucas, D., Frank T., Prasser, H.-M., P.J. Zwar 2008. The

inhomogeneous MUSIG model for the simulation of polydispersed flows. Nuclear

Engineering and Design 238, 1690- 1702

Lucas, D., Tomiyama A. 2011. On the role of the lateral lift force in poly-dispersed

bubbly flows. International Journal of Multiphase Flow 37, 1178- 1190

Lucas, D., Prasser, H.-M., A. Manera 2005. Influence of the lift force on the stability

of a bubble column. Chemical Engineering Science 60, 3609- 3619.

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Untersuchungen zum Aufbruch partikelbeladener Tropfen im Kontext der Miniemulsionspolymerisation

T. Merkel

/ Institut für Bio- und Lebensmitteltechnik

, K. Köhler, H.P. Schuchmann, Karlsruher Institut für Technologie

Bereich I: Lebensmittelverfahrenstechnik

Hybride Polymerpartikel, sogenannte Core-Shell-Nanopartikel (CSN), bestehen

meistens aus einem anorganischen Kernmaterial, das durch eine Polymerschicht

eingeschlossen ist. Diese Materialien haben sowohl als Massenprodukte z.B. in

Farben, Lacken oder Katalysatoren, aber auch als Nischenprodukte im Bereich der

Medizintechnik und Pharmazie großes Anwendungspotential. Durch die

Verkapselung der anorganischen Partikel in einer Polymermatrix werden zum einen

verbesserte mechanische Eigenschaften des Polymers und zum anderen ein

einfachere Handhabung und neue Einsatzgebiete der anorganischen Materialien

erzielt. Core-Shell-Nanopartikel können mittels Miniemulsionspolymerisation

hergestellt werden. Bei diesem Verfahren wird die mit Nanopartikeln beladene

Monomerphase in einer kontinuierlichen Phase, meistens Wasser, emulgiert und die

gebildeten partikelbeladenen Monomertropfen nachfolgend polymerisiert. Die

resultierenden Eigenschaften des Endprodukts, der hybriden Polymerpartikel,

werden damit sowohl durch den Emulgierschritt, als auch die nachfolgende

Polymerisation bestimmt. Aktuelle Forschungsergebnisse

,

Karlsruhe / Deutschland

[1]

Die systematische Untersuchung des Einflusses der Partikelbeladung auf den

Tropfenaufbruch in einem 3-Phasen-Modellsystem (Partikel/Öl/Wasser-

Suspoemulsion) steht im Fokus der laufenden Forschungsarbeiten. Tropfen werden

hierzu reinen Scherbeanspruchungen in einer definierten Rotor-Stator-Geometrie

ausgesetzt. Untersucht wird der Einfluss relevanter Prozess- und Stoffparameter, wie

z.B. Scherrate, Dispersphasenanteil, Partikelbeladung, oder Benetzungseigen-

schaften der Partikel, auf die resultierende Tropfengrößenverteilung.

zeigen qualitativ, dass

die Partikelbeladung den Tropfenaufbruch beeinflusst.

[1] Bourgeat-Lami, E. et al.: Silica Encapsulation by Miniemulsion Polymerization: Distribution and Localization of the Silica Particles in Droplets and Latex Particles, Langmuir, 28 (14) 6021-6031, 2012

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Betrieb eines Gegenstromkontaktors mittels synthetischer Strahlen Thomas Sturz

, Prof. Dr. techn. Peter Walzel, TU Dortmund, Dortmund, Germany

Der Transport zweier fluider Phasen im Gegenstrom, bspw. in Extraktoren, kann

durch Gravitation und Dichteunterschiede, bedingt Druckdifferenzen oder durch

Schleppwirkung realisiert werden, bspw. über sogenannte „synthetic jets“ [Glezer

2002]. Sie entstehen durch periodische Ansaug- und Ausstoßvorgänge an Öffnun-

gen. Das Strömungsverhalten der Senken- und Quellenströmung unterscheidet sich

erheblich, deshalb wird trotz des im zeitlichen Mittel verschwindenden Massenstro-

mes auch bei harmonischer Pulsation ein Netto-Impuls induziert. Der Betrieb eines

Gegenstromkontaktors nach diesem Prinzip kann realisiert werden, wenn eine Viel-

zahl synthetischer Wandstrahlen hintereinander in einem Kanal erzeugt werden. Sie

ziehen das Umgebungsfluid mit und bewirken eine Bewegung des angrenzenden

Fluidfilmes entlang des Kanals in Richtung der Strahlinjektion.

Wandstrahlen lassen sich durch die Reihenanordnung von Schlitzöffnungen, hier mit

s = 200 µm ausbilden. Das Prinzip eines Gegenstromkontaktors basierend auf die-

sem Konzept ist in Abb.1 dargestellt. Die sich zwischen den zwei fluiden Phasen

ausbildende Grenzfläche kann bei Bedarf zusätzlich mit einem Lochblech stabilisiert

werden. Das Antriebsfluid für die Pulsation wird vom Arbeitsfluid durch eine flexible

Membran getrennt damit Quervermischungseffekte vermieden werden. Die Kammern

werden kompartimentiert, sodass pro Oszillations-Hub die Kammern jeweils abwech-

selnd eine Ansaug- und eine Ausstoßphase durchlaufen und somit kein Netto-

Oszillations-Hub in die beiden Arbeitsfluide übertragen wird (siehe Abb.1). Es werden

erste Ergebnisse zur Hydromechanik mitgeteilt.

Abb. 1 Prinzipskizze und Foto des Kontaktors

[Glezer 2002] A. Glezer, M. Amitay, Synthetic Jets, Annu. Rev. Fluid Mech. (2002)

34, 503-529.

flexible Membran

Lochblech

Kompartimentierung

Düsenkammern

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Aufbau eines Messsystems zur Untersuchung der Strömungsform innerhalb eines „effervescent“ Zerstäubers

Dipl.-Ing. Philipp Stähle

Für die Zerstäubung von Lebensmittelflüssigkeiten stehen verschiedene Zerstäuber

wie Druck-, Zentrifugal- oder pneumatische Zerstäuber zur Verfügung. Allen gemein

ist, dass zur Zerstäubung von höher viskosen Flüssigkeiten große Zerstäubungs-

energien eingetragen werden müssen, wodurch ihr Betrieb oft unwirtschaftlich wird.

, Dr.-Ing. Volker Gaukel, Prof. Dr.-Ing. Heike P. Schuchmann,

Karlsruher Institut für Technologie, LVT, Karlsruhe/Deutschland

Im Bereich der Verbrennungstechnik wurde ein „effervescent“ Zerstäuber entwickelt,

der sich im Wesentlichen durch die gezielte Zusammenführung von Zerstäubungsgas

und Flüssigkeit vor dem Düsenkanal unterscheidet. Bisherige Ergebnisse zeigen,

dass damit auch bei einer hohen Flüssigkeitsviskosität mit vergleichsweise geringem

Energieeintrag feine Sprühtropfen erzielt werden können.

Bei idealem Betrieb bildet sich im Düsenkanal eine ringförmige Strömung der

Flüssigkeit mit dem Zerstäubungsgas im Kern aus. Durch die vergleichsweise

geringe Filamentdicke der Flüssigkeit zerfällt diese im weiteren Verlauf in feine

Sprühtropfen. Durch das gleichzeitige Strömen von Flüssigkeit und Zerstäubungsgas

können je nach Prozess- und Stoffparametern jedoch auch andere nicht optimale

Strömungsformen im Düsenkanal auftreten. Hierbei spielt auch die Geometrie des

Zerstäubers eine wichtige Rolle. Bei einer Kolben- oder Propfenströmung kommt es

z.B. zu einer starken Fluktuation der Gasmenge, was sich als Spraypulsation äußern

kann. Als Resultat steigen die Tropfengrößen sowie die Breite der

Tropfengrößenverteilung an. Um die oben genannten Zusammenhänge und deren

Einfluss auf die Strömungsform in der Mischkammer und der Düse zu untersuchen,

muss ein Messsystem zur ihrer Erfassung und Charakterisierung im Zerstäuber

aufgebaut werden. Im Posterbeitrag wird daher vorgestellt, wie die

Mehrphasenströmung vor und innerhalb des Düsenkanals eines „effervescent“

Zerstäubers analysiert werden kann. Es kommen Hochgeschwindigkeitsaufnahmen

und optische Sensoren, die die Lichtstreuung an den Phasengrenzen nutzen zum

Einsatz. Einflussparameter auf die Strömungsformen stellen neben den Flüssigkeits-

und Gasmassenströmen die geometrischen Parameter des Zerstäubers sowie für

Lebensmittelfluide relevante Eduktparameter wie die Scherviskosität und die

Oberflächenspannung dar.

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Verschleiß von Hochdruckemulgierblenden: Einfluss der hydrodynamischen Kavitation

M. Schlender

Karlsruher Institut für Technologie (KIT), Lebensmittelverfahrenstechnik, Karlsruhe, Deutschland, E-Mail: [email protected]

, K. Köhler, H.P. Schuchmann

Hochdruckemulgieranlagen werden in der pharmazeutischen, kosmetischen und

Lebensmittelindustrie zum Herstellen von Dispersionen wie Milchmischgetränken, Farben

oder Cremes und zum Homogenisieren von Produkten wie Milch und Fruchtsäften eingesetzt.

Auch Miniemulsionen als Zwischenprodukte bei der Produktion von einfachen oder hybriden

Nanopartikeln werden in Hochdruckemulgieranlagen hergestellt. Hierbei werden bei

Durchsätzen von bis zu einigen 10.000 Liter pro Stunde durch plötzliche Druckverminderung

um bis zu 2.000 bar turbulente und kavitierende Strömungszustände erzeugt, die zum

Aufbruch von Tropfen, Zellwänden, Fasern oder Partikelagglomeraten genutzt werden. Durch

die starke Beanspruchung der Bauteile durch Kavitation und partikelinitiierte Abrasion können

die notwendigen Wartungszyklen der Zerkleinerungseinheiten (Flachventil oder Lochblende)

stark variieren. Für Homogenisierventile ist aus der Milch- und Fruchtsaftindustrie bekannt,

dass die Standzeiten von 5.000 h und 700 h sinkt, sobald Partikel in der Strömung enthalten

sind.

Wie im AiF ZIM Projekt VP2256801 SA9 gezeigt werden konnte, ist mit geeigneter

Inlinemesstechnik und Regelungstechnik eine produktbezogene Regelung von

Hochdruckemulgieranlagen, in denen Lochblenden als Zerkleinerungseinheit eingesetzt

werden, möglich. Daher wird der Einsatz von Lochblenden für die Industrie immer

interessanter. Allerdings liegen für einen industriellen Einsatz nur wenige Erfahrungswerte im

Bereich der Standzeit dieser Systeme vor.

Im Beitrag wird anhand kombinierter Messmethoden (optisch, chemisch, akustisch) die

hydrodynamische Kavitation in Lochblenden quantifiziert und dargestellt, wie diese Einfluss

auf die Strömungsausbildung und die Erosion nimmt. Dazu wurde ein Parameter eingeführt,

der eine quantitative Bestimmung von Abrasionsschäden erlaubt. Es wird anhand einer

zweistufigen Prozessführung gezeigt, wie prozesstechnisch die durch Kavitation erzeugte

Erosion und daraus resultierende Blendenstandzeiten beeinflusst werden können.

Versuchstechnische Ergebnisse werden dabei durch Berechnungen der Strömungszustände

mittels numerischer Simulation unterstützt.

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Erzeugung dampfgetragener organischer Partikeln und deren Überführung in eine wässrige Suspension

Andreas Waldraff

Wolf Wibel, Karlsruher Institut für Technologie, IMVT, Karlsruhe

, Karlsruher Institut für Technologie, ITTK, Karlsruhe

Karlheinz Schaber, Karlsruher Institut für Technologie, ITTK, Karlsruhe

Jürgen J. Brandner, Karlsruher Institut für Technologie, IMVT, Karlsruhe

Roland Dittmeyer, Karlsruher Institut für Technologie, IMVT, Karlsruhe

Mit einem neuartigen Verfahren werden organische Wirkstoffe für Pharmazeutika

oder Kosmetika als submikrone Partikeln dargestellt. Die Motivation hierfür liegt in

der Verbesserung der physiologischen Verfügbarkeit dieser an sich schlecht

wasserlöslichen Stoffe durch Reduzierung ihrer Partikelgröße.

Homogene Keimbildungsprozesse stellen einen geeigneten Weg dar, kleinste

Partikeln dieser Stoffe mit engen Größenverteilungen zu erzeugen.

Die Realisierung dieses neuen Prozesses erfolgt in drei Schritten:

1) Totalverdampfung des organischen Wirkstoffes zusammen mit Wasser bei

Vakuumbedingungen in einem mikrostrukturierten Verdampfer

2) Quenchen des erzeugten Dampfgemisches mit flüssigem Wasser

3) Erzeugung einer Suspension durch Totalkondensation des Dampfes

Der verwendete Mikrostrukturverdampfer minimiert die thermische Belastung der

organischen Substanzen durch sehr geringe Verweilzeiten in den Zonen höchster

Temperatur und verhindert damit deren Denaturierung oder Zersetzung. Im

anschließenden speziell gestalteten Quench werden hohe Abkühlraten realisiert,

indem das in das Dampfgemisch eingebrachte flüssige Wasser sofort fein verteilt

wird und verdampft. Dies ist essentiell, um hinsichtlich der organischen Komponente

im Dampfgemisch sehr hohe Übersättigungszustände zu erzeugen und dadurch den

erwünschten Prozess der homogenen Keimbildung zu initiieren.

Der Vorteil des kondensierbaren Trägermediums zeigt sich im letzten Prozessschritt.

Der Wasserdampf wird mit den darin enthaltenen organischen Wirkstoffpartikeln in

einem Totalkondensator kondensiert, wodurch ohne Umwege über weitere

Abscheidungsprozesse direkt eine wässrige Suspension erzeugt werden kann.

Eine solche Suspension lässt sich dann durch Zugabe spezieller Substanzen für

weitere Verarbeitungsschritte stabilisieren.

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Inlinemessung von Dichte und Brechungsindex bei der Flüssig-Flüssig Extraktion

Mollet, D.

Die zeitnahe Messung der Konzentration der übergehenden Komponenten bei der

Flüssig-Flüssig Extraktion ist in der Regel nur durch erheblichen analytischen

Aufwand, und häufig bestenfalls at-line, möglich. Die online Messung von Druck,

Temperatur und Durchfluss, wie sie als Regelparamater bei der Destillation /

Rektifikation eingesetzt wird, ist hierfür nur bedingt einsetzbar. Es liegt daher nahe,

die für die Extraktion ohnehin wichtige Dichte online zu messen und das erhaltene

Signal zur Prozesskontrolle zu verwenden. Darüber hinaus kann auch die Messung

des Brechungsindex Aussagen über den Extraktionserfolg liefern.

, Riedl, W., Fachhochschule Nordwestschweiz, Hochschule für Life

Sciences, Institut für Chemie und Bioanalytik, 4132 Muttenz, Schweiz

Voraussetzung sind in beiden Fällen entsprechende Kalibrierkurven, die das Online-

Signal eindeutig der entsprechenden Konzentration an übergehender Komponente

zuordnen lassen. Für die Dichte und den Brechungsindex ist darüber hinaus auch

eine Temperaturkompensation des Signals unabdingbar [1].

Am Beispiel der membrangestützten Flüssig-Flüssig Extraktion von ε -Caprolactam

zwischen Toluol und Wasser wird die Verwendung der Inlinemessung von Dichte und

Brechungsindex zur Fortschrittskontrolle der Extraktion aufgezeigt [2]. Es konnte

festgestellt werden, dass mit entsprechender Kalibration das Online-Signal für

Brechungsindex und Dichte sehr genau einer Konzentration an Wertkomponente

zugeordnet werden kann. Mit Auflösungen von bis zu 1/100 Massen-% sind moderne

Online-Prozessmessgeräte eine interessante Alternative zur aufwändigen offline

Laboranalyse.

[1] Riedl, W.: Entalkoholisierung von Bier mittels Membrantechnologie,

Brauindustrie 97(7), 2012

[2] Riedl, W., Mollet, D., Grundler, G.: Using Membrane-Supported Liquid-Liquid

Extraction for the Measurement of Extraction Kinetics, Chimia 65(5), 2011

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Einfluss der Speiseviskosität auf die 3D Tropfengrößenverteilung im Spray bei der „effervescent atomization“ von

Polyvinylpyrrolidonlösungen

Kleinhans, A.

Für die Zerstäubung hochviskoser Flüssigkeiten, beispielsweise für den

Sprühtrocknungsprozess, müssen oft pneumatische Düsen eingesetzt werden. Um

den Nachteil des hohen Verbrauchs an Zerstäubungsgas auszugleichen, wurde hier

der Einsatz des „effervescent atomizer“ (dt. teilweise als Mischdüse bezeichnet)

untersucht [1,2] Bei dieser Sonderbauform des innenmischenden pneumatischen

Zerstäubers wird das Gas durch ein perforiertes Rohr in den Flüssigkeitsstrom

eingeleitet, wobei sich eine Zweiphasenströmung ausbildet. In vorherigen

Untersuchungen konnte bereits gezeigt werden, dass die Speiseviskosität und das

Luft/Speise-Massenverhältnis (ALR) einen signifikanten Einfluss auf den

Flüssigkeitsaufbruch und das Zerstäubungsergebnis haben [3]. Um das Spray

bezüglich sekundärem Tropfenaufbruch und Koaleszenz genauer zu

charakterisieren, wurde nun die Tropfengrößenverteilung an verschiedenen radialen

und axialen Positionen im Spraykegel untersucht. Als Speise wurden unterschiedlich

konzentrierte wässrige Lösungen des Polymers Polyvinylpyrrolidon (Viskosität bis zu

1200 mPa·s) verwendet. Zur Messung der Tropfengrößenverteilung wurde ein

Laserbeugungsspektrometer (Malvern Spraytec) verwendet. Die Spraymorphologie

wurde mittels Shadowgraphie untersucht. Die Sauterdurchmesser der Spraytropfen

vergrößeren sich bei gleichbleibenden Zerstäubungsbedingungen mit steigender

Viskosität. Für niedrige Viskositäten finden sich in der Spraykegelmitte die kleinsten

Tropfen, welche sich zum Rand des Sprays hin vergrößern. Die Ergebnisse zeigen,

dass möglicherweise bei einer Distanz von 25 cm eine erneute Tropfenkoaleszenz

auftritt.

, Schröder, J., Schuchmann, H. P., Gaukel, V. Karlsruher Institut für Technologie (KIT), Lebensmittelverfahrenstechnik, KA/D

Die Arbeiten wurden finanziert von der Deutschen Forschungsgesellschaft (DFG) im

Rahmen des DFG-Schwerpunktprojekts 1423 “Prozess-Spray”. [1] Konstantinov, D. et al.: Effervescent Atomization for Industrial Energy-Technology Review,

Atomization and Sprays, 20 (6) 525-552, 2010. [2] Sovani, S. D. et al.: Effervescent atomization, Progress in Energy and Combustion Science, 27

(4) 483-521, 2001. [3] Schröder, J. et al.: Effect of Atomizer Geometry and Rheological Properties on Effervescent

Atomization of Aqueous Polyvinylpyrrolidone Solutions, Proceedings ILASS - Europe 2011, 24th Annual Conference on Liquid Atomization and Spray Systems, Estoril/PT, 2011.

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Ermittlung von Geschwindigkeitsfeldern in Rührkesselreaktoren mit Einbauten mittels Particle Image Velocimetry (PIV)

Heyko Jürgen Schultz1, Volker Bliem, Georg Krekel Hochschule Niederrhein, Krefeld

Rührkesselreaktoren gehören allgemein zu den gut untersuchten Apparaten in der Chemietechnik. Dennoch gehen der Chemie- und Pharma-Industrie jährlich enorme Erträge durch falsch ausgelegte und an die spezifischen Produktionsprozesse nicht angepasste Rührkesselkonfigurationen, Toträume, unvollständige Homogenisierung oder Suspendierung etc. verloren. Der typische Rührkesselreaktor mit zentral von oben eingeführtem Rührorgan und an den Innenwänden des Behälters verteilten Strömungsbrechern ist vergleichsweise einfach zu dimensionieren. Zuweilen kommen jedoch zusätzliche Einbauten wie z.B. Heiz- oder Kühlschlangen, Temperierkerzen oder Gegenlager für Rührwellen zur Reaktorkonfiguration hinzu. Auch werden zudem mehrphasige Prozesse gehandhabt. In diesen Fällen basiert die Auslegung vielfach auf Erfahrungswerten und Annahmen, da auch für solch komplizierte mehrphasige Systeme häufig nur wenige messtechnische Untersuchungen und Auslegungshinweise existieren. Selbst für die schon fortgeschrittene CFD-Modellierung von Rührkesselreaktoren müssen für weiter gesteigerte Genauigkeiten und vor allem für Validierungszwecke hoch genaue Strömungsmessdaten bereitgestellt werden. Die bisher hauptsächlich bei der Untersuchung von Aerodynamik und Meeresströmungen eingesetzte Particle Image Velocimetry (PIV) als berührungs-loses, optisches Messsystem für die Bestimmung von Geschwindigkeitsfeldern erscheint in diesem Zusammenhang auch für den Einsatz in Rührbehältern als geeignet. Hierbei werden in kurzem zeitlichen Abstand der Strömung folgende (Tracer-) Partikeln im Fluid fotografiert. Aus den sich ändernden Partikelpositionen aufeinander folgender Bilder lässt sich die Bewegungsrichtung und -geschwindigkeit berechnen. Eine effektive Bildgebung wird durch eine für die Kamera gute Sichtbarkeit der zu messenden Partikeln erreicht, wofür ein an einem Prisma in eine Lichtschnittebene aufgefächerter Laserstrahl in das strömende Medium geleitet wird. Die sich in dieser Ebene befindenden Partikeln streuen das Licht, was mit Hochleistungskameras und einer nachgeschalteten Auswerteeinheit analysiert wird. Der Beitrag zeigt erste Messergebnisse zu den Geschwindigkeitsfeldern aus einem Rührkesselreaktor mit Einbauten und variierenden Rührkonfigurationen.

1 Kontakt: Prof. Dr.-Ing. Heyko Jürgen Schultz, Volker Bliem, Prof. Dr.-Ing. Georg Krekel, Hochschule

Niederrhein, Fachbereich Chemie, Adlerstr. 32, 47798 Krefeld, Tel.: 02151/822-4106,

[email protected]

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Bestimmung des Massenanteils dispergierter Aktivkohle in organischen Flüssigkeiten über die Sedimenthöhe durch

Analytische Zentrifugation Volker Bliem, Oliver Peter, Sven Reichenberger, David Schönen und Heyko Jürgen

Schultz1, Hochschule Niederrhein, Krefeld

Das Erreichen eines möglichst gleichmäßigen Suspendierzustandes ist für die Effizienz und Wirtschaftlichkeit von Rührprozessen, z.B. bei feindispersen heterogenen Katalysatorsuspensionen, von großer Bedeutung. Dabei ist die Verteilung der dispersen Phase sowohl über die Höhe des Rührbehälters veränderlich als auch von den lokalen Strömungsverhältnissen abhängig. Im Rahmen der Qualitätskontrolle und Prozessoptimierung sowie für die Validierung von CFD-Modellen ist die Kenntnis der lokalen Konzentration der dispersen Phase erforderlich, jedoch nicht immer leicht zu bestimmen. Im Falle von feindisperser Aktivkohle (dPartikel < 100 µm) in einem organischen Lösemittel tritt schon bei minimalen Massenanteilen eine vollständige Schwärzung auf, die optische Methoden zur Analyse ausschließt. Mechanische und thermische Trennverfahren sind bei den schwerflüchtigen und entzündlichen Komponenten ebenfalls nicht anwendbar.

In der vorliegenden Arbeit wurde der Massenanteil von dispergierter Aktivkohle durch analytische Zentrifugation im LUMiSizer der Firma LUM GmbH, Berlin bestimmt. Das Gerät erlaubt es, bis zu 12 Proben gleichzeitig bei 4000 rpm zu zentrifugieren und die zeitliche Änderung der Transmission mit einer NIR-Lichtquelle und eines CCD-Detektors über die Länge der Messzelle zu verfolgen. Für die Analyse wurden 400 µL einer Probe in die Messküvetten dosiert und 1 h bei 2300 g zentrifugiert um eine vollständige Trennung zu erreichen. Aus dem letzten Transmissionsprofil kann die Position der gas/flüssig- und der flüssig/fest-Grenzschicht bestimmt werden. Mit Kenntnis des Küvettenbodens werden daraus Füllhöhe und Sedimenthöhe ermittelt, um hieraus wiederum die relative Schichtdicke des Sediments zu berechnen. Durch eine Kalibration der relativen Schichtdicke gegen den Massenanteil dispergierter Aktivkohle im Bereich 0,2 bis 2,0 wt% kann so die Zusammensetzung einer unbekannten Probe sicher bestimmt werden. Die Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenzen nach DIN 32646 wurden berechnet. 1 Kontakt: Volker Bliem, Prof. Dr.-Ing. Heyko Jürgen Schultz, Hochschule Niederrhein, Fachbereich

Chemie, Adlerstr. 32, 47798 Krefeld, Tel.: 02151/822-4106, [email protected]

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Extraktion Poster

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Verweilzeit von Einzeltropfen in Kühni-Kompartments Florian Buchbender1, Andreas Pfennig2

1 RWTH Aachen, AVT – Thermische Verfahrenstechnik 2

Bei Kühni-Extraktionskolonnen wird der notwendige Energieeintrag für eine ange-

messen große Stoffaustauschfläche durch übereinander angeordnete Rühr-Kompart-

ments realisiert, deren Geometrie längs der Kolonne an die jeweiligen lokalen Be-

dingungen angepasst werden kann. Entscheidende Größen zur Auslegung dieser

Kolonnen sind die Tropfenverweilzeit und Verweilzeitverteilung. Diese Parameter

hängen dabei stark von der jeweiligen Geometrie und den Betriebsbedingungen ab.

Im Rahmen eines von der DFG geförderten Projekts mit dem Ziel der Entwicklung

belastbarer Modelle für die Verweilzeit und die Verweilzeitverteilung von Tropfen zur

besseren Auslegung von gerührten Extraktionskolonnen, werden gezielt die relevan-

ten Einflussfaktoren diskriminiert und untersucht. Auf Basis von Einzeltropfenversu-

chen in Kühni-Kompartments wurden Rührerdurchmesser und -typ,

Kompartmentdurchmesser und -höhe, Statortyp und Öffnungsverhältnis, Rührerd-

rehzahl und kontinuierlicher Gegenstrom systematisch variiert und ihr Einflüsse auf

die Tropfenverweilzeitverteilung quantitativ untersucht.

TU Graz, Institut für Chemische Verfahrenstechnik und Umwelttechnik

Es stellte sich z.B. heraus, dass mit Zunahme des kontinuierlichen Gegenstroms

oder des Rührerdurchmessers die Tropfenverweilzeit deutlich ansteigt. Des Weiteren

ist eine Reduzierung der Kompartmenthöhe um 25% bei gleichzeitiger azentrischer

axialer Positionierung des Rührers ohne maßgebliche Änderung der mittleren Trop-

fenverweilzeit möglich. Auf Basis der experimentellen Erkenntnisse wurde ein Modell

entwickelt, das die Verweilzeitverteilung von Tropfen in Kühni-Kompartments in Ab-

hängigkeit aller untersuchen Geometrieeinflüsse quantitativ beschreibt. Dabei wurde

ein Modellansatz verwendet, bei dem das Kompartment in 3 Zonen (unterer

Toruswirbel, Rührerzone, oberer Toruswirbel) unterteilt wird und die Tropfenverweil-

zeit in jeder Zone separat modelliert wird. Rückvermischung zwischen den einzelnen

Zonen wird dabei mit stochastischen Methoden abgebildet. Verwendung des entwi-

ckelten Modells in Kombination mit Tropfenpopulationsbilanzen erlaubt dann die Op-

timierung der Kompartmentgeometrie längs einer Kühni-Kolonne. Im Rahmen des

Vortrages werden die neusten experimentellen Erkenntnisse vorgestellt und disku-

tiert sowie das Modell zur Beschreibung Verweilzeitverteilung präsentiert.

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Stofftransport in mizellaren Mehrphasen-Systemen N. Paul

([email protected]), M.Kraume; Fachgebiet Verfahrenstechnik TU

Berlin, Ackerstraße 71-76, 13355 Berlin

Wasser als Lösungsmittel einzusetzen, ist die Intention der „grünen Chemie“, jedoch

haben viele Einsatzstoffe eine zu geringe Wasserlöslichkeit, sodass z.B.

mehrphasen-Reaktionen kaum ablaufen. Durch den Einsatz amphiphiler Substanzen

(Tenside) kann Phasengrenzfläche vergößert und somit auch die

Reaktionsgeschwindigkeit drastisch gesteigert werden. Aufgrund ihrer

Molekülstruktur adsorbieren amphiphile Moleküle an der Phasengrenzfläche, hier

finden auch die wichtigen Transportvorgänge statt, sodass eine Beeinflussung des

Stofftransports zu erwarten ist. In den bereits vorliegenden Arbeiten wird zumeist

eine Reduktion des Stofftransports beobachtet. Zwei Phänomene werden für diese

Reduktion aufgeführt: Durch die Adsorption der Tensidmoleküle an der

Phasengrenzfläche wird ein zusätzlicher Stofftransportwiderstand aufgebaut. Des

Weiteren ändert sich die Fluiddynamik durch die Tensidadsorption. Zur

Quantifizierung der Einflüsse werden in dieser Arbeit grundlegende Untersuchungen

an Einzeltropfen und Tropfenschwärmen durchgeführt. Ferner liegt ein Schwerpunkt

dieser Arbeit in der Charakterisierung der Phasengrenzfläche.

In dieser Arbeit wird der Stofftransport mit zwei unterschiedlichen Stoffsystemen

vermessen. In beiden Stoffsystemen stellt Wasser die kontinuierliche Phase dar. Als

disperse Phase wird zum einen Octan-1-ol und zum anderen 1-Dodecen eingesetzt.

Ferner werden unterschiedliche nichtionische Tenside verwendet. Als

Modellübergangskomponente dient ein Azofarbstoff (PADA).

Die Reduktion des Stofftransports, die in dieser Arbeit gemessen wurde, kann nicht

allein durch die oben angegebenen Phänomene beschrieben werden. Durch die

Ergebnisse der Atomic Force Colloidal-Probe Messungen sowie der oszillierenden

Tropfen Methode konnte gezeigt werden, dass an der Grenzschicht ein zusätzlicher

Transportwiderstand entsteht, der durch eine Veränderung des Phasenverhaltens zu

erklären ist.

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Prozessintensivierung der kontinuierlichen Gegenstromextraktion in millistrukturierten Apparaten

Alexander Holbach

TU Dortmund / Fakultät Bio- und Chemieingenieurwesen, Dortmund/D

, Jan Hoffmann und Norbert Kockmann,

Der Aufarbeitungsprozess von biochemischen und pharmazeutischen Produkten

beträgt heutzutage bis zu 80 % der Herstellungskosten. Für eine Senkung der

Produktionskosten ist eine Prozessintensivierung und damit eine Entwicklung von

neuen Apparaten mit höheren Raum-Zeit-Ausbeuten nötig.

In dieser Arbeit wurde die Prozessintensivierung in einer millistrukturierten

Extraktionskolonne (Øin

Als Energieeintrag wurde zum einen pulsierte Böden und zum andern die

Kombination aus Flüssigkeitspulsation und gerührten Stufen untersucht. Eine

Gegenstromextraktion mit nur gerührten Stufen ist nicht möglich, da die Kolonne

aufgrund der erhöhten Koaleszenz sofort flutet. Für die Charakterisierung der

Extraktionsleistung wurde das Stoffsystem n-Butylacetat/Wasser/Aceton (EFCE

Testsystem) verwendet. Die Aceton Konzentration wurde in der wässrigen Phase am

Ein- und Ausgang mittels einer GC-Analyse gemessen. Die resultierende

Extraktionseffizienz wurde dabei für verschiedenen Rührerdrehzahlen und

Belastungen berechnet. Die Ergebnisse zeigen, dass eine Kombination aus

Pulsieren und Rühren mehr theoretische Trennstufen pro Meter liefert als pulsierte

Siebböden. In einem Kolonnenschuss wurden hierbei 2,2 bis 3,3 Extraktionsstufen

gemessen, welche 10 bis 15 Gleichgewichtsstufen pro Meter entsprechen. Die

Ergebnisse zeigen, dass die Extraktionseffizienz in millistrukturierten Kolonnen

größer ist als in konventionellen Apparaten. Die Prozessintensivierung erzeugt mehr

theoretische Trennstufen pro Höhe und und damit kleinere Apparate.

=15 mm) untersucht. Ein Schuss der Extraktionskolonne ist

220 mm hoch und besteht aus je 10 Rührstufen. Durch den modularen Aufbau ist die

Gesamthöhe der Kolonne variabel. Diese Apparategröße erlaubt eine kontrollierte

Konvektion, eine größere spezifische Grenzfläche und einen beschleunigten

Stofftransport. Die Volumenströme in der Kolonne liegen zwischen 0,6 und 3 l/h,

jedoch sind die Belastungen mit ca. 20 m/h in der Größenordnung von

konventionellen Extraktionskolonnen.

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Parameter Estimation for Breakage and Coalescence Models in Liquid Extraction Columns

Hanin B. Jildeh1, Menwer Attarakih2 and Hans-Jörg Bart1,*

1Chair of Separation Science & Technology, Centre of Mathematical & Computational Modelling, TU Kaiserslautern P.O. Box 3049 - 67653 Kaiserslautern, Germany

3

*Corresponding author’s e-mail: University of Jordan, Department of Chemical Engineering 11942 Amman, Jordan

[email protected]

Liquid extraction column simulation has difficulties due to continuous change in the

droplet properties such as Sauter mean droplet diameter, hold-up and concentration

profiles for organic and aqueous phases. Therefore, the droplet population balance

model (DPBM) takes into account droplet transport and droplet interactions from

droplet breakage, coalescence and interphase mass transfer. These droplet

interactions are responsible for the evolution of the droplet size in multiphase flow.

Different models in literature are studied and developed in the past decade to

express these interactions but they are mostly dependent on column type, size and

internal geometry besides the chemical test system. For these models most of them

contain parameters that require fitting. So what is necessary is to have models and

parameters that are independent on the column geometry which is essential for

design of extraction column especially during scale up and scale down.

For estimating the required parameters a solution of inverse DPBM problem is used.

The parameter estimation problem is necessary to provide the droplet-droplet

breakage and coalescence kernels or any other relevant parameters that could not

be measured directly. The inverse population balance problem is a well-known ill-

conditioned problem that needs careful numerical algorithm. Therefore, the

parameter estimation is done by using the classes method (CM), and for an online

process prediction and control the recent developed numerical model by Attarakih et

al. (2009) so called One Primary One Secondary Particle Method (OPOSPM) is used

and compared to the CM-DPBM. The simulation results show that the OPOSPM can

easily simulate the liquid extraction column with only 3% of the total simulation time

required by CM-PBM. For validation EFCE reactive and nonreactive test system are

used. Keywords: Population Balance, Breakage, Coalescence, Inverse Problem, Extraction

Column.

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Grenzflächeneigenschaften ternärer Systeme T. Grunert

, S. Enders, Technische Universität Berlin, FG Thermodynamik und

thermische Verfahrenstechnik

Der Erfolg der Extraktion hängt wesentlich vom Stoffübergang der Übergangs-

komponente über die Grenzfläche zwischen beiden Phasen ab1. Der Stoffübergang

wird durch die Konzentrationsverhältnisse in den koexistierenden bulk-Phasen und in

der Grenzfläche bestimmt. Während die Konzentrationsverhältnisse in der bulk-

Phase experimentell bestimmt werden können, gelingt dies für die Grenzfläche nicht.

Die Grenzflächenprofile können jedoch mit der Gradiententheorie2 berechnet

werden. Die Gradiententheorie konnte auf das Flüssig-Flüssig-Gleichgewicht (LLE)

ternärer Mischungen, die nur eine isolierte Mischungslücke aufweisen, erfolgreich

angewendet werden3. Durch die Kombination mit dem Koningsveld-Kleintjens

Modell4 gelang es die Grenzflächenspannung für die Systeme Ethanol + Butanol +

Wasser und Wasser + Aceton + Toluol aus Informationen des ternären LLE’s und der

Grenzflächenspannung in den binären Randsystemen in sehr guter Überein-

stimmung mit experimentellen Daten aus der Literatur vorherzusagen. Weiterhin war

die Berechung der Konzentrationsgradienten in der Grenzfläche und somit die

Bestimmung der relativen Anreicherung der Übergangskomponente in der

Grenzfläche möglich.

Die bisherigen Rechnungen waren allerdings auf Systeme mit einer klassischen

Mischungslücke beschränkt. In diesem Beitrag soll die Anwendung auf Systeme mit

einer durchgezogenen Mischungslücke anhand zweier Beispiele (n-Butanol + i-

Butanol + Wasser (System 1) und n-Butanol + Benzen + Wasser (System 2))

diskutiert. Während für das System 2 Daten aus der Literatur5

1 N. Outili, A.-H. Meniai, G. Geist, H.-J. Bart, Chem. Eng. Technol., 2007, 6, 758.

zur Verfügung stehen,

wurde für das System 1 sowohl das LLE als auch die Grenzflächenspannung

experimentell bestimmt. Mit Hilfe der Dichtegradiententheorie konnte die Grenz-

flächenspannung im ternären System in guter Übereinstimmung mit den experi-

mentellen Daten vorhergesagt werden. Weiterhin erlaubt die Theorie die Berechnung

der Konzentrationsgradienten innerhalb der Grenzschicht.

2 J.W. Cahn and J.E. Hilliard, J. Chem. Phys., 1958, 28, 258. 3 T. Grunert, H. Rudolph, S. Enders, Zeitschrift für Physikalische Chemie, im Druck. 4 R. Koningsveld und Kleintjens, L.A. Macromolecules, 1973, 4, 637. 5 B. Li; J. Fu, Huagong Xuebao, 1989, 40, 355-364.

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Abb. 1: Testzelle zur Untersuchung

der Einzeltropfenkoaleszenz

Untersuchung der dynamischen Einzeltropfenkoaleszenz unter Berücksichtigung elektrostatischer Effekte

J. Villwock

F. Gebauer, H.-J. Bart, Lehrstuhl für Thermische Verfahrenstechnik, TU Kaiserslautern

, J. Kamp, M. Kraume, Fachgebiet Verfahrenstechnik, TU Berlin

In vielen industriellen Prozessen, wie der Extraktion, spielt die Dispersion zweier

nicht mischbarer Flüssigkeiten eine bedeutende Rolle. Die Tropfengrößenverteilung

(TGV) hat dabei entscheidenden Einfluss auf die Effizienz dieser Prozesse. Sie ist

das Ergebnis der sich überlagernden, dynamischen Phänomene des Tropfenbruchs

und der -koaleszenz. Bis zum heutigen Tag ist eine verlässliche Vorhersage der

TGV, die von einer Vielzahl an Stoff-, Geometrie- und Prozessparametern abhängt,

nicht möglich. Grundlage für die Modellierung von TGV sind Einzeltropfenexperimen-

te, in denen die Einflussparameter getrennt voneinander untersucht werden können.

Präsentiert wird ein Konzept zur systematischen Un-

tersuchung dynamischer Einzeltropfenkoaleszenz

mittels Hochgeschwindigkeitskamera in einer voll au-

tomatisierten Testzelle (Abb. 1), welche frontale und

seitliche optische Zugänglichkeit aufweist. Mittels

Reihenuntersuchungen zu Koaleszenzeffizienz und

-wahrscheinlichkeit wird, unter Variation von pH-Wert,

Ionenstärke und -art, eine statistisch verwertbare

Messdatenbasis zur Modellentwicklung gewonnen.

Parallel werden mit höher auflösenden Kameras De-

tailuntersuchungen zu Kontakt- und Koaleszenzzeit

durchgeführt. Experimente zeigten, dass die

Koaleszenzwahrscheinlichkeit bei zwei gleich großen

Tropfen ein Minimum aufweist und bei Änderung des

Tropfengrößenverhältnisses zunimmt, was eine gute Übereinstimmung mit beste-

henden Modellen aufweist. Bei Untersuchungen im Rührkessel zum Einfluss des pH-

Wertes auf die Tropfengröße zeigte sich eine signifikante Abnahme der Tropfengrö-

ße bei pH-Werten über 11. Dies ist sowohl auf ein Absinken der Grenzflächenspan-

nung als auch auf die Koaleszenzhemmung durch elektrostatische Effekte zurückzu-

führen und wird durch die Einzeltropfenuntersuchungen in der Testzelle verifiziert.

Entsprechende Ergebnisse werden im Rahmen der Präsentation vorgestellt.

Danksagung Die Autoren danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die finanzielle Unterstützung im Rahmen des Projektes „Koaleszenzeffizienz in binären Systemen“.

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Untersuchung der binären Tropfenkoaleszenz unter Berücksichtigung von Elektrostatik und Grenzflächenspannung

Felix Gebauer, Hans-Jörg Bart, Lehrstuhl für Thermische Verfahrenstechnik,

TU Kaiserslautern, http://www.uni-kl.de/tvt/

Jörn Villwock, Johannes Kamp, Matthias Kraume, Fachgebiet Verfahrenstechnik,

TU Berlin, http://www.verfahrenstechnik.tu-berlin.de

Die bei der binären Tropfenkoaleszenz auftretenden Phänomene sind trotz

umfangreicher Untersuchungen noch immer nicht vollständig verstanden. Dabei hat

diese in vielen technologischen Prozessen einen bedeutenden Einfluss. Vor allem im

Fall der Extraktion können Veränderungen der Koaleszenzzeit und –wahrscheinlich-

keit eines Systems die Kolonnenperformance entscheidend beeinflussen. Gerade

weil die verschiedenen Einflüsse noch nicht gänzlich beschrieben sind, ist eine

modellbasierte Auslegung der Prozesse immer noch sehr schwer umsetzbar und

muss durch empirische Daten aus Pilotanlagen unterstützt werden. Um die Vorgänge

besser zu verstehen, wurde eine Testzelle verwendet, mit der grundlegende

Untersuchungen zur binären Tropfenkoaleszenz durchgeführt werden konnten.

Hierfür wurde auf das EFCE-Testsystem Toluol/Aceton/Wasser zurückgegriffen.

Die speziell entwickelte und voll automatisierbare Testzelle dient als Basis für die

folgenden Untersuchungen. Dabei werden zeitlich hochauflösende Detail-

untersuchungen der Kontakt- und Koaleszenzzeit, sowie Reihenuntersuchungen

mit weniger hochauflösenden Kameras zu Koaleszenzeffizienz und

-wahrscheinlichkeit unter Variation von pH-Wert, Ionenstärke und –art durchgeführt.

Die Reihenuntersuchungen sollen zur Schaffung einer statistisch belastbaren

Datenbasis dienen, mit deren Hilfe anschließend Modelle validiert werden können.

Durch die Detailuntersuchungen lassen sich verschiedene Phänomene die kurz vor

und während der Koaleszenz auftreten gut beschreiben. In Untersuchungen mit einer

Kühni-Kolonne wurde eine Abhängigkeit der Tropfengrößenverteilung vom pH-Wert

festgestellt, wobei sich im alkalischen Bereich bei pH-Werten oberhalb von 11 eine

deutliche Abnahme der Tropfengröße eingestellt hat. Diese Phänomene werden

sowohl mit Einzeltropfenexperimenten, als auch durch Messung der Grenz-

flächenspannung betrachtet, die neben der Koaleszenzhemmung durch

elektrostatische Effekte ebenfalls eine entscheidende Rolle spielt. Danksagung Ein besonderer Dank der Autoren geht an die Deutsche Forschungsgemeinschaft für die finanzielle Unterstützung im Rahmen des Projektes „Koaleszenzeffizienz in binären Systemen“.

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Direkte Numerische Simulation von Tropfenbildungsprozessen mit und ohne Einfluss von Tensidmischungen

Kathrin Dieter-Kissling

Mathematische Modellierung und Analysis,

Center of Smart Interfaces, TU Darmstadt

, Holger Marschall, Dieter Bothe

Zur experimentellen Bestimmung von Grenzflächenspannungen wird unter anderem die Tropfen-Profil-Analysis Tensiometrie (PAT) eingesetzt. Das Messprinzip beruht auf der Auswertung des Profils eines hängenden Tropfens mittels der Gauss-Laplace Gleichung, die das Gleichgewicht von Grenzflächenkraft und Schwerkraft beschreibt. Für quasistationäre Prozesse liefert die PAT sehr gute Übereinstimmungen zwischen der gemessenen und der theoretischen Grenzflächenspannung, während für dynamische Prozesse große Abweichungen festgestellt werden. Diese dynamischen Messungen werden jedoch benötigt, wenn die dynamische Grenzflächenspannung in Systemen mit schnell sorbierenden Tensiden bestimmt werden soll.

Wir untersuchen dynamische Tropfenbildungsprozesse unter Berücksichtigung einer mehrkomponentigen Tensidmischung mittels Direkter Numerische Simulation mit einem Interface-Tracking Ansatz [1,2]. Dieser gewährleistet eine scharfe Phasengrenze, auf welcher die Transportgleichungen der adsorbierten Tenside mittels einer Finite-Area Methode [1] gelöst werden. Während die Tenside im Bulk verdünnt vorliegen, kommt es zur Anreicherung an der Phasengrenze, weshalb dort Nichtidealitäten und Kreuzeffekte berücksichtigt werden müssen. Hierfür wird ein gekoppeltes System von Speziestransportgleichungen betrachtet, wobei die diffusiven Ströme unter Verwendung der Maxwell-Stefan Gleichungen modelliert werden. Die diffusiven Ströme werden mittels einem dem System angepassten iterativen Invertierungsverfahren [3] berechnet. Um die starke Kopplung zwischen den Speziestransportgleichungen zu berücksichtigen, wird ein blockgekoppeltes Lösungsverfahren für die Finite-Area entwickelt.

Betrachtet werden Tropfenbildungsprozesse im Kontext der PAT für reine und kontaminierte Systeme bei diffusions- und sorptionslimitierten Sorptionsvorgängen. Für dynamische Tropfenbildungsprozesse zeigt sich, dass der Flüssigkeitsstrahl nicht vollständig vor Auftreffen auf die Phasengrenze dissipiert wird. Dadurch wird die der Gauss-Laplace-Gleichung zugrunde liegenden Annahme eines homogenen Tropfeninnendrucks verletzt. Diese Erkenntnisse sollen in einer nachfolgenden Untersuchung genutzt werden, um die Gauss-Laplace-Gleichung zu modifizieren und für dynamische Prozesse anwendbar zu machen.

Die Autoren danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft DFG für die finanzielle Unterstützung im Rahmen des SPP 1506 (BO1879/9-1 ).

[1] Z.Tuković and H. Jasak (2012) Comput. Fluids 55, 70 – 84.

[2] S. Menon A Numerical Study of Droplet Formation and Behavior Using Interface Tracking

Methods PhD thesis UMass Amherst (2011).

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[3] V. Giovangigli (1991) IMPACT Comput. Sci. Eng. 3(2), 244–276.