400 2 Particular products and fields of application

einem Potential von +0,75 V (vs. Ag/AgC1) bestimmt. Eine spezielle Vorbehandlung der Probe ist nicht erforderlich. Der lineare Eichkurven- bereich liegt bet 10 - 5 - 1 , 5 x 10 4 M. - Anal. Chim. Acta 208, 337 - 342 (1988). Dept. Chem., Univ., Nanjing (RC); Inst. Anorg. Anal. Chem., Univ., D-6500 Mainz W. Czysz

tonium. According to the results, the separation process is suitable for analysis of atmospheric precipitation samples. Separation efficiency can be increased by the repetition of the procedures. - J. Radioanal. Nucl. Chem., Art. 121,285-293 (1988). Inst. Radioecol. Appl. Nucl. Techn., Ko~ice (CS)

2.4 Environmental matrices

Semicarbazide hydrochloride as an absorbing reagent for the fixation of atmospheric sulfur dioxide. M.S. Sunita and V.K. Gupta.

Semicarbazide hydrochloride is proposed as an efficient absorbing reagent for the fixation of atmospheric sulfur dioxide. The proposed reagent has an absorption efficiency of ca. 100%, is non-toxic and is readily available in a pure form. After absorption, the amount of sulfur dioxide is determined spectrophotometrically, using p-aminoazobenzene and formaldeyhde in acidic medium. The pink dye has a maximum absorption at 505 nm. The interference of nitrogen dioxide is much less than in other reported methods. The method has been successfully applied to the determination of sulfur dioxide in environmental samples. - Analyst 113, 825-828 (1988). Dept. Chem., Ravishankar Univ., Raipur (IND)

Fibre-optic fluorosensor for sulfur dioxide. O.S. Wolfbeis and A. Sharma. Verff. beschreiben Aufbau und Funktionsweise eines faseroptischen

Sensors ffir kontinuierliche Messungen yon SO2 in Luft und/ihnlichen Matrices. Der Sensor arbeitet nach dem Prinzip der dynamischen L6- schung der Fluorescenz eines polycyclischen aromatischen Kohlenwas- serstoffs (Benz(b)fluoranthen), der an einem Silicon-Polymer immobili- siert ist. Stern-Votmer-Kurven beschreiben die Beziehung zwischen SO2- Konzentration und relativer Fluorescenz. Die erreichbare Nachweis- grenze liegt bet etwa 0,01% (v/v) SO2 in Luft; der giinstigste Mel3bereich liegt zwischen 0,01 und 6%. Andere in Luft vorkommende Gase sind unwirksam mit Ausnahme von Sauerstoff, doch ist die St6rung vernach- 1/issigbar bet SO2-Konzentrationen unterhalb 6% und konstantem 02- Druck, well die Effizienz der Fluorescenzl6schung yon SO2 etwa 26mat gr6ger ist als die yon O2. Bet Voriiegen schwankender O2-Konzentratio- nen kann eine Zwei-Sensor-Technik angewendet werden, wie sie yon O.S. Wolfbeis et al. (Anal. Chem. 55, 1904 (1983) und 57, 2556 (1985) beschrieben wurde. - Anal. Chim. Acta 208, 5 3 - 58 (1988). Anal. Div., Inst. Organ. Chem., Univ. Graz (A) W. Czysz

Potentiometric determination of aluminium in air. T.S. Burenko, V.P. Yakimova and G.D. Blasova.

Die Bestimmung von A1 im Aerosol der Atmosphfire yon Arbeitsrfiu- men, wo A1 mechanisch bearbeitet wird, beruht auf der potentiometri- schen Titration yon A13+ mit 0,01 NaF in Acetatpuffer yon pH 3,85, mit Hilfe der Lanthanfluorid-Indicatorelektrode EF-VI und der Ag/ AgC1-Vergleichselektrode. Man titriert zu dem fixierten, experimentell festgestellten Potential + 200 inV. Die Ergebnisse werden anhand einer Eichkurve im Bereich 0,5 -- 10 ~tg/mt ermit~elt. Die Bestimmung von A1 wird durch einen 1000fachen ~Iberschul3 von K § und SO42- und einen 10fachen yon Fe, Ni, Zn, W, Mg, Pb und PO4 a- nicht gest6rt. Die st6renden F--Ionen, falls anwesend, werden als HF verdampft. Arbeits- gang. Das Filter AFA-KhA mit der Aerosolprobe wird mit Pt-Tiegel mit 1,5 ml HaSO4 (1:1) zur Trockne abgedampft, der Riickstand 5 min bet 1000~ gegliiht und mit 0,5 g Kaliumpyrosulfat bet 500~ geschmoi- zen. Die Schmelze wird in Wasser gel6st und zu 25 ml erg~inzt. Zur Analyse werden 1 - 5 ml entnommen. Zur Bestimmung yon 2 mg/m 3 A1 ist eine 70 1-Luftprobe ausreichend. Der Bereich der zu bestimmenden Konzentrationen betrug 0 ,9 -89 mg/m 3 A1. - Zavodsk. Lab. 53(12), 16 -- 18 (1987) (Russisch). Forsch. Inst. f. Arbeitsschutz, Leningrad (SU)

E. Svatek

Separation of radium, thorium, uranium and plutonium on OSTION anion exchanger in atmospheric.precipitation samples. I. Bur~ik,

An anion exchanger OSTION AT 0807 of Czechoslovak production was tested for the separation of radium, thorium, uranium and plu-

Separation of species of radionuelides from precipitation and fallout samples. V. Jansta.

The experience with determination of species of radionuclides using the method based on in-line separation of these species by filtration and retention on columns of cation and anion exchange resins and activated charcoal, respectively, is presented. For the combined precipitation and fallout samples from the point of view of their sampling passive and indicatively active arrangements of the method have been proved. Dur- ing 1984-1986 some real samples from the locality of the Institute have been analyzed, obtained results are briefly discussed and evaluated. - J. Radioanal. Nucl. Chem., Art. 121,295-306 (1988). Inst. Radioecol. Appl. Nucl. Techn., Ko~ice (CS)

Simple permeation absorber for sampling and preconcentrating hazardous air contaminants. S. Zaromb, C.S. Woo, K. Quandt, L.M. Rice, A. Fermaint and L.J. Mitnaul.

A permeation absorber was developed and experimentally evaluated for sampling and preconcentrating vapors of a primary aromatic amine into a small volume (ca. 0.1 ml) of a liquid extractant that can be directly injected into a chromatograph or other analytical instrument. Starting with 1-1 or 4-1 samples containing dry or humified air (0.7% or 35% relative humidity) and 0 .5 -5 parts per million by volume of aniline, the measured collection efficiency (fraction of aniline recovered in the extractant) ranged between 60 and 100% when the samples were recircu- lated 3 - 6 times. For a single-pass non-recirculating mode, the collection efficiency is calculated to be 40 - 50%. The degree of preconcentration is directly proportional to the volume V of the sampled air. The collection method is simple and fast and should also be applicable to the sampling and preconcentration of other hazardous air contaminants. - J. Chromatogr. 439, 283 - 299 (1988). Center Environ. Res., Argonne Nat. Lab., Argonne, IL (USA)

A sensitive spectrophotometric determination of traces of pyridine with anthranilic acid in environmental samples. S. Amlathe, S. Upadhyay and V.K. Gupta.

The color reaction is based on the reaction of pyridine with cyanogen- bromide to form glutaconie aldehyde, which is subsequently coupled with anthranilic acid. The yellow polymethine dye formed shows an absorbance maxima at 470 nm, with a Sandell's sensitivity of 0.004 gg cm-2. The reaction is very sensitive and follows Beer's law in the range of 4 to 30 gg per 10 mi of the final solution of pyridine. The optimum reaction conditions such as pH, time, temperature, reagent concen- trations, etc. for complete color reaction have been evaluated. The method has been successfully applied for the determination of pyridine in polluted water, aromatic hydrocarbons, and laboratory air. - Microchem. J. 37, 225-230 (1988). Dept. Chem., Ravishankar Univ., Raipur (IND)

Determination of bisphenol A in air by high-performance liquid chromatog- raphy with electrochemical detection. K. Peltonen and J. Pukkila.

Bisphenol A, ein Ausgangsmaterial der Epoxyharzproduktion, wel- ches beim thermischen Abbau der Harze entsteht und Photoallergien ausl6sen kann, kann aus Luftproben mit 13 mm Glasfiberfiltern gesam- melt werden. Die Sammelwirksamkeit und die Desorptionscharakteri- stika werden bestimmt. Die Desorption erfolgt mit Methanol, eine 91 - 100%ige Wiederfindungsrate (25-60 ng Bisphenol A auf dem Filter) wird gemessen. Die Analyse der methanolischen Desorptionsl6sungen erfolgt auf einer Spherisorb ODS-2 S/iule mit 0,03 M Kaliumhydrogen- phosphat in Wasser/Methanol (30:70) [pH 10,5 mit 0,1 M KOH]. Der Nachweis wird elektrochemisch bet 1,2 V gegen eine Ag/AgCl-Elektrode durchgefiihrt. Der Nachweis unter Verwendung ether sauren mobilen Phase aus 0,05 M KNO~ in 60% Ethanol (pH 2,9) ergibt eine Nachweis- grenze yon 25 ng/m ~ in einer 60 1-Probe. - J. Chromatogr. 439, 375 - 380 (1988). Dept. Ind. Hyg. Toxicol., Inst. Occup. Health, Helsinki (SF)

R.H.S.

2.4 Environmental matrices 401

Verfahrensgr/il~en in der IC. Leistungsf/ihigkeit der Ionenchromatographie zur Bestimmung von anorganischen Anionen am ModeH des analytischen Grundverfahrens. F. Ahmend, G. Bernhart, D. Rinne, M. Rogge und B. Rfidesheim.

Zur gleichzeitigen Bestimmung yon F - , C1-, Br , NO2-, NO3-, PO43-, SO42- in nat/irlichem Wasser und Abwasser aller Art wird ein ionenchromatographisches Verfahren mit Leitf/ihigkeitsdetektion und Suppressortechnik angewendet. Ohne Voranreicherung wird eine Be- stimmungsgrenze von 0,1 mg/1 erreicht. Die statistischen Methoden zur Beurteilung der Leistungsf/ihigkeit des Verfahrens werden ausfiihrlich erl/iutert. Auf die Bedeutung der Peak-Auswertung (ob nach der H6he oder nach der Fl~iche) wird hingewiesen. - LaborPraxis 12(5), 524- 533 (1988). Landesamt Wasserwirtsch. Rhld.-Pfalz, Mainz (D)

U. Bohnstedt

Microdetermination of fluoride in water by ion-exchange spectropho- tometry. L.F. Capitfin-Vallvey, M.C. Valencia and J.M. Bosque Sendra.

A method for the determination of microgram per litre levels of fluoride has been developed, based on ion-exchange spectrophotometry (IES). The fluoride reacts with slightly polymerised zirconium and xy- lenol orange and the reaction product is sorbed on Dowex 1-X8 resin. The absorbance of the resin phase at 580 and 750 nm is measured directly. The calibration graph is linear in the concentration range 2 - 20 gg 1-1 and the RSD is 1.8%. The determination limit with 500 ml of sample is 1.1 gg 1-1; the sensitivity can be enhanced by increasing the sample volume. The method has been applied to the determination of fluoride in tap and raw water using 500 ml of sample. - Analyst 113, 419-422 (1988). Dept. Anal. Chem., Fac. Sci., Univ., Granada (E)

Simplified determination of fluoride ion in wastewater by an ion selective electrode. T. Yamada, E. Yamada and M. Sato.

The direct potentiometric determination of fluoride ion in complicted environmental samples by a fluoride ion selective electrode (ISE) without preIiminary distillation was investigated. It was found that AI(III), Fe(III), Ca(II), Mg(II) and boric acid interfered with the direct potentiometric determination of fluoride ion. These interferences were removed by a total ionic strength adjustment buffer (TISAB) containing sodium citrate or CyDTA together with the use of known addition potentiometry or Gran's plot potentiometry. For the masking of AI(III), CyDTA was more effective than sodium citrate. Measurements of fluor- ide concentration between 0.1 ~ 100 mg/1 were straightforward, with a relative standard deviation of about 2%. The results of wastewater samples obtained by the present method were in good agreement with the results by spectrophotometric and ISE methods with distillation which are recommended for the determination of fluoride ion in wastewater. - Bunseki Kagaku 37, T61-T65 (1988) (Japanisch, mit engl. Zus.fass.). Fac. Textile Sci., Inst. Technol., Kyoto (J)

Potentiometric determination of methyliodides in waste water of the acetic acid production. O.K. Rubtsova, B.P. Zhantalai, [.N. Savinkina and B.N. Shukailo.

Die Bestimmung von CH3I in den Abwfissern der Essigs/iureerzeu- guns beruht aufder Hydrolyse der Probe in 3 M NaOH w/ihrend 40 min bei Raumtemperatur, Neutralisierung der L6sung mit HCI zu pH 6 - 8 und Bestimmung der I--Ionen mit Hilfe der iodidselektiven Elektrode EM-I-01. Es wurde anhand einer Eichkurve im Bereich 10 - 2 - 1 0 6 M CH3I ausgewertet. Unter 10 _5 M CHaI ist die Eichkurve nicht linear. St6rende NO2--Ionen werden im alkalischen Milieu durch metallisches A1 reduziert. Bei Gegenwart von aktiven SchlS_mmen, die schwefelhaltige Aminosguren enthalten, werden bei der Hydrolyse der Probe st6rende RS -Gruppen freigesetzt. Der EinfiuB dieser Gruppen wird durch Mes- sung der Potentiale im sauren Milieu bei pH 1 ,5-2 behoben. Die s~- Werte betrugen 0,06, 0,07 und 0,12 bei Gehalten yon 71, 7,1 und 1,4 ms/ i CH3I. Die Methode ist einfach und genfigend genau und kann zur Bestimmung auch von anderen hydrolysierbaren Iod-organischen Ver- bindungen eingesetzt werden. - Zavodsk. Lab. 53(12), 15-16 (1987) (Russisch). Gosniimetanolprojekt. Severodonetsk (SU) E. Svatek

Determination of pH, conductivity, residual chlorine and ammonium and nitrite ions in water with an unsegmented flow configuration. F. Cafiete, A. Rios, M.D. Luque de Castro and M. Valcfircel.

A flow injection configuration is proposed for the determination of five parameters (pH, conductivity, residual chlorine, ammonium and nitrite) of interest in the control of water quality. The system includes three different detectors (potentiometric, conductimetric and photo- metric) suitably positioned in a reversed flow injection configuration. Conductivity and pH are monitored continuously and the other three parameters are determined by sequential injection of conventional photometric reagents, for which a conventional photometer or diode array photodetector can be used. - Analyst 113, 739 - 742 (1988). Dept. Anal. Chem., Fac. Sci. Univ., C6rdoba (E)

Separation and concentration of lead, uranium and copper using poly- styrene resins functionalised with azobenzylphosphonic acid ligands. K. Ueda, Y. Sato, O. Yoshimura and Y. Yamamoto.

Two polystyrene resins functionalised with azobenzyIphosphonic acid ligands were synthesised and applications for the concentration, separ- ation and determination of micro- or milligram concentrations of metal ions were studied. Physical and chemical properties such as specific mass, water content and ion-exchange capacity were measured and the characteristics of the resins were examined. The resins were especially useful for the concentration of Pb(II), U(VI) and Cu(II) by batch and column operations, and effective separations of Pb(II) from Group VIII and IIB ions could be achieved by selecting the eluents. Trace amounts of Pb(II), U(VI), Cu(II), Mn(II), Zn(II) and Fe(III) were quantitatively retained on the resin columns at neutral pH and easily recovered by elution with 2 M HC1 and 2 M HNO3. The resins were successfully applied to the concentration of trace amounts of metals in river and sea waters prior to spectroscopic determinations. - Analyst 113, 773 -777 (1988). Dept. Ind. Chem., Fac. Technol., Univ., Kanazawa (J)

Spectrophotometric fleterminationof potassium in river water based on solvent extraction of the complex formed with a crown ether and an anionic azo dye using flow injection. S. Motomizu, M. Onoda and M. Oshima.

Potassium in water was determined by a spectrophotometric method involving flow injection coupled with solvent extraction. An ion associ- ation complex formed between the potassium-crown ether complex ion and an azo dye anion was extracted into an organic solvent and the absorbance of the separated organic phase was measured. Picrate and four analogues of 4-(4-dialkylaminophenyl)azo-2,5-dichlorobenzenesul- phonate were examined as counter anions and three analogues of 18- crown-6 were examined as the crown ether. The use of several solvents was investigated. The results showed that 4-(4-diethylaminophenyl)azo- 2,5-dichlorobenzenesulphonate and benzo-18-crown-6 were the most suitable reagents, benzene-chlorobenzene (1 + 1 V/V) being used for solvent extraction. The carrier stream was distilled water and the reagent stream contained the dye anion, crown ether, EDTA (dilithium salt) and lithium hydroxide. The organic phase was separated with a PTFE porous membrane. The sampling rate was 20 per hour. The calibration graph was linear at concentrations below 1 x 10 -~ M using samples of 20 gl. The detection limit corresponding to a signal to noise ratio of 3 was 1 x 10 -6 M and the relative standard deviation was 0.4%. Potassium in river water was determined satisfactorily by the proposed method. - Analyst 113, 743-746 (1988). Dept. Chem., Fac. Sci., Univ., Okayama (J)

A method for preeoneentration and measurement of eosmogenic beryllium- 7 in natural waters. K.N. Kostadinov, Y.L. Yanev and V.M. Mavrodiev.

The measurement of beryllium-7 in natural waters usually requires a radiochemicai procedure of preconcentration. A radiochemical method is proposed for fast separation and preconcentration of 7Be from natural waters by adsorption of its complex with Eriochromcyanine-R on acti- vated charcoal. The method permits to measure as little as 0.1-0.05 Bq/1 with an overall error less than 10%. - J. Radioanal. Nucl. Chem., Art. 121, 509--513 (1988). Univ. Sofia, Fac. Chem., Radiochem. Lab., Sofia (BG)

On the use of ~32U and its daughters for the determination of 226Ra in water samples. M.L. Acefia and M.T. Crespo.

The authors propose a method to determine Z26Ra by using a solution von 232U and its daughters in equilibrium as a tracer. 2Z4Ra of the 232U solution can be used as yield determinant for 226Ra. The growth of

402 2 Particular products and fields of application

214po from 226Ra and of 212po from Z24Ra is measured at different times after the isolation of the radium fraction. - J. Radioanal. Nucl. Chem., Lett. 126, 7 7 - 8 5 (1988). Div. Metrol., CIEMAT, Madrid (E)

Continuous flow solvent extraction system for the determination of trace amounts of uranium in nuclear waste reproeessing solutions. R.H. Atallah, G.D. Christian and S.D. Hartenstein.

A system is described for the continuous flow solvent extraction of uranium using isobutyl methyl ketone (IBMK) in the presence of a salting-out solution. This is used as a pre-step to spectrophotometric determination with 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-(diethylamino)phenol (Br-PADAP) in methanol. The method utilises an on-line solvent extrac- tion unit, interfaced to a spectrophotometric flow injection analysis (FIA) detection system. The extraction unit can be operated in two ways. For a sample loading volume of 3 ml, an enrichment factor of 4 was obtained. The determination of uranium at the 50 ppb level can be achieved using this automated liquid-liquid extraction system. Lower concentrations of uranium can also be measured by further increasing the sample volume. This method was tested on a synthetic nuclear waste solution. - Analyst 113, 463-469 (1988). Dept. Chem., Univ. Washington, Seattle, WA (USA)

Analysis of ppb levels of organics in water by means of purge-and-trap, capillary gas chromatography and selective detectors. M. Duffy, J.N. Driscoll, S. Pappas and W. Sanford.

Zur Analyse von organischen Verbindungen in Trinkwasser und indu- striellen Abw/issern hat die Environmental Protection Agency (EPA) eine Reihe yon Verfahren empfohlen. Sehr wirkungsvolle Trennergeb- nisse werden auf 0,53 oder 0,32 mm i.D. Capillars/iulen ffir alle 36 EPA 601/602-Verbindungen erhalten. Bei Verwendung eines Stickstofftr/iger- gasstromes von 15 ml/min erh/ilt man die besten Ergebnisse bezfiglich Trennwirksamkeit und Retention ffir die flfichtigeren Verbindungen, mit 6 - 8 ml/min He als Tr~gergas erh/ilt man ebenfalls sehr gute Ergebnisse, jedoch wird bei den 0,32 mm Capillaren ein Tailing beobachtet. Der lange Reinigungscyclus der EPA sollte von 4 auf 2 rain verkfirzt werden, um St6rungen durch Wasser auszuschliegen. Auf diese Weise k6nnen flfichtige Kohlenwasserstoffe mit Siedepunkten unter 35~ ohne Ver- wendung yon Tieftemperaturfallen analysiert werden. - J. Chromatogr. 441, 7 3 - 8 0 (1988). HNU Systems Inc., Newton, MA (USA)

R.H.S.

Determination of low concentrations of hydrazine in waters of both the primary and secondary circuits of NPPs with VVER. M. Novfik, J. Hlatk~.

A powder mixture of (CO2H)z + 4-dimethylaminobenzaldehyde (DMABA) is used in determining down to 1.5 gg/1 N2H4. With (CO2H)2 to DMABA ratio = 10:1, colour developed is stable in range 20 - 40~ Powder reagent is stable for at least 2 m. Procedure: 2.4 g of reagent are added to 25 ml sample. Absorbance is measured at 455 nm in 5 cm cell. - J. Radioanal. Nucl. Chem., Letters 126, 337 - 344 (1988). Nuclear Power Plants Research Inst. 918 64 Trnava (CS) J.S. Dunnett

Electron capture detection-GC determination of trace o-, m- and p-aminophenols in environmental and waste water samples. Y. Osaki and T. Matsueda.

o-, m- und p-Aminophenole k6nnen aus w/igrigen Umweltproben gleichzeitig in Form ihrer Pentafluorobenzoylderivate durch GC/ECD bestimmt werden. Dazu werden die mit HC1 angesfiuerten wfigrigen Proben mit Acetanhydrid 40 min bei Zimmertemperatur zur Bildung der Acetat-Derivate behandelt. Dann wird mit NaHCO3 auf pH 7,7 eingestellt und das Reaktionsgemisch 10 rain bei Zimmertemperatur mit Pentafluorobenzoylchlorid behandelt. Die Derivate werden mit Ethyl- acetat extrahiert, eingeengt, mit 2,5% Phosphors/lure gewaschen und fiber eine Florisil Sfiule gereinigt. Nach Waschen der Sfiule mit Diethyle- ther in Hexan werden die Hydroxyacetonanilid-PFB-Derivate mit 30% Ethanol, 30% Ethylacetat in Benzol eluiert. Die eingeengten Eluate werden durch GC/ECD analysiert. Die Wiederfindungsraten liegen zwi- schen 60 und 82%. Die Nachweisgrenzen bei Verwendung einer OV- 225+ SP 2401-S/iule bei 0,2 gg/1 ffir o-Aminophenol und bei 0,4 p.g/1 ffir m- und p-Aminophenol. - Bunseki Kagaku 37, 253--258 (1988) (Japanisch, mit engl. Zus.fass.). Fukuoka Environ. Res. Center, Dazaifu- shi, Fukuoka (J) R.H.S.

Gas chromatographic determination of chlorinated phenols in the form of various derivatives. J. Hajslova, V. Kocourek, I. Zemanova, F. Pudil and J. Davidek.

Das chromatographische Verhalten yon Chlorphenolen kann durch Derivatisierung stark verbessert werden. Chlorphenole k6nnen in Form ihrer Anisole, Acetate und Pentafluorobenzyletherderivate entweder auf HP-1 Wide-bore (0,53 mm i.D.)- oder auf mit SE-42 beschichteten Capillarsfiulen (0,3 mm i.D.) mit einem Temperaturprogramm yon 90 - 230~ bzw. von 6 0 - 240~ getrennt werden. Durch die verbesserte An- zeige yon Pentafluorbenzyletherderivaten durch das ECD k6nnen Chlor- phenolspuren in Wasserproben nachgewiesen werden. Zur Wasserana- lyse werden die auf pH 12-13 alkalisierten Proben n~t n-Hexan extra- hiert. Die wfiBrige Phase wird nach Ansfiuern a u f p H 2,5 mit NaC1 gesfittigt und die Chlorphenole mit n-Hexan/Diethylether (1 : 1) extra- hiert, Die vereinten organischen Extrakte werden eingedampft, derivati- siert und gaschromatographiseh untersucht. Die Wiederfindungsraten ffir eine Reihe yon Chlorphenolen aus Wasserproben lagen im 25 gg/1- Bereich zwischen 72 und 112% und im 1 gg/1-Bereich zwischen 75 und 130%. Unter denselben Bedingungen ist auch die gleichzeitige Analyse yon Phenoxyalkansfiuren m6glich. - J. Chromatogr. 439, 307-316 (1988). Dept. Food Chem., Prag Inst. Chem. Technol., Prag (CS)

R.H.S.

Determination of residual epichlorohydrin and 3-chloropropanediol in water by gas chromatography with electron-capture detection. R.L. Pesselman and M.J. Feit.

Zwei chromatographisch kompatible Verfahren zur Routinebestim- mung yon Epichlorhydrin und 3-Chlorpropandiol in wfiBrigen L6sungen werden entwickelt. Zur Epichlorhydrinanalyse werden die Hexanex- trakte der wfigrigen L6sungen chromatographiert. Ffir die 3-Chlorpro- pandiolanalyse werden die wfigrigen L6sungen mit 0,5% l-Butanborsfiu- rel6sung in Aceton dureh 20 rain Erhitzen auf 90~ derivatisiert, die Derivate mit Hexan extrahiert und die Extrakte gaschromatographisch wie die Epichlorhydrinextrakte auf einer Sfiule mit 10% SP1000 auf Supelcoport mit Ar/CH4 (95:5) als Trfigergas bei 160~ analysiert. Der Nach'&eis wird mit einem 63Ni.ECD durchgeffihrt. Bei Verwendung yon 5 ml-Proben werden Nachweisgrenzen yon 0,05 gg/ml ffir Epichlorhy- drin und yon 0,10 gg/ml ffir 3-Chlorpropandiol erreicht. - J. Chroma- togr. 439, 448-452 (1988). Hazleton Lab. America Inc., Madison, WI (USA) R.H.S.

Evaluation of fused-silica capillary columns for GC/ECD analysis of chlorinated hydrocarbons listed in EPA Method 8120. V. Lopez-Avila, N. Dodhiwala and W.F. Beckert.

Four mega-bore, one wide-bore, and one narrow-bore fused-silica capillary columns were evaluated for their applicability to the GC/ECD analysis of 22 chlorinated hydrocarbons, some of which are currently targeted by EPA Method 8120. No one column can resolve all 22 compounds investigated here. Four compounds (two pairs) are coeluting on the SPB-35, DB-210, DB-WAX, and DB-519 fused-silica capillary columns, five compounds (two groups) are coeluting on the DB-1301 fused-silica capillary column, and ten compounds (five pairs) are coeluting on the SPB-5 fused-silica capillary column. The analysis time varies between 30 and 50 rain. The order of elution of the chlorinated benzenes seems to depend on their boiling points rather than on the polarity of the liquid phase. The retention times of additional nine chlorinated toluenes, eight chlorinated xylenes, and five chlorinate uaph- thalenes are also reported. Electron capture detector linearity is reported for the DB-210 fused-silica capillary column. Five brominated com- pounds were investigated as possible internal standards for Method 8120. - J. High Resolut. Chromatogr. II , 234--241 (1988). Acurex Corp., Environ. Syst. Div., Mountain View, CA (USA)

Prediction of gas chromatographic retention characteristic of polychlori- nated hiphenyls. A. Robbat, Jr., G. Xyrafas and D. Marshall.

Two models have been developed that describe the relationship be- tween the molecular structure of polychlorinated biphenyls (PCBs) and their gas chromatographic linear temperature programmed retention characteristics on a 50-m fused silica capillary column (0.2 mm i.d.) coated with SE-54 stationary phase. Model variables account for the

2.5 Soils, plants and agricultural-technical products 403

number and position of chlorine atoms present, the relationships be- tween chlorine atoms on each aromatic ring, the chlorine atom interac- tions between the two rings, and skeletal structure of each PCB isomer. Prediction of the relative retention times (RRT) for PCBs for this station- ary phase was made based on linear models between RRT and molecular descriptors. Regression equations were derived for both models having a multiple correlation coefficient greater than 0.9985. The model based on molecular connectivity descriptors was used to predict the retention index ov 108 PCBs on a DB-5 stationary phase. - Anal. Chem. 60, 982-985 (1988). Dept. Chem., Tufts Univ., Medford0 MA (USA)

Computer-assisted prediction of gas chromatographic retention times of polychlorinated biphenyls. M.N. Hasan and P.C. Jurs.

The gas chromatographic retention times ofpolychlorinated biphenyls (PCBs) were predicted by using descriptors derived directly from the molecular structures. A five-variable regression equation with R 2 of 0.997 and relative standard deviation of 1.7% was developed. De- scriptors that represent degree of chlorination, substitution pattern, and geometry of the molecules were among the variables included in the equation. At least 40 compounds are needed in order to accurately predict the retention times of all 209 PCB congeners. - Anal. Chem. 60, 978-982 (1988). Dept. Chem., State Univ., University Park, PA (USA)

Untersuchungen pflanzlicher Drogen anf Riickstiinde yon Organochlorver- bindungen. 3. Mitteilung: Identifizierung yon Riickst~inden polychlorierter Biphenyle durch Vergleich von Gaschromatographie an gepackter und Capillars~iule sowie GC/MS-Kopplung. R. Benecke, J. Brotka, J. Wijs- beck, J.P. Franke, A.P. Bruins and R.A. De Zeeuw.

Uber den Nachweis von Organochlorverbindungen in Extrakten von Flores Chamomillae berichten Verff. unter Auswertung von 33 einschl/i- gigen Ver6ffentlichungen. Die Arbeit enth/ilt mehrere Chromatogramme und Massenspektrogramme, welche die Anwesenheit zahlreicher Insecti- cide und Herbicide in der handelsiiblichen Droge demonstrieren. - Pharmazie 43, 123-125 (1988). Sekt. Biowiss. Univ., Leipzig (DDR); Abt. Toxikol., Staatl. Univ., Groningen (NL) K. S6ilner

Nachweis und Quantifizieren yon PCB mit dem massensclektiven Detektor (MSD). J. Schulz.

Mit der Einfiihrung des massenselektiven Detektors steht ein preiswer- tes GC/MS-System zur Verfiigung, das, obwohl es fiir polychlorierte Verbindungen nicht die Nachweisempfindlichkeit des ECD erreicht, ge- geniiber diesem Detektor in der Selektivit/it der Detektion oft entschei- dende Vorteile bietet. Der MSD im Hochvakuumbetrieb ist prinzipiell weniger kontaminierungsanf~illig als die ECD-Zelle. Das System wird hier zur GC/MS-Analyse einer Alt61probe eingesetzt. Dabei k6nnen die 6 signifikanten PCBs mit den Ballschmiter Nrn. 28, 101, 138, 153 und 180 quantitativ bestimmt werden. Die Detektionskriterien, die Wahl des Tr/igergases und die Nachweisgrenze des Megsystems wird systematisch untersucht. Im praktischen Betrieb kann eine Nachweisgrenze yon 2 pg/ Substanz kaum unterschritten werden. Die Verwendung yon He hat Vorteile gegenfiber von Wasserstoff als Tr/igergas. Es werden Hinweise zur Verwendung eines Software-Programms f/ir die Automation in der Routineanalytik gegeben. - LP-Special 88, 144 - 151 (1988). Hewlett- Packard GmbH, D-7517 Waldbronn 2 R.H.S.

Determination of polychlorinated quaterphenyls by capillary GC. T. Iida, K. Fukamachi, S. Takenaka, R. Nakagawa and K. Takahashi.

Level and composition of polychlorinated quaterphenyls (PCQs) in blood are important for understanding of the etiology of Yusho. Six skeletal types of PCQ congener are theoretically formed by dimerization of polychlorinated biphenyls (PCBs). After perchlorination of the PCQ congeners to give six corresponding types of octadecachloroquater- phenyls (ODCQs), separation was carried out by GC equiped with a capillary column and electron capture detector. The column used was a fused silica methyl 50% phenylsilicone capillary column. The sample was injected splitlessly and trapped on the top of the capillary column at 80~ The column temperature was rapidly increased from 80~ to 280~ and then the column temperature programmed from 280~ to 315~ at l~ with the final temperature being held for 120 min. In this method, the detection limit of each isomer of ODCQ was 3 pg, that

was defined as the weight of each skeletal congener of PCQ giving a signal equal to 3 times the amplitude of the baseline noise. - Bunseki Kagaku 37, 230-235 (1988) (Japanisch, mit engl. Zus.fass.). Environ. Res. Center, Dazifu-shi, Fukuoka (J)

Optimization of alumina selectivity for tetrachlorodibenzo-p-dioxins and the isomer-specific determination of 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin. D.R. Thielen and G. Olsen.

The selectivity of fully activated basic alumina for the separation of polychlorobiphenyls (PCBs) and tetrachlorinated dibenzo-p-dioxins (TCDDs) has been evaluated and shown to give complete separation of each class when a 12% chloroform/hexane eluting solvent is used. Further isolation of 2,3,7,8-TCDD from the other TCDD isomers can be made with either 15% methylene chloride, 40% chloroform, or 100% n-butyl chloride depending upon the interferences and selectivity re- quired. The tenacious adsorption of the 2,3,7,8-TCDD isomer can be explained by a variety of factors including its planarity and linearity and the relative positions of the chlorines to each other and to the oxygen linkages of the TCDD molecule. - Anal. Chem. 60, 1332-1336 (1988). Occident Chem. Corp., Technol. Cent., Grand Island, NY (USA)

2.5 Soils, plants and agricultural-technical products

Feststoff-AAS. D2-Untergrund-Kompensation in Kl~irschlamm und B6- den. A. Rosopulo, E. Hornung, C1. Busche und G. Ktillmer.

Ftir die Bestimmung von Pb, Cd, Cu und Zn in B6den und Klfir- schl/immen (Matrices mit hohem Anteil an organischen Substanzen) kann Feststoffanalytik mit Atomabsorptions-Spektrometrie und High Energy Dz-Untergrundkompensation eingesetzt werden. Geeicht wird mit Feststoffen oder mit fl/issigen Bezugsl6sungen (auger Zn). Die Be- stimmungen werden an Standardreferenzmaterialien durchgef/ihrt, die vorher mit Graphitpulver verdiinnt wurden (Zn-Bestimmungen ausge- nommen). Megbedingungen (Meglinie, Ofentemperatur, Spalt, Konzen- trationsbereich in mg/kg Trockensubstanz): 283,3 nm, 2200~ und 2500~ 0,2 nm, 29-1333 (Pb); 228,8 nm, 1850~ und 2300~ 0,2 nm, 0 ,25-78 (Cd); 307,6 nm, 1950~ und 2300~ 0,2 nm, 80-4060 (Zn); 324,8 nm, 2500~ und 2650~ 0,5 nm, 27-3160 (Cu). Zwischen den zertifizierten Werten der Standardreferenzmaterialien und den ermittel- ten Werten besteht eine enge Korrelation bei Pb, Cd und Cu, f/Jr Zn ist die ~bereinstimmung nicht so deutlich. - LaborPraxis 1987, 1436- 1444. Inst. Tierfirztl. Nahrungsmittelkunde, Univ., Giegen (D)

W. Schmidt

Comparison of digestion procedures for the determination of mercury in soils by eold-vapour atomic absorption spectrometry. W. van Delft and G. Vos.

Fiir die Bestimmung von Quecksilber in B6den durch Kaltdampf- AAS wurden 5 Aufschlugverfahren gepriift. Drei davon waren S~iureaus- ziige in offenen Systemen, zwei S/iureaufschl/isse wurden in geschlosse- nen, einmal Teflonbombe, einmal TeflongeffiB mit Schraubverschlug im Mikrowellenofen, durchgefiihrt. Die geschlossenen Systeme bei erh6h- ten Temperaturen ergaben die besten Werte (keine Hg-Verluste). Die Ergebnisse der anschliel3enden AAS stimmten gut mit denen einer zur Kontrolle durchgef/ihrten Neutronenaktivierungsanalyse iiberein. Zwi- schen Teflonbombe im konventionellen Laborofen und Mikrowellen- erhitzen sind die Ergebnisse zwar gleichwertig, doch bietet der Mikrowel- lenofen vonder Handhabung her Vorteile. - Anal. Chim. Acta 209, 147-156 (1988). State Inst. Quality Control Agricult. Prod., Wagenin- gen (NL) W. Czysz

Separation of inositol phosphates by high-performance ion-exchange chro- matography. R.A. Minear, J.E. Segars, J.W. Elwood and P.J. Mul- holland.

A method is presented for the liquid chromatographic separation of inositol phosphate (IP) esters on a strong anion-exchange column.