~ N ~ [ ~ S 2 Particular products and fields of application

Piperidines form complexes with tetrachloro-1,2-benzoquinone (I) in CHCla in ratio 2:1. In excess of (I), complexes are stable for 12 h, )~max = 590 - 597 nm. Beer' Law is obeyed for six methyl and dimethyl piperidines. Sandell's sensitivity is 0.06-0.9 gg cm -2. Piperazines and similar N bases interfere at all cone. but 5 x excess of pyridine and pyrazine can be tolerated. - Procedure: Piperidine and 1 ml of 5 g/1 (I) in CHC13 are mixed. Measure absorbance after 5 - 1 0 rain reaction. - Microchem. J. 31,210 - 213 (1985). Dept. Chem., Andhra Univ., Nuzvid (IND) J.S. Dunnett

Dicyelohexylcarbodiimide as a cleaving agent for colorimetric determina- tion of pyridyl and pyrimidinyl compounds. S.-C. Chen.

By use of dicyclohexylcarbodiimide (DCC) and dimethylbarbituric acid (DMBA) as reagents, a colorimetric method for the determination ofpyridyl and pyrimidinyl compounds has been established. DCC breaks the pyridine or pyrimidine ring to afford glutaconaldehyde or malonaldehyde and then reacts with DMBA to produce chromophores. These heterocycles could be determined by measuring the chromophores. The relative standard deviations obtained with different amounts of these compounds were in the range of 0.63 to 5.36% (n = 10). The reaction mechanism ist also discussed. - Anal. Chem. 57, 1461 -1464 (1985). Sch. Pharm., China Med. Coll., Taichung, Taiwan (RC)

2 SPEZIELLE PRODUKTE UND ANWENDUNGSGEBIETE

2.1 Anorganische indnstrielle Produkte

Use of thiosemicarbazide as masking agent for the direct determination of bismuth in copper by atomic-absorption spectrometry with hydride generation. T. Takada and K. Fujita.

Das bei der Atomabsorptionsbestimmung yon Bismut in metallischem Kupfer mittels Hydridbildung mit Natriumtetrahydroborat stfrende Matrixmetall kann durch Zugabe von Thiosemicarbazid als Maskie- rungsmittel komplexiert und damit als Sttrungsfaktor ausgeschaltet wer- den. Systematische Versuche haben ergeben, dab dazu ein Molverhfiltnis von Thiosemicarbazid zu Cu(II) von >25 erforderlich ist. D.h., eine St6rung dutch 2 mg Kupfer wird durch Zugabe yon 5 ml 0,15 M Thiose- micarbazidl6sung ausgeschaltet. Das Verfahren eignet sich noch zur Erfassung yon Proben mit 1 ppm Bi, die Eichkurve ist linear yon 0 - 70 ng Bi. Tests mit synthet. Standardltsungen (2 mg Cu(II) + 5, 10 und 20 gg/g Bi) ergaben Wiederfindungen yon 100, 98 und 106%, VK 2,2, 1,8 und 2,7%. - Talanta 32, 571-573 (1985). Dep. Chem., Coll. Sci., Rikkyo Univ., Toshima-ku, Tokyo (J) W. Czysz

Determination of trace amounts of titanium, vanadium, and zirconium in alnminium by inductively coupled plasma emission spectrometry after coprecipitation with lanthanum hydroxide. Y. Harada and N. Kurata.

A coprecipitation technique was investigated for the separation and concentration of titanium, vanadium and zirconium in aluminum. Lanthanum hydroxide was employed as the collector, and the elements were determined by inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-ES). Aluminum sample (1 g) was dissolved on heating with hydro- chloric acid and then nitric acid. After the addition of lanthanum ion (La: 20 rag), a sodium hydroxide solution was added to form lanthanum hydroxide, while aluminum was dissolved as AI(OH)4-. The analyte elements Were coprecipitated with lanthanum hydroxide. The precipitate was separated by filtration and dissolved with dilute hydrochloric acid. The solution was made finally to 25 ml with water and sprayed into the ICP. The emission intensities at 334.94 nm (Ti), 310.23 nm (V), and 343.82 nm (Zr) were measured for the determination of the elements. The emission intensity of zirconium decreased with the concentration of aluminum in the sample solution (above 50 ~tg A1/ml), presumably because of interference in plasma from aluminum. The coefficients of variation for the elements at 25 ppm in aluminum were all about 1%. It

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was confirmed that other elements (Fe, Cu, Mn, Cr, Ni and Cd) were also quantitatively separated with lanthanum hydroxide from aluminum. This method was applied for the determination of 1 ~ 50 ppm levels of titanium, vanadium and zirconium and 1 ~ 1700 ppm levels of other elements in aluminum samples. - Bunseki Kagaku 34, 175 - 179 (1985) (Japanisch, mit engl. Zus.fass.). Kitakyushu Ind. Res. Inst. Fukuoka, (J)

Atomic-absorption spectrometric determination of trace metals in zirconium and zircaloy by discrete sample nebulization. D.A. Batistoni, L.H. Erlijman and M.I. Fuertes.

Zur Bestimmung yon Spurenmetallen (Cd, Cu, Mn, Ni und Pb) in Zirkonium (Reinheitsgrad fiir Kernreaktoren) und in Zirkaloy wird ein Flammen-Atomabsorptionsverfahren beschrieben, das wegen des hohen Salzgehalts der direkt zu injizierenden Probel6sung (1:10, d.h. 5,0 g Probe, gel6st und verdiinnt ad 50,0 ml) und der Korrosivitfit der zur L6sung verwendeten Sfiuren (20 ml HC1, 1 + 1, 10 ml konz. HF, 2 ml konz. HNO3) mit diskreter Injektion in den Nebulisatorstrom (100- 200 gl) arbeitet. Unter den hier skizzierten Arbeitsbedingungen und unter Verwendung einer Luft/Acetylen-Flamme (Premix-Brenner) wer- den folgende Nachweisgrenzen erreicht (in Klammern die analytischen Wellenl/ingen): 0,6 gg/g Cd (228,8 nm); 2 gg/g Cu (324,7 nm); 1 ixg/g Mn (279,5 nm); 3 gg/g Ni (232,0 rim); 10 gg/g Pb (283,3 rim). Wegen des hohen Salzgehalts und der dadurch auftretenden Matrixst6rungen erfolgt die Quantifizierung mit Hilfe yon Mikro-Standardzugabeverfah- ren und Untergrundkorrektur. - Talanta 32, 641-644 (1985). Dep. Quire., Com. Nac. Energia Atom., Buenos Aires (RA) W. Czysz

The determination of antimony in nodular cast iron by wavelength-dis- persive X-ray fluorescence. F. Alluyn, R. Dams and J. Hoste.

Antimon wird in KugelguBeisen durch wellenl~ngendispersive R6nt- genfluorescenz-Spektrometrie bestimmt. Dabei pr~ift man Anregungs- und Nachweisbedingungen fiir die drei intensivsten Antimonlinien: K% L~ und L]3. Standardproben gewinnt man dadurch, dab man den Anti- mongehalt einiger Gul3eisenproben mit hoher Prfizision durch Neutro- nenaktivieruug bestimmt. Die Linearit/it der Eichkurven reicht von 0 bis 200 mg/kg. Die Pr/izision des R6ntgenfluorescenzverfahrens bet der empfindlichsten L~-Linie (unter Benutzung ether Chromr6hre und bet einer Megzeit yon 5 rain) rangiert fiir Proben mit 20 mg/kg Sb bet 6%, fiir 200 mg/kg bet 1%. Ge-Li-Gammaspektren, Intensitfitskurven und Eichkurven sind abgebildet, instrumentelle Parameter tabellarisch er- fagt. - Anal. Chim. Acta 172, 119-126 (1985). Inst. Nucl. Sci., Rijksu- niv., Gent (B) W. Czysz

Extraction-spectrophotometric determination of trace amounts of cadmium and their salts with 4-Me-cydam-14 and erythrosine A. W. Szcepaniak, W. Ciszweska and B. Juskowiak.

Ein neues spektralphotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Cd-Spuren in reinen Materialien ohne Matrixabtrennung wird beschrie- ben. Das Verfahren beruht aufder Herstellung des positiv geladenen Ions Cd/4-Me-cyclam-14 und dessen Extraktion in Chloroform als Ionenpaar mit Erythrosin A. Die Absorption wird bet 545 nm gemessen. Sttrungen durch Cu 2 +, Hg 2 + und Ag + k6nnen durch Zusatz yon Maskierungsmit- teln (Cyanid und 1,5,8,12-Tetraazadodecan) maskiert werden. Andere untersuchte Kationen und Anionen sttren auch im grogen Uberschul3 nicht. Die erhaltenen Ergebnisse der Cd-Bestimmung in Zn, Pb, A1 und Ga sowie in ZnC12, PbCI2, A1C13, BeC12 und BeSO4 werden angegeben. Die Bestimmungsgrenze liegt bet 1 • 10-5% Cd. - Chem. Analit. 30, 369-375 (1985). Dept. Instr. Anal., Fac. Chem., A. Mickiewicz Univ., Poznan (PL) R.H.S.

Separation of cadmium from the accompagnying elements and its complexometric determination. I.V. Pyatnitskii, A.Kh. Klibus, L.M. Glyshchenko and E.M. Pypchenko.

Bei der Bestimmung yon Cd in Legierungen, die Fe, Cu, Pb, Bi, Sn und Sb enthalten, werden die sttrenden Metalle dutch Glycerin in einer stark alkalischen Ltsung maskiert. Nach Abtrennen yon Cd(OH)2 wird Cd mit EDTA gegen Eriochromschwarz titriert. Die Methode wurde zur Bestimmung von > 5% Cd in Legierungeu mit einem molaren Verh~iltnis , der begleitenden Metalle: Cd ~< 10 eingesetzt. Arbeitsgang: t g der Legie- rung wird in K6nigswasser gel6st und die Ltsung mit Wasser zu 100 ml

2 Spezielle Produkte und Anwendungsgebiete ~ @ f @ ~ @

verdfinnt. Ein Aliquot wird mit Wasser zu 25 ml verdfinnt und mit 10 ml 5% Glycerin versetzt, zum Sieden gebracht und Cd(OH)2 mit 20 ml 15 M NaOH gef/illt. Die Niederschlag wird abgesaugt, gewaschen, in 20 ml 1 N HC1 gel6st und die kleine Menge der mitgerissenen Metalle durch Zugabe yon Ammoniak bis pH 10 abgeschieden. Nach Filtration wird die L6sung mit 0,025 M EDTA titriert. Der wahrscheinliche relative Fehler war kleiner als i%. - Zavodsk. Lab. 50(11), 13 -14 (1984) (Russisch). Shevchenko Univ., Kiev (SU) E. Svatek

Atomic absorption determination of aluminium in metallurgical samples from a single calibration graph. B.V. L'vov, E.A. Norman and L.V. Masal'tseva.

Der Graphitrohrofen mit Pyrokohlenstoffbeschichtung und die Ver- dampfung yon der Oberflfiche unter gleichzeitiger Aufnahme der Inte- gralabsorption erlauben, 0,01 - 10% AI mittels AAS anhand der analyti- schen Linie 309,3 nm in verschiedensten metallurgischen Objekten unter Verwendung einer einzigen, mit Hilfe yon reinen AI-L6sungen aufgesteli- ten Eichkurve mit einem Fehler von h6chstens 5 relat. % zu bestimmen. Gearbeitet wurde mit dem AA-Spektrophotometer Perkin Elmer, Mo- dell 603 mit HGA-76. Fiir die Dosierung der Probel6sung (10 lal) in den Ofen benutzt man die automatische Einrichtung AS-I ; als Lichtquelle verwendet man eine Hohlkatodenlampe, als Schutzgas Ar. Die meisten Proben werden in verd. HNO3 (1 : 1), nur die Proben von hochlegierten St/ihlen in verd. H2SO 4 (1:4) gel6st. Die Stamml6sungen werden auf die Konzentration 0,1-0,3 grog A1/ml verd/innt. Man diskutiert aus- ffihrlich die einzelnen Bedingungen der AnaIysendurchffihrung unter theoretischen und praktischen Aspekten (Entladungsstrom der Hohlka- thodclampe, Erhitzungsregime des Ofens, Durchblasenregime mit dem Schutzgas, Eichung). 17 Zitate. - Zh. Anal. Khim. 40, 2 7 5 - 279 (1985) (Russisch, mit engl. Zus.fass.). Kalinin Polytechn. Inst., Leningrad (SU)

F. Jancik

Standard reference samples for the control of chemical composition of ferrous metallurgy materials by chemical and spectrochemical techniques. V.V. Stepin, V.I. Ustinova, V.I. Kurbatov, V.N. Usov, V.S. Lanin and N.D. Fedorova.

Es werden die Standardreferenzmuster (SRM) ffir die Kontrolle der Qualitfit der chemischen Zusammensetzung yon St/ihlen, Legierungen, Erzen und Ferrolegierungen mittels chemischer und spektral-chemischer Methoden vorgeschlagen. Die Attest-Charakteristiken der vorgeschlage- nen SRM wurden aufgrund yon Interlabor-Resultaten gew/ihlt, die die Verl/iBlichkeit der Bewertung der zugeh6rigen Zertifikate sicherstellen. Der Satz der SRM ffir die chemische Analyse schliel3t folgende Elemente ein: C, Si, Mn, S, P, Cr, Ni, Cu, W, Mo, V, B, Ti, Co und A1 bzw. Fe (Gesamtgehalt), SiOz, CaO, MgO, A1203, S, P, MnO, TiO, FeO, VzOs, As, Na20 und KzO (Eisenerz); die fiir die spektrale Analyse vorgeschla- genen SRM enthalten C, Si, Mn, S, P, Cr, Ni und Cu. Die Gehalte von einzelnen Elementen in % in den zugeh6rigen SRM sind in beiliegenden Tabellen angegeben. Es werden auch die Methoden der Bestimmung von Mo, Si, A1, Cr, Mn, P und As angefiihrt. - Zh. Anal. Khim. 40, 565-567 (1985) (Russisch, mit engl. Zus.fass.). Bardin Forsch.inst. f. Eisenmetallurgie, Sverdlovsk (SU) F. Jancik

Atomic absorption spectrometry analysis of multicomponent ferroalloys type FeSiBaCaAI, FeSiCaAI, FeSiBa. J. Jurczyk, T. Glenc, I. Sheybal and K. Swiderska.

The method for the determination of calcium, aluminium, barium and silicon from one sample in multicomponent ferroalloys was elaborated. The mutual effects of the determined elements in their range of occurence as well as the effects of accompaning elements were tested. It was found out, that the coexisting elements do not interfere in the determination of aluminium and silicon. In the case of barium and calcium determina-' tion this effect is significant, and a buffer solution consisting of potassium chloride and strontium chloride was applied to eliminate this in- terference. Simultaneous introduction of this solution with the sample solution almost entirely removes the unfavorable effects. The duration of the analysis is 2 h. With chemical and fluorescence methods a good agreement was obtained. The relative standard deviation (st) obtained are as follows: for 6% Ba, sr = 3.1%; for 6 - 9 % Ca sr = 2.4%; for 4-12% A1 Sr = 2.8% and for 50% Si sr = below 1%. - Chem. Analit. 29, 541 - 5 4 7 (1984). Dept. Anal. Chem., Inst. Ferrous Metall., Gliwice (PL)

Highly sensitive speetrophotometric determination of micro amounts of iron with Chromal Blue G and cetyltrimethylammonium chloride. M. Miyawaki and K. Uesugi.

Zur Bestimmung yon Fe(III) wird ein ternfirer Komplex aus Eisen(III), Chrornal Blue G (Farbindex 43835) und Cetyltrimethylammoniumchlo- rid vorgeschlagen. Das st6chiometrische Verh/iltnis Fe(III): Chromal Blue G i s t 1:3. Das Beersche Gesetz gilt yon 0,04-0,4 ppm Fe; der Extinktionskoeffizient ist 1,43 x 1051/Mol cm. Die vorgeschlagene Me- thode dient zur Bestimmung yon Eisen in Magnesiumlegierungen. A1, Be, Pd und Sc st6ren die Bestimmung, da sie selbst gef/irbte Komplexe bilden. F - , PO~ 3-, EDTA, Citrat und Tartrat verhindern die Bildung des Fe(III)-Komplexes. - Mikrochim. Acta 1985 I, ~35-141. Dept. Chem., Himeiji Inst. Technolog., Himeiji (J) R.H.S.

Spectrophotometric determination of iron in alloys and ores with l-(2- pyridylmethylideneamine)-5-(salicylideneamine)thiourea. D. Rosales, J.L. Gomez Ariza and J.A. Mufioz Leyva.

Zur Bestimmung yon Eisen in Erzen und Legierungen werden die aufgeschlossenen Proben mit nicht mehr als 200 gg Fe mit 1 ml 2%iger Ascorbins/iurel6sung versetzt. Dann werden 3 ml 0,1% Reagensl6sung in Dimethylformamid, 7 ml Dimethylformamid und 2 ml Acetatpuffer (pH 4,8) zugefiigt. Nach Verdiinnen auf 25 ml mit Wasser kann die Absorption der L6sung bei 635 nm gemessen werden. Zur Maskierung groBer Mengen Cu kann Thiosulfat zugesetzt werden. - Mikrochim. Acta 1985 I, 7 7 - 86. Dept. Anal. Chem., Fac. Chem., Univ. Sevilla (E)

R.H.S.

Semi-automatic catalytic titration of metal ion mixtures and its application to metallurgical samples. T.R. Saro and D. P&ez-Bendito.

Eine photometrische Titrationsapparatur (Scanning-Phototitrator Mettler DK-18) wird ftir halbautomatische katalytische Titrationen yon Metallionen und binfiren Gemischen yon Fe(III) mit Cu(II), Ni(II) oder Mn(II) eingesetzt. Man benutzt das 4,4'-Dihydroxybenzophenon- thiosemicarbazon/H202-System in Gegenwart yon EDTA oder EGTA als Inhibitoren und rnit Cu(II) als katalytischem Titrant. F/Jr die Bestim- mung der bin~iren Gemische ben6tigt man zwei Probenl6sungs-Aliquots: Im ersten werden beide Metatle in Gegenwart yon EDTA titriert; in der anderen werden nur Cu(II), Ni(II) oder Mn(II) mit EDTA oder EGTA titriert, und zwar nach Maskieren yon Fe(III) z.B. mit Triethanolamin oder Fluorid. Die tolerierbaren Eisen/Metall-Relationen reichen von 1 : 14 bis J 3 : 1 im 0,2 - 3,0 pMol-Bereich. Die rel. Standardabweichungen liegen be i i - 2 % . Das Verfahren eignet sich fiir die Analyse yon metal- lurgischen Proben (Stahl, Legierungen). - Anal. Chim. Acta 172, 273 - 283 (1985). Dept. Anal. Chem., Fac. Sci., Univ., Cordoba (E)

W. Czysz

On the determination of sodium and potassium in coke. M. Meus, A. Rokosz, R. Stepak and P. Strycharski.

Zwei Bestimmungsmethoden fiir Natrium und Kalium in Koks wer- den ausgearbeitet. Die erste Methode arbeitet mit einer flammenphoto- metrischen Bestimmung yon Natrium und Kalium nach nassem Auf- schlul3 in einer Mischung yon konzentrierter Schwefel- und Perchlor- s/iure. Die Ergebnisse, die man nach trockenem Aufschlul3 erhfilt, weisen eine gute Obereinstimmung auf. Das nasse Aufschlul3verfahren ist je- doch einfacher und schneller und arbeitet fehlerfreier. Bei einem zweiten Verfahren wird die spektrographische Bestimmung von Natrium und Kalium durch Anregung der Koksprobe in einem Wechselstrombogen vorgenommen. Die Genauigkeit der Ergebnisse ist vergleichbar denen, die mit flammenphotometrischen Verfahren erhalten werden, manche Ergebnisse liegen etwas niedriger. Dieses Yerfahren ist jedoch schneller als Standardmethoden. - Chem. Analit. 30, 243-249 (1985). Dept. Anal. Chem., Jagiellonian Univ., Krakow (PL) R.H.S.

X-Ray fluorescence analysis of niobium-containing slags by glass bead techniques and matrix correction using theoretical alpha coefficients. K. Sato, S. Itoh, K. Ide and H. Okochi.

The chemical composition of niobium-containing slags is determined with calibration curves by using only eight synthetic standard samples prepared from oxides, and the correction was made for the matrix effects using theoretical alpha coefficients. A sample was fused with Na2B407

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~ a ~ N ~ @ ~ 8 2 Particular products and fields of application

as a flux and Co203 plus MoO3 as internal standards for the analyses of iron and niobium, at 1080~ for 14 min. The effects of Nb2Os and MnO on the determination of other components were studied because the slags contained ca. 8% of Nb2Os and ca. 40% of MnO. It was found that Nb2Os of less than 20% and MnO of less than 44% did not interfere with the determination of other components. The relative standard deviation for each component was in the range of 0.27 ~0.73% with the exception of MgO (3.31%). The analytical values showed good agreement with those determined by chemical analysis. - Bunseki Kagaku 34, T57-T62 (1985) (Japanisch, mit engl. Zus.fass.). Nat. Res. Inst. Metals, Meguro-ku, Tokyo (J)

Determination of oxygen in inorganic compounds using pyrolysis-gas chromatography. P. Borda.

Die direkte Sauerstoffbestimmung in anorganischen Verbindungen mit Hilfe eines Carlo-Erba-Analysators lfigt sich nach pyrolytischer Zersetzung der Verbindungen unter Zusatz von Porapak oder schwefel- haltiger Produkte durchffihren. Die Selektivit/it und Anwendbarkeit des Verfahrens h/ingt yon der Art der in der zu analysierenden anorganischen Probe anwesenden Anionen ab. Quantitative Ergebnisse wurden hier mit Calcium- und Bariumsalzen organischer S~iuren, Carbonaten, vielen Metallsulfaten, Nitraten und einigen Oxiden erhalten. Schlechte Ergeb- nisse werden ffir SiO2 und Phosphate erhalten. - Mikrochim. Acta 1985 I, 8 7 - 94. Dept. Chem., Univ. British Columbia, Vancouver (CDN)

R.H.S.

Gas chromatographic determination of ultramicro amounts of nitrite ion in inorganic salts. T. Kishimoto, Y. Shimoishi and K. Toei.

A new reagent, l-methylamino-2-amino-4,6-dibromobenzene (MADB) for the gas chromatographic determination of ultramicro amounts of nitrite ion was synthesized. It reacts with nitrite ion to form 1- methyl-5,7-dibromobenzotriazole (MDBT) which can be extracted into toluene. The extract is very sensitive to electron capture detection in gas chromatography. Therefore, the conditions for the gas chromatographic determination of ultramicro amounts of nitrite ion were investigated by using MADB. The calibration curve(peak height) is linear in the range of 2.5 to 10 ng of nitrite ion in 15 ml of solution. The reproducibility at 3.5 ng m1-1 was 3%. Trace nitrite ion in commercially available in- organic salts was determined by the proposed procedure. - Bunseki Kagaku 34, 197-199 (1985) (Japanisch, mit engl. Zus.fass.). Dept. Chem., Fac. Sci, Univ. Okayama (J)

Determination of cerium in magnesium chromate. I.M. Novoselova. Zur Bestimmung yon Ce in Magnesiumchromat mit CeO2-Zusatz,

das in der Industrie der feuerbestfindigen Materialien verwendet wird, wurde die photometrische Ce(IV)-Peroxid Methode modifiziert. Vor der Bestimmung wird Ce(IV) vom st6renden Cr nnd Mg durch F/illung mit KIOs abgetrennt. Arbe i t sgang . 0,2 g der Probe wird mit einem Gemisch yon wasserfreiem KNaCO3 und Borax (2:1) 1 h bei 1000~ geschmol- zen, die Schmelze mit HNOs (1 : 2) ausgelaugt und die L6sung mit Wasser vcrdfinnt. Ein 20 ml-Aliquot wird zu Oxidation von Ce(III) mit 1 ml H2SO4 (1 : 1), 0,1 N KMnO4 bis zur Rosaf/irbung und 0,5 g Kaliumper- sulfat versetzt und 20 rain gekocht. Die kfihle L6sung wird mit 20 ml 10% KIO3 in 26% HNOs gef/illt und nach 30 rain filtriert. Der Nieder- schlag wird mit 0,8% KIO3 in 20% HNO3 gewaschen, in 10 ml HzSO4 (1 : 1) gel6st und die L6susng mit Wasser zu 200 ml verdfinnt. Ein Aliquot wird mit 15 ml 20% Ammoulumcitrat mit 1% Borsgure, 2ml 1% NaOH, 1 m110% H202, NH4OH bis pH 8,5 -9 ,0 und Wasser zu 100 ml versetzt. Nach 30 rain wird die Absorbanz bei 434 nm in 50 mm-Kfivet- ten gegen Blindprobe gemessen. Die Ergebnisse wurden anhand einer Eichkurve im Bereich 0 ,05- 0,5 rag/100 ml Ce ausgewertet. - Zavodsk. Lab. 50, (10), 5 - 7 (1984) (Russisch).

Determination of trace amounts of copper, lead and zinc in cements by X- ray fluorescence spectrometry after precipitation separation with hexa- methyleneammonium hexamethylenedithiocarbamate. Y. Yamamoto, Y. Nishino and K. Ueda.

Zur gleichzeitigen Bestimmung von Spuren Cu, Pb und Zn in Zement wird ein R6ntgenfluorescenzverfahren vorgeschlagen. Ausgangspunkt

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ist die vorherige Entfernung von Eisen durch Extraktion aus 6 M Salz- s/lure in Methylisobutylketon und Sammlung der interessierenden Spu- renmetalle in Form ihrer Hexamethylenammonium-hexamethylendi- thiocarbamatkomplexe als dfinne Schicht eines geeigneten Membranfil- ters (hier Toyo Roshi TM-80, 25 mm O, 0,8 p.m Porengr613e). Die Ver- wendung von Nickel als innerem Standard verbessert die Pr/izision der Bestimmungen yon Cu, Pb und Zn. Die Eichkurven wurden mit L6sun- hen erstellt, die je 10-100 gg Cu und Pb, 10-200 gg Zn und 50 gg Ni enthielten. Bei der Zugabe von je 50 gg Cu, Pb und Zn wurden Nachweisgrenzen (mit VK ffir n = 5) yon 0,09; 0,7 und 0,07 gg (0,3i 0,6 und 1,1%) ermittelt. Die Wiederfindungen lagen ffir alle drei Spuren- elemente bei 99,2-100%. - Talanta 32, 662 - 664 (1985). Dept. Industr. Chem., Fac. Technol., Univ., Kanazawa (J) W. Czysz

Comparison of secondary-ion mass spectrometry and compleximetrie titra- tion for the determination of leaching of magnesium from chrysotile asbestos. I.M. Swenters, J.K. de Waele, J.A. Verlinden and F.C. Adams.

Im Zuge der Untersuchung fiber )knderungen der Struktur und Zu- sammensetzung der Oberflfiche von Chrysolit-Asbest, die mit einem Herauslaugen von Magnesium in Verbindung gebracht werden, wurde die L6sungscharakteristik des Minerals durch L6sen in 0,05 M Oxal- s/lure und anschliegende Bestimmung yon Magnesium in der Oxalsgure- 16sung geprfift. Man kann Mg durch komplexometrische Titration mit EDTA, aber auch, wie hier gezeigt wird, durch Sekund/irionen-Massen- spektrometrie (SIMS) bestimmen. Im letzteren Fall wird ein relatives Tiefenprofil des Probenk6rpers nach dem Behandeln mit Oxals/iurel6- sung vorgenommen und dabei bestimmt, wie der Mg-Gehalt sich in der Oberflfichenschicht ver/indert hat. Kombiniert man die Ergebnisse beider Methoden, erhfilt man/ibereinstimmende bzw. sich erg/inzende Ergebnisse. - Anal. Chim. Acta 173, 377-380 (1985). Dept. Chem., Univ., Antwerpen (B) W. Czysz

The identification of early Cape glass by trace element analysis. M. Peisach, C.A. Pineda, D. Gihwala and H.N. Vos.

Trace and minor components in 19th century glass samples were determined by PIXE. Using correspondence analysis to view the data matrix, the specimens could be clustered in a manner which emphasized differences between early Cape glassware and imported materials. Im- portant concentration differences were noted for K, Mn and Rb. Prelimi- nary, but noch necessarily definitive identification as Woodstock glass can be made if the count rates of K to Mn and Rb are respectively greater than 60 and 40. - J. Trace Microprobe Techniques 3, (l&2), 129-148 (1985). Nat. Accelerator Centre, Faure (ZA)

Quantitative determination of boron and phosphorus in borophospho- silicate glass by secondary ion mass spectrometry. P.K. Chu and S.L. Grube.

Secondary ion mass spectrometry (SIMS) using positive oxygen ion bombardment and positive secondary ion spectrometry was applied to the quantitative depth profile analysis of insulating borophosphosilicate glass (BPSG) films. The sample charging problem was alleviated by prior deposition of a thin gold layer onto the samples, use of an electron flood gun, and automatic sample voltage optimization. The SIMS results were compared to data acquired by wet chemical analysis and Rutherford backscattering (RBS), and excellent quantitative correspondence was obtained. The wet chemical analysis results were then used to calibrate the SIMS results quantitatively. In addition to the SIMS analytical procedures, the advantages of SIMS over conventional analytical tech- niques such as electron microprobe, wet chemical methods, and Auger electron spectroscopy are also discussed. -- Anal. Chem. 57, 1071- 1074 (1985). Charles Evans Assoc., San Mateo, CA (USA)

Electrochemical measurement of oxygen activity in glass melts. A. Lenhart and H.A. Schaeffer.

Zur reproduzierbaren Einstellung des Oxidationszustandes yon Glas- schmelzen sowie der Eigenschaften der fertigen Glasprodukte muB die Sauerstoffaktivit~it der Glasschmelze kontinuierlich fiberwacht werden. Verff. haben hierzu eine Sonde entwickelt, die durch ein besonderes ,,Nachfiihrprinzip" in Kalk-Natronsilicatgl/isern bei 1400~ Standzeiten von Wochen erreicht. Es handelt sich um eine A1203-ZrOe-Verbund- sonde. Sie besteht aus einem A1203-Rohr wglalbarer LS.nge, an dem mit

2 Spezielle Produkte und Anwendungsgebiete ~ e f @ F ~

Hilfe eines Pt-Ringes ein Zylinder aus kubisch stabilisiertem Zirkonium- dioxid befestigt wird (Abb.). Neben dieser Bezugselektrode besteht die eigentliche Mel3elektrode aus einem Pt-Draht, der in die Glasschmelze eintaucht und unterhalb der Oberflfiche grol3flfichig aufgewickelt ist. Der Zirkoniumdioxidzylinder berfihrt lediglich die Glasoberfliiche. Der Stromkreis zwischen der Innenelektrode und der Mel3elektrode wird durch die ionenleitende Glasschmelze und das ZrO2 hergestellt. Wird er durch die Aufl6sung von ZrO2 in der Schmelze unterbrochen, kann die Sonde so weit nachgeschoben werden, bis der Kontakt wieder hergestellt ist. Versuchsanordnung, -durchffihrung und Mel3ergebnisse werden be- schrieben und ausffihrlich diskutiert. - Glastechn. Berichte 58, 139- 147 (1985). Inst. Werkstoffwiss. (Glas u. Keramik), Univ. Erlangen- Nfirnberg, Erlangen (D) W. Czysz

A radioreagent method far determination of traces of phosphorus in high- purity silicon. P�9 Chen, J.S. Chen, H.J. Sun and M.H. Yang.

The present study explores the feasibility of the determination of phosphorus at the extreme trace levels in high-purity silicon by radioreagent method. After silicon dissolution with hydrofluoric and nitric acids and matrix volatilization, 12-molybdophosphoric acid (12- MPA) is formed by the addition of the radioreagent, 99MOO4. 2-, in nitric acid medium and then extracted into isobutyl acetate. By plotting the phosphorus content against the radioactivity of 99Mo in the organic phase, a linear relationship persisting down to 5 ng is obtained. Special effort has been made to the elimination of the unreacted 99Mo42- reagent and the optimal control of phosphorus blank introduced through the multistage analytical procedure in order to ensure reliable determina- tion of phosphorus at the ppb level. - J. Radioanal. Nuci. Chem., Art. 90, 239-245 (1985). Inst. Nuci. Sci., Nat. Tsing Hua Univ., Hsinchu, Taiwan (RC)

Determination of silicon, barium and titanium in fresnoit single crystals and initial raw materials. N.T. Sizonenko, A.K. Khukhryanskii, L.A. Egorova and O.V. Gaiduk.

Zur Bestimmung von Si, Ti and Ba in Fresnoit-Einkristallen (2 BaO �9 2 SiO2 TiO2) sowie in den Rohmaterialien ffir seine Herstellung werden schnelle Methoden ausgearbeitet, die es erm6glichen, die genannten Elemente ohne vorausgehende Trennung zu bestimmen. Dazu wird die Probe (0,2 g) in einem Pt-Tiegel durch Schmelzen mit einem Gemisch Yon Na2CO3 und Na2B407 �9 10 H20 (2:1) in L6sung fiberffihrt, die nach Zusatz yon Weins/iure in einem 200ml-Megkolben mit Wasser zur Marke ergiinzt wird. l0 ml der Stamml6sung (SL) ben6tigt man ffir die photometrische Si-Bestimmung aufgrund der Molybdatosiliciumhetero- polys/iure ()~m,x = 400 nm). 50 ml SL verwendet man zur komplexome- trischen Ti(IV)-Bestimmung. Dazu wird die L6sung mit H202 und 25,0 ml 0,02 M EDTA- und 15 ml 30%iger Urotropinl6sung versetzt und mit 0,02 M ZnClz-L6sung gegen Xylenolorange titriert. Ba wird in 25 ml SL komplexometrisch bestimmt. Dazu wird die SL mit Natron- lauge auf pH ~ 5 eingestellt, mit 25,0 ml 0,02 M EDTA-L6sung und 15 ml NH~OH/NH4C1-Puffergemisch versetzt, auf 6 - 8 ~ abgekfihlt, mit 15,0 ml 0,02 M MgSO4-L6sung vermischt und mit derselben MgSO4-L6sung gegen Eriochromschwarz T bis zum Farbumschlag ti- triert. Der sr-Wert der Bestimmung von jedem Element ist nicht h6her als 6 x 10 -3. - Zh. Anal. Khim. 40, 466--468 (1985) (Russisch, mit engl. Zus.fass.). Allunion Forsch.inst. f. Einkristalle, Kharkov (SU)

F. Jancik

Determination of oxygen in zinc selenide. I.A. Mironov, G.M. Khalimon, Yu. P. Sapozhnikov and N.I. Pevtsova.

O2-Beimengungen liegen in ZnSe in Form yon ZnO vor. Bei einem ZnO-Gehalt fiber 0,1% in ZnSe liefert die selektive Trennung yon ZnO durch L6sen in Essigs~iure bzw. in NH4OH/NH~CI-Pufferl6sung bei Raumtemperatur zu niedrige Ergebnisse, da in diesem Fall das ZnO- L6sen nur auf der ZnSe-Oberflgche verl/iuft. Zur Bestimmung yon klei- neren ZnO-Beimengungen in ZnSe wird ein neues Verfahren vorgeschla- gen, das aufder Sulfurierung des ZnO mit Cu2S im Sinne der Reaktionen

2 ZnO + 3 CusS He, ~000~ 2 ZnS + 6 Cu + SO2~" 2 ZnO + Cu2S He, 1ooo~ 2 Zn1" + SO2]" + 2 Cu

vediiuft. Das dabei freigesetzte SO 2 wird gas-chromatographisch unter Verwendung einer mit Polysorb-i geffillten Kolonne bestimmt. Nach- weisgrenze 0,01 Mass. % ZnO in ZnSe (Probeneinwaage 5 - 10 g). Aus- ffihrliche Arbeitsweise sowie schem. Abb. der verwendeten Apparatur s. Original. 22 Zitate. - Zh. Anal. Khim. 40, 473-477 (1985) (Russisch, mit engl. Zus.fass.). Inst. f. Angewandte Chemie, Leningrad (SU)

F. Jancik

Gas chromatographic analysis of the extraction solvent used in nuclear fuel reprocessing plants. B. Marlet and C. Pommier.

Mit Hilfe der Gaschromatographie k6nnen Extraktionsl6sungsmittel wie sie in der Kernkraftwerkstechnik benttigt werden, z.B. Tributyl- phosphat und Hyfran analysiert werden. Hyfran wird auf Verunreinigun- gen mit WCOT Quarzcapillars/iulen mit SE-30 oder Sii 5 Beschichtung temperaturprogrammiert yon 60-200~ analysiert. Die Peaks k6nnen massenspektrometrisch identifiziert werden, Qualit/itskontrollen fiir Tri- butylphosphat sowie Abwasserkontrollen auf Verunreinigungen von Tri- butylphosphat und seinen Abbauprodukten k6nnen auf 5% Carbowax 20M auf Chromosorb W HP-S/iulen (3% OV-1 auf Chromosorb W) durchgeffihrt werden. Die Verfahren werden hier nur auf Testgemische angewandt, ktnnen jedoch auch auf,,heil3e '~ Proben fibertragen werden. Mit den Verfahren k6nnen Analysen der L6sungsmittel an verschiedenen Stellen des Extraktionskreislaufes vorgenommen werden und Abwasser- kontrollen durchgeffihrt werden. - J. Chromatogr. 325, 7 5 - 8 5 (1985). Grenoble Nucl. Res. Center, Grenoble (F) R.H.S.

Determination of trace amounts of dibutyl phosphate and tributyl phosphate in nuclear fuel reprocessing solutions by liquid chromatography. J.P. Muller, J. Cojean and A. Deluge.

Tributyl phosphate (I)-hyfrane 120 (aliphatic C12 hydrocarbon) sol- vent is extracted with 2 tool/1 aq. NaOH. The extract is analysed by HPLC: 1 ml aq. extract is preconcentrated on 3 x 0.46 cm column of octadecyl bonded SiO2 (Brownlee RPI8, 10 gin) and analysed on 25 x 0.46 cm column of RP18 5 gm. Mobile phase: 2 ml/min of 2 mmol/ 1 tetrahexylammonium bromide in CH3OH-H20 (35:65); refractometer detector. Detection limits for (I) and dibutyl phosphate are < 1 mg/l and 95% confidence intervals are 2.5 to 5 x 10- 2 for concn 5 - 100 rag/1. The extract is analysed in 15 rain. Other components of analyte do not interfere except Pu and Zr which are suppressed by complexing with F- . - Analusis 13, 160-165 (1985). COGEMA, Etabl. Marcoule, Service Labs., Bagnols-sur-C~ze (F) J.S. Dunnett

Separation of strontium from nuclear waste solutions by solvent extraction with crown ethers. E. Blasius, W. Klein and U. Sch6n.

The possibilities of strontium separation from medium activity waste (MAW) solutions have been investigated. MAW originates from the PUREX process and contains NaNO3 and HNO3, in a large excess. By solvent extraction with the crown ether dicyclohexano-18-crown-6 (DC- 18-C-6) in 1,1,2,2-tetrachloroethane, separation is possible. The distribu- tion ratio for Sr 2 § depends on the concentration of HNO3, NaNO3 and Pb(NO3)~. The extraction system is employed in a continuous counter- current process. After use, the extraction agent can easily be regenerated by reextraction with pure water. - J. Radioanal. Nucl. Chem., Art. 89, 389-398 (1985), Anorg. Anal�9 Radiochem., Univ., Saarbrficken (D)

Redox determination of uranium in presence of plutonium in low phosphoric acid medium and the recovery of plutonium. Some new observations. G.R., Relan, A.R. Joshi and R.H. Iyer.

Quantitative determination of uranium in (U, Pu)O2 fuels is usually done by the DAVIES-GRAY method. High concentrations of phos- phoric acid in the analytical waste generated by this method make the revocery of plutonium rather complex. Studies on the recovery of plutonium from nitric acid medium containing different concentrations of H3PO4 by conventional anion-exchange procedure reveal that more than 90% of the plutonium can be easily recovered when the phosphoric acid concentratrion is less than 0.5 M in the solution. A method was developed for the determination of uranium in the presence of plutonium, which involves the reduction of U(VI) to U(IV) by Fe(II) in a medium of 3.5M H3PO4 + 4.5M H2SO~ instead of 1 0 - 1 1 M H3PO4 so as to have the H3PO4 concentration ~ 0.6M in the waste. A number of determinations of uranium in UO2(NO3)2 working standard solutions

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~,~1~:~:~)~ ~ � 9 2 Particular products and fields of application

and (U,Pu) synthetic solutions with uranium at the 3 - 7 mg level were carried out by this method. The precision obtained was better than ___0.2% and the accuracy was also within the precision limits. The resulting analytical waste generated was directly subjected to anion exchange separation for the recovery of plutonium which was found to be more than 90%. - J. Radioanal. Nucl. Chem., Art. 89, 379-388 (1985). Nucl. Mater. Account. Cell, Radiochem. Div., Bhabha At. Res. Cent., Trombay, Bombay (IND)

Preparation of acid standards for and determination of free acid in concen- trated plutonium-uranium solutions. J.L. Ryan, GM. Bryan, M.C. Burr and D.A. Costanzo.

Standard nitric acid solutions containing up to 400 g/1 plutonium and/ or uranium were prepared and these provide a way of rigorously testing methods for the determination of free acid in concentrated plutonium solutions. These standard solutions were prepared from uranyl nitrate hexahydrate and crystalline plutonium(IV) nitrate which was in turn obtained by vacuum evaporation of nitric acid solutions of Pu(IV). Three methods of free acid determination in plutonium solutions were tested, and the widely acceptet iodate precipitation method was shown to give markedly erroneous results at high plutonium concentrations. An improved oxalate complexing procedure was developed which gives accurate results (bias less than the standard deviation of 0.02 M) up to at least 400 g/1 plutonium. - Anal. Chem. 57, 1423-1427 (1985). Pacific N.W. Lab., Richland, WA (USA)

2.2 Organische industrielle Produkte

Determination of cadmium in coal by metal furnace atomic absorption spectrometry. N. Fudagawa and A. Kawase.

Conditions for determination of cadmium in coal were investigated by atomic absorption spectrometry using a boat-shap tungsten furnace. For concentrating and separating cadmium from the coexisting components cadmium dithizonate-m-xylene solution and the 0.05 tool/1 perchloric acid solution were examined. Ashing and atomizing temperatures, sheath gas composition, distribution of the cadmium atoms in the furnace were examined. Cadmium in coal was determined by the methods (1) solvent extraction, (2) back-extraction with perchloric acid, (3) on-boat standard addition method. - Bunseki Kagaku 34, 228- 233 (1985) (Japanisch, mit engl. Zus.fass.). Nat. Chem. Lab. Ind., Higasi, Yatabemachi Tukuba-gun Ibaraki (J)

Spectral determination of Fe, Si, AI, Ca, and Mg in coals and anthracites. V.P. Balykin and A.I. Terent'eva.

Eine direkte spektrale Bestimmung der anorganischen Komponenten in Kohle und Anthrazit wurde mit Hilfe der Funkenanregung ausgear- beitet. Im Vergleich zur Anregung im Bogen zeigt die Methode der Verff. eine h6here Empfindlichkeit, Genauigkeit und Reproduzierbarkeit. Be- dingungen: Dreilinsen-Spektrograph der mittleren Dispersion ISP-30, Hochspannungsgenerator eines kondensierten Funkens IG-3 (C = 0,01 gF, L = O, i = 1,8 A); Elektroden: obige Cu, konusendig ~Z~ = 6 mm, untere Graphit C-2, ~ 6 mm mit Krater 5 x ~ 4 mm; Spektral- platten Typ I, Empf. 3 - 5 Gost; Expositionsdauer 90 s; analytische Linien Si 251,4, Fe 262,6, Mg 279,8, A1 309,3, und Ca 315,9 nm, Ver- gleichslinie Cu 282,4 nm. Die Eichkurven wurden in den Koordinaten log Ia,,j/Icu - log C erstellt. Zur Analyse wurden 225 mg der Probe (Korngr6Be < 71 rt) mit Ethanol angefeuchtet, in die Krater dreier Elek- troden gepackt und bei 110~ getrocknet. Die Analysenergebnisse stim- men gut mit chemischen Bestimmungen iiberein. - Zavodsk. Lab. 50 (12), 22--23 (1984) (Russisch) E. Svatek

A tandem mass spectrometric investigation of hydroxyaromatic constituents in coal liquids. K.V. Wood, LF . Albright, J.S. Brodbelt and R.G. Cooks.

Preasphalten-Fraktionen yon Exinite- und Vitrinite-Maceralen, unter reflektiertem Licht handverlesen, werden mit Tetralin verfliissigt und dann dutch MS-MS mit chemischer Ionisation (CI) auf ihre phenoli- schen Komponenten hin analysiert. Die Verflfissigung erfolgt unter ho- hem Druck in einer Stahlbombe bei 400~ Das Liquefakt wird anschlie- Bend in einer Soxhlet-Apparatur mit Tetrahydrofuran extrahiert und der Extrakt durch Fliissig-Chromatographie weiter aufgetrennt. Bei der so gewonnenen Preasphalten-Fraktion wird die massenspektrometrische Untersuchung durch die sich erg/inzenden Methoden von Parent- und Tochter-Spektren fortgeKihrt und das Hauptaugenmerk dabei auf die Identifizierung homologer Reihen von Hydroxyaromaten gelegt. Zw61f solcher homologer Reihen konnten identifiziert werden, darunter Phe- nole, Naphthole, Indenole, Indanole und einige Dihydroxyverbindun- gen. Von diesen Verbindungen waren einige alkylierte Species vorher noch nicht in Kohleverfliissigungsprodukten nachgewiesen worden. W/ihrend die MS-MS-Tandemmethode sich bei der Auffindung neuer Verbindungen gut bewfihrte, erreicht sie nicht die gleiche Isomerenselek- tivitfit wie chromatographische Methoden, so dab ein komplement/irer Einsatz zu empfehlen ist. - Anal. Chim. Acta 173, 117-127 (1985). Engine Fuels Lab., Chem. Build.; Dept. Chem. Engin./Dept. Chem., Purdue Univ., West Lafayette, IN (USA) W. Czysz

Studies of methods for hydrocarbon type analysis of gasolines. A.P. O'Brien and J.E. Ray.

Obwohl die HPLC mit ,microbore"-Sfiulen die Trennung von Benzi- hen in die ges~ittigte, olefinische und aromatische Fraktion erlaubt, ist diese Methode in der Praxis nicht einsetzbar, wenn - wie in der vorliegenden Arbeit - mit Brechungsindex-Detektor gearbeitet wird. Mehrdimensionale Gaschromatographie oder superkritische Fliissig- keitschromatographie k6nnte als L6sungsm6glichkeit in Frage kom- men. - Analyst 110, 593-597 (1985). PB Comp., Sunbury-on-Thames, Middlesex (GB) B. Seifert

Nickel(II)-exehanged molecular sieve 13X as a column packing for the gas chromatographic determination of thiophene in benzene with flame ionization detection. W. Wardencki and R. Staszewski.

Thiophen in Benzol kann durch GC/FID auf einer Moiekularsieb- sfiule, die mit Ni(II) behandelt wurde, bestimmt werden. Die Herstellung des mit Ni(II) behandelten Molekularsiebs erfolgt nach W. Wardencki und R. Staszewski (J. Chromatogr. 329, 128 (1985)). Auf dieser S/iule k6nnen Thiophen und Benzol in ca. 20 rain bei einer Sfiulentemperatur yon 210~ getrennt werden. Die Bestimmung wird hier im 10 - 100 ppm Bereich yon Thiophen in Benzol eingesetzt, kann jedoch auch noch ftir niedrigere Konzentrationen an Thiophen (1 - 10 ppm) durch Verfinde- rung der Empfindlichkeit verwendet werden. - J. Chromatogr. 325, 430-432 (1985). Inst. Inorg. Chem. Technolog., Techn. Univ., Gdansk (PL) R.H.S.

Gas chromatographic determination of total aromatics in kerosene. A.H.H. Tameesh, M.H. Hanna and R. Komers.

Ein schnelles und einfaches Verfahren zur Bestimmung des Gesamt- aromatengehaltes in Kerosinproben (Kp 150- 250~ welches weniger als 0,1% Olefine und/oder heteroaromatische Verbindungen enth/ilt, wird beschrieben. Es wird auf einer 30% OV-275 Sfiule auf Diatomit S AW bei 190,3~ gearbeitet. Die Wechselwirkungen zwischen gel6stem Stoff und L6sungsmittel werden mit Hilfe der Kovats Retentionsindices und der vollstfindigen molaren Polarisation diskutiert. Der EinfluB der Temperatur auf die Selektivit/it der Trennung wird untersucht. Der Gehalt an Aromaten kann mit einer relativen Standardabweichung von 0,23% bestimmt werden. - J. Chromatogr. 328, 207-217 (1985). Pe - trol. Res. Centre, Council Sci. Res., Baghdad (IRQ) R.H.S.

Comparison of methylphenanthrene isomer detection in petroleum extracts by gas chromatography/mass spectrometry and Shpol'skii luminescence spectrometry. P. Garrigues, G. Bourgeois, A. Veyres, J. Rima, M. Lamotte and M. Ewald.

HPLC extracts of crude petroleum containing the monomethyl- phenanthrene (MP) series have been examined by high-resolution spectrofluorometry at low temperature (Shpol'skii spectrometry) and by capillary GC/MS. The relative distributions of the five MP isomers obtained on three crude oil extracts using both methods are found to

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