Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und t~eagentien 443

gert. - - Mit 0,01 n alkalischer ReagenslTsung lassen sieh noch nachweisen: 0,1 ttg Cu oder Co, 0,2 #g Pd (in schwach saurer LSsung) bzw. 0,4 #g Hi. -- Arbeltsvorschriften fiir die spektralphotometrisehen Bestimmungen. Kupfer. Man versetzt die ProbelSsnng, die weniger als 0,3 mg Cu enthalten soll, mit 5 ml Pyridin und 5 ml l~ ADTA- LSsung nnd verdiinnt auf 20 ml. ]:)ann gibt man 1 ml t~eagenslSsung aus gMehen Teilen 0,1~ alkoholiseher Di~hiooxanilidlSsung und 1 n Natronlauge zu, ffillt auf 25 ml auf und photometriert bei 420 m# gegen eine Blindprobe. - - Kobalt. Zur neutralen ProbelSsung gibt man 5 ml Pyridin und 1 ml l~ Natrium- acetatlSsung, verf~hr~ weiter wie bei Kupfer und photometriert naeh 15--20 rain bei 4i0 m/~. - - Jgickel. Zur neutralen ProbelSsung setzt man 5 ml Pyridin, 10 ml Wasser und 3 ml l~eagenslSsung, sehiittelt 2--3 rain, ffillt mit Wasser auf 25 ml auf und photometriert nach 30 rain bei 510 mt~ (Bei Zusatz yon 1 ml l~ Natrium- acetatlSsung wird die F~rbung schneller entwickelt.) -- Palladium. Man setzt zur ProbelSsung 5 ml Pyridin, 5 ml Wasser und 1--3 ml geagenslSsung, ffillt auf 25 ml auf und photometrier~ bei 395 m/~. -- J~uthenium-Nachweis. Zur ProbelSsung ffigt man 2 ml einer Mischung aus 95~ Athylalkohol und 11 n Salzs~ure (1 : 1), sowie 1 ml einer 0,01~ l~eagenslSsung, erws auf dem Wasserb~d und kann noch 0,06/~g Ru an einer Gelbgrfinf~rbung erkennen.

1 j . Indian chem. Soc. 85, 725--732 (1958). Indian Assoc. Cult. Sci., Jadavpur, Calcutta (Indien). -- 2 j . Indian chem. Soc. 35, 633 (1958); vgl. diese Z. 169,368 (1959).

XLAUS BRODERSEN

4-(2-Pyridylazo)-resorein (PAR) bildet nach den Untersuchungen yon F. H. POLLARD, P. HANSON und W. J. GEARY 1 mit einer t~eihe yon Metallionen (Tabelle im Original) rot gefarbte Chelatverbindungen. Die besonders empfindlichen geak- tionen mit Kobalt, Blei und Uran werden eingehend auf ihre Eignnng zur photo- metrischen Besgimmung dieser Metalle an reinen StandardlSsungen fiberprfift. Die Ergebnisse sind in der Tabelle zusammengefaBt:

Tabelle

Absorptionsmaximum . . . . . . . Molarextilxktion . . . . . . . . . p~-Wert . . . . . . . . . . . . . Untersuchter Konzentrationsbereieh

(#g/ml) . . . . . . . . . . . .

Xobalt Uran Blei

510 m# 55000 8,0

0--1,4

530 m# 38000 8,0

0--6,0

520 m# 35000 10,0

0--5,0

Das Absorptionsmaximum der w~$rigen lZeagensl6sung (40 #g/ml) liegt bei 410 m# (Unicam SP 500). PAI~ ist danach das bei weitem empfindlichste Reagens auf Kobalt, das empfindliehste wasserlSsliche Uranreagens und das erste wasserlSsliche Bleireagens. Eine Vorschrfft zur Herstellung des Azofarbstoffs ist mitgeteilt. An- gaben fiber vorausgehende Trennungen der Metalle sowie fiber die Struktur und die Komplexkonstanten dieser MetMlchelate sollen in einer sp~teren VerSffent- lichung folgen.

1 Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 20, 26--31 (1959). Univ. Bristol (England). J~. BANXMANN

Tetraiithylenpentamin wird yon Cm N. t~ILLEu und A. VAVOULIS 1 als selek- rives Titrationsmittel fiir Metallionen bei potentiometrischer J~ndpunktsanzeige unter Verwendung einer Hg-Elektrode empfohlen. Tetra~thy]enpentamin [Tetren, NH~--(CI:I~)2--NH--(CH2)2--NH--(CH~)2--NH--(CH2)~--NI-I~] bildet sehr stabile