A05a Röntgenspektren - BTU

Physikalisches Praktikum

Röntgenspektren

©2019

A05a Mit einem einfachen Röntgenspektrometer wird in Abhängigkeit von der Anodenspannung das Emissi-

onsspektrum einer Röntgenröhre aufgenommen und das Planck‘sche Wirkungsquantum bestimmt.

1. Theoretische Grundlagen

1.1 Bremsstrahlung und charakteristische Strahlung Röntgenstrahlung entsteht beim Beschuss fester

Materie mit schnellen Elektronen. (Bild 1). Von ei-

ner Glühkathode treten Elektronen aus, die durch

eine Hochspannung 𝑈𝐴 auf eine massive Anode be-

schleunigt werden. Die Elektronen geben durch

Wechselwirkung mit den Atomkernen und mit

Elektronen der Anode (kernnahe Schalen) ihre kine-

tische Energie ganz oder teilweise ab. Dieser Anteil

der Röntgenstrahlung wird als Bremsstrahlung be-

zeichnet.

Ein Röntgenquant maximaler Frequenz entsteht,

wenn ein Elektron bei einem einzigen Stoß seine ge-

samte kinetische Energie verliert. Die Bremsstrah-

lung besitzt folglich eine obere Grenzfrequenz 𝑓𝑔,

die gegeben ist durch die Spannung 𝑈𝐴, mit der die

Elektronen beschleunigt wurden:

𝑒 ∙ 𝑈𝐴 = ℎ ∙ 𝑓𝑔 (Duane-Huntsches-Gesetz) (1)

Elementarladung 𝑒=1,602210-19 A·s

Plancksches Wirkungsquantum ℎ=6,626210-34 W·s2

Einige der schnellen Elektronen lösen in der ab-

bremsenden Materie aus inneren Schalen der

Atomhüllen Elektronen aus. Die dabei entstehen-

den „Löcher“ werden von Elektronen aus äußeren

Schalen unter Emission von Photonen wieder auf-

gefüllt. Wegen der diskreten Energien, die bei die-

sem Prozess auftreten, ist dem Bremsspektrum ein

Linienspektrum überlagert. Da die Wellenlängen

der Linien charakteristisch für das abbremsende

Material sind, wird dieser Anteil der Röntgenstrah-

lung als charakteristische Strahlung bezeichnet.

Bild 1: Aufbau einer Röntgenröhre (K: Kathode,

A: Anode, 𝑈𝐻 : Heizspannung, 𝑈𝐴 : Beschleuni-

gungsspannung)

Bild 2: Schematische Darstellung und Bezeich-

nung der Röntgenübergänge in einem Atom

𝐸𝑘𝑖𝑛,𝐸𝑙𝑒𝑘𝑡𝑟𝑜𝑛 = 𝐸𝑅ö𝑛𝑡𝑔𝑒𝑛,𝑚𝑎𝑥

A05a – Röntgenspektren

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Bild 2 zeigt schematisch die Energieniveaus der in-

neren Elektronen eines schweren Atoms, die mögli-

chen Röntgenübergänge des charakteristischen

Spektrums sowie die Bezeichnung der auftretenden

Linien. Tatsächlich sind die Verhältnisse etwas kom-

plizierter als in Bild 2 dargestellt. Da nach dem Ent-

fernen eines Elektrons aus einer inneren Schale die

restlichen Elektronen der Schale in verschiedenen

Energiezuständen zurückbleiben können, zeigen

die eingezeichneten Energieniveaus noch eine Fein-

struktur. Eine Ausnahme bildet lediglich die K-

Schale, in der nur ein Elektron zurückbleibt. Ent-

sprechend weisen auch die Röntgenlinien eine Fein-

struktur auf, die mit dem hier benutzten experi-

mentellen Aufbau allerdings nicht aufgelöst werden

kann.

Beim charakteristischen Spektrum sind die Wellen-

längen der Röntgenlinien unabhängig von der Be-

schleunigungsspannung, der die Elektronen ausge-

setzt sind. Anderes gilt beim Bremsspektrum: mit

wachsender Anodenspannung 𝑈𝐴 verschiebt sich

sowohl die kurzwellige Grenze als auch das Strah-

lungsmaximum des Bremsspektrums zu kürzeren

Wellenlängen. Gleichzeitig nimmt die Intensität

des Bremsspektrums zu.

Nach Gleichung (1) ist die kürzeste Wellenlänge des

Bremsspektrums

𝜆𝑔 = . c: Lichtgeschwindigkeit (2)

1.2 Die Bragg-Bedingung Um die Intensität der Röntgenstrahlung in Abhän-

gigkeit von ihrer Wellenlänge untersuchen zu kön-

nen, ist ein Wellenlängenfilter erforderlich. Hierzu

eignet sich die Beugung an einem Gitter.

Damit Beugungserscheinungen auftreten, muss die

beugende Öffnung etwa die Größenordnung der

Wellenlänge haben. Optische Gitter sind deshalb

für Beugungsexperimente mit Elektronen ungeeig-

net. Man verwendet stattdessen Kristalle als beu-

gende Objekte.

Ein Kristall setzt sich zusammen aus Atomen, die

räumlich periodisch als Gitter angeordnet sind. Der

Abstand zwischen den Gitterpunkten liegt in der

Bild 3: Schematische Darstellung des Emissions-

spektrums einer Röntgenröhre

Bild 4: Netzebenen in einem Kristallgitter

Bild 5: Zur Bragg-Bedingung

ℎ · 𝑐

𝑒 · 𝑈𝐴


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Größenordnung 10-10m. Durch die Gitterpunkte lassen sich in verschiedenen Richtungen untereinan-

der parallele Ebenenscharen legen. Diese werden als Netzebenen des Kristalls bezeichnet (Bild 4).

Trifft eine Welle auf einen Kristall, so wirkt jeder Gitterpunkt nach dem Huygensschen Prinzip als Erre-

gungszentrum einer neuen Elementarwelle. Durch Konstruktion der Elementarwellen zeigt man, dass

jede einzelne Netzebene als teildurchlässiger „Spiegel“ betrachtet werden kann. Für die Richtungen

der ein- und auslaufenden Welle gilt das aus der Optik bekannte Reflexionsgesetz. Bei der Betrachtung

der insgesamt in eine bestimmte Richtung reflektierten Intensität muss die Interferenz der an verschie-

den „tiefen“ Ebenen reflektierten Teilwellen berücksichtigt werden.

Sie interferieren konstruktiv, falls der Gangunterschied zweier benachbarter Strahlen ein ganzzahliges

Vielfaches der Wellenlänge ist (Bild 5):

𝐴𝐵̅̅ ̅̅ + 𝐵𝐷̅̅ ̅̅ = 𝑛 · 𝜆

und damit

2𝑑 · 𝑠𝑖𝑛 𝜗 = 𝑛 · 𝜆 (3)

Nur für Winkel, für die die Bragg-Bedingung (3) erfüllt ist, tritt Reflexion auf. Diese Winkel heißen Glanz-

winkel.

1.3 Röntgenspektrometer Röntgenspektrometer beruhen auf der Bragg-Re-

flexion der Röntgenstrahlung an einem Kristall mit

bekanntem Netzebenenabstand. Aus der Bragg-

Bedingung (3) kann dann die Wellenlänge be-

stimmt werden.

Bild 6 zeigt den Prinzipaufbau eines Röntgen-

spektrometers. Bei feststehender Röntgenquelle

wird ein Einkristall um den Winkel um seine

Achse gedreht. Ein Zählrohr als Detektor bewegt

sich auf einem Kreis um diesen Kristall. Durch eine

geeignete Mechanik wird sichergestellt, dass bei

einer Drehung des Kristalls um den Winkel sich der Arm, an dem das Zählrohr angebracht ist, um den

Winkel 2 bewegt und somit immer der reflektierte Strahl detektiert wird.

1.4 Nachweis ionisierender Strahlung Als empfindliches Nachweisgerät wird das Geiger-

Müller-Zählrohr verwendet. Mit ihm ist der Nach-

weis einzelner ionisierender Teilchen bzw. Strah-

lung möglich.

Es besteht aus einem Metallzylinder, in dem isoliert

ein dünner Draht gespannt ist. Zwischen den Draht

und das Gehäuse wird eine Spannung von einigen

hundert bis tausend Volt gelegt, so dass der Draht

positiv gegenüber dem Gehäuse ist. Das Zählrohr ist

mit einem Gas (Halogen) von etwa 100mbar Druck

Bild 6: Prinzip eines Röntgenspektrometers

Bild 7: Schaltung Geiger-Müller-Zählrohr


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gefüllt. An einem Ende des Rohres befindet sich ein sehr dünnes Fenster, durch das die Strahlung ein-

treten kann.

Durch eindringende Strahlung werden wie bei der Ionisationskammer einige Gasatome ionisiert. We-

gen der großen Feldstärke in Drahtnähe tritt jedoch Stoßionisation auf. Durch diese Verstärkung, die

je nach Zählrohrspannung einige Zehnerpotenzen beträgt, entsteht ein Stromstoß durch den hochoh-

migen Widerstand 𝑅. Der Spannungsabfall an 𝑅 kann über eine geeignete Elektronik registriert wer-

den. Wegen der gleichzeitigen Verminderung der Zählrohrspannung reicht die Feldstärke in Drahtnähe

für weitere Stoßionisation nicht mehr aus, und die gezündete Gasentladung verlöscht wieder.

Während der Entladung spricht das Zählrohr auf weitere ionisierende Teilchen nicht an. Diese Totzeit

des Zählers kann verringert werden, indem man dem Füllgas eine geringe Menge Dampf mehratomi-

ger Moleküle (z.B. Alkohol) zugibt.

Bei gegebener Intensität der ionisierenden Spannung hängt die mit dem

Zählrohr gemessene Zählrate von der Betriebsspannung ab. Bild 8 zeigt den

charakteristischen Verlauf dieser Kennlinie eines Zählrohres. Unterhalb der

Einsatzspannung 𝑈𝐸 kann keine Entladung ausgelöst werden. Sobald die Be-

triebsspannung 𝑈𝐸 übersteigt, wächst die Zählrate annähernd linear zur

Spannung an. Im sich anschließenden Plateaubereich ist die Zählrate unab-

hängig von der Spannung, da jedes einfallende Teilchen eine Ionenlawine

auslöst. In diesem Bereich wird das Zählrohr üblicherweise betrieben. Bei

weiterer Erhöhung der Spannung zündet eine selbständige Gasentladung,

die das Zählrohr zerstört.

2.Versuch

2.1 Vorbetrachtung Aufgabe: Wie groß sind die Glanzwinkel Mo-K und Mo-K bei gegebenen Wellenlängen von

Mo-K =71,1 pm und Mo-K=63,1 pm (Maximum 1. Ordnung) bei einem verwendeten NaCl-Kris-

tall?

2.2 Versuchsdurchführung

2.2.1 Verwendete Geräte

Röntgengerät 42 kV mit Mo-Röntgenröhre, Zählrohr, Ratemeter mit Drehspulinstrument, Computer-

messplatz mit CASSY-Software.

2.2.2 Versuchshinweise

Aufgabe 1: Funktionsprüfung und Justierung des Zählrohrgoniometers.

(Verwendeter Kristall: NaCl mit Netzebenenabstand d: 2𝒅=563,94 pm)

Bei der Funktionsprüfung des Goniometers sucht man in einer Braggschen Versuchsanordnung die

Beugungsmaxima 1.Ordnung der Mo-K - und Mo-K -Linien auf und stellt fest, ob folgende Kriterien

erfüllt sind:

– Trennung der Linien Mo-K und Mo-K .

– Die richtige Anzeige der Beugungswinkel,

– Die zu erwartende Höhe der Impulsrate im Beugungsmaximum 1.Ordnung (ca. 1500Imp/s)

für die Mo-K -Linie bei maximalen Betriebsdaten des Röntgengerätes.

Bild 8: Kennlinie eines

Zählrohres


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Durchführung der Überprüfung:

• Einstellungen des Ratemeters:

– Stellknopf (a): Zählrohrspannung ca. 510 V

– Schalter (b): Impulsanzeige mit Drehspu-

linstrument anfangs auf 1000 Imp/s pro V.

• Schalten Sie das Röntgengerät am Schalter (1)

ein.

• Wählen Sie am Zeitwahlschalter (4) eine Be-

triebsdauer >90min.

• Schalten Sie die Hochspannung 𝑈𝐴 bei Stell-

ung 1 des Stufenschalters (11) mit Taster (12)

ein.

• Bringen Sie den Stufenschalter (11) in Stellung

8 (42 kV) und stellen Sie den Emissionsstrom

𝐼𝑒𝑚 am Schieber (13) auf 1 mA ein.

• Stellen Sie das gekoppelte Goniometer mit

dem Drehknopf (5) auf den in der Versuchsvorbereitung berechneten Glanzwinkel Mo-K (Zeiger

(14)) bzw. 2Mo-K (Zeiger (15)) ein.

• Überprüfen Sie bei welcher Winkeleinstellung sich die Mo-K -Linie bzw. die Mo-K -Linie befindet

und vergleichen Sie diese mit Ihrer Versuchsvorbetrachtung.

Bild 9: Versuchsanordnung

Bild 10: Versuchsaufbau


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• Beobachten Sie die Ratemeter-Anzeige während der Bewegung. Die Impulsrate muss dabei ein

scharfes Minimum durchlaufen und schließlich ein neues Maximum erreichen (Mo-K -Linie). Die

angezeigte Impulsrate sollte hier etwa ⅔ des bei der Mo-K -Linie gemessenen Wertes haben.

• In diesem Fall ist das Gerät justiert. Erreichen die Einstellungen nicht den angegebenen Wert, muss

nachjustiert werden (Laborpersonal).

Aufgabe 2: Aufnahme von Röntgenspektren 𝑵 = 𝒇(𝝑) (bis zur 3.Ordnung) einer Molybdänanode nach

der Braggschen Drehkristall-Methode mit dem Zählrohr-Goniometer mittels unterschiedlicher Kris-

talle

• Die Einstellungen am Röntgengerät bleiben wie bei Aufgabe 1 (Ratemeter: 1000 Imp/(s·V)).

• Schalten Sie den Trafo ein.

• Drehen Sie den Stellknopf (5) auf die Winkelstellung 60° und den Stellknopf (6) auf die Winkelstel-

lung 30°.

• Arretieren Sie mit der silbernen Rändelschraube (7) die Detektorverstellung (5) mit der Kristallver-

stellung (6).

• Rufen Sie das Computerprogramm „Bragg-auto“ auf. Schalten Sie den Trafo ein.

• Rufen Sie den Run-Modus „"auf (Konfiguration 30°=2,5 V).

Bild 11: Versuchsaufbau


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Konfiguration:

Kalibrierung des Motors

• Warten Sie das Laufgeräusch des Motors ab.

• Stecken Sie den Motor auf den Stellknopf (5) auf.

• Wählen Sie das Feld „Weiter“ aus (Fertig 1 (Konfiguration 0° = -2,95V)).

• Haben beide Zeiger die 0°-Marke erreicht, ist das System kalibriert. Sie können nun mit „Weiter“

Fertig 2 die Parametrierung vornehmen.

Messung vorbereiten

• Tragen Sie jetzt die Parameter in das Messprogramm ein.

Konfiguration:

• Die Messung ist nun vorbereitet.

Automatische Aufnahme des Spektrums

• Drücken Sie auf „Start“.

Der Motor fährt selbständig auf den vorgegebenen Startwinkel und beginnt mit der ebenfalls vor-

gegebenen Schrittweite die Messung bis zu dem definierten Endwinkel. Die Messung wird automa-

tisch beendet.

Datenauswertung

• Das Messprogramm legt pro durchgeführte Messung eine txt - Datei im Datenordner (Desktop /

A05) an.

• Sie können entweder die Daten gleich vor Ort mit Excel auswerten, ausdrucken und als xls-Datei

(unter Desktop / A05 / Daten) abspeichern, oder Sie nehmen die txt-Dateien mit und werten Sie

zusammen mit der Versuchsauswertung aus.

• Formatieren Sie das Diagramm wie folgt:

– ein Diagramm pro Seite

– Überschrift

– Funktionsbeschreibung

– Achsenbeschriftung.

• Wiederholen Sie die Messung für die anderen Kristalle.

• Rufen Sie den Run-Modus „" wieder auf (Motor läuft zur Endposition).

• Wählen Sie nun wieder das Feld „Weiter“ aus (Fertig 1 (Motor läuft zur Nullposition)).

• Wählen Sie jetzt das Feld „Weiter“ aus (Fertig 2 (Motor läuft zur Startposition)).

• Drücken Sie auf „Start“.

Winkel 1 30° = 2,50V

Winkel 2 0° = -2,95V

Start-Winkel: 3°

End-Winkel: 30°

Schrittweite: 0,1° (Messzeit ca. 15min)


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Aufgabe 3: Aufnahme des Bremsspektrums eines NaCl-Kristalls mit der Röntgenröhre bei verschiede-

nen Anodenspannungen.

• Führen Sie die Messungen dieser Aufgabe analog zur Aufgabe 2 durch.

• Tragen Sie jetzt die Parameter in das Messprogramm ein.

Konfiguration:

• Drücken Sie auf „Start“, um den Messvorgang zu beginnen.

• Notieren Sie den Spannungswert am Spannungsmesser. Die Umrechnung für die Anodenspannung

lautet:

𝑈𝐴 = √2 · 103 · 𝑈𝐴𝑛𝑧𝑒𝑖𝑔𝑒

• Führen Sie die Messungen für 6 Hochspannungsstufen durch beginnen Sie bei Schalterstellung 8

des Schalters (11).

• Der Datenexport erfolgt ebenfalls analog zur Aufgabe 2.

2.3 Versuchsauswertung Aufgabe 1: Sie haben die Funktionsprüfung und Justierung des Zählrohr-Goniometers gemäß der Ver-

suchsanleitung durchgeführt.

Hinweis:

Aufgabe 2: Sie haben die Spektren 𝑵 = 𝒇(𝝑) gemäß der Versuchsanleitung aufgenommen.

• Tragen Sie an die Peaks die zugehörige Ordnung mit an.

• Vergleichen und diskutieren Sie die Spektren.

Aufgabe 3: Aufnahme des Bremsspektrums der

gleichen Röntgenröhre bei verschiedenen Ano-

denspannungen.

Das Bremsspektrum setzt theoretisch bei einem

scharfen Wert 𝜗𝑚𝑖𝑛 ein, dies wird bei der Mes-

sung durch apparative Effekte überdeckt. Daher

muss die kurzwellige Grenze durch Extrapolation

aus der Flanke des aufgezeichneten Spektrums

entsprechend Bild 12 gefunden werden (keine

Tangente sondern Kurvenverlauf nachempfin-

den!)

Bild 12: Hinweis zur Extrapolation

Die Diagramme der Aufgaben 2 und 3 werden mit Excel durchgeführt.

Start-Winkel: 2,5°

End-Winkel: 6,0°

Schrittweite: 0,1°


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• Setzen Sie den jeweiligen Winkel 𝜗𝑚𝑖𝑛 ein (Bremsspektren) und extrapolieren Sie aus den aufge-

nommenen Kurven diesen Winkel.

• Berechnen Sie mit diesen Werten nach Gleichung (3) die Grenzwellenlängen (𝒏=1).

Aufgabe 4: Nachweis des Duane-Huntsche-Gesetzes

• Weisen Sie anhand einer graphischen Darstellung von 𝝀𝒎𝒊𝒏 = 𝒇(𝟏/𝑼𝑨) das Duane-Huntsche-Ge-

setz nach Gleichung (1) nach.

• Ergänzen Sie diese graphische Darstellung durch die theoretisch berechneten Werte für 𝜆𝑔 (nach

Gleichung (2))

• Entnehmen Sie dazu notwendige Konstanten aus den Tafelwerken.

Aufgabe 5: Bestimmung des Planck‘schen Wirkungsquantums

• Bestimmen Sie das Planck‘sche Wirkungsquantum ℎ

a) graphisch aus dem Anstieg der Darstellung 𝒆 · 𝑼𝑨 = 𝒇(𝒇𝒈) und

b) rechnerisch aus Gleichung (2).

• Bestimmen Sie die Messunsicherheit für das Planck‘sche Wirkungsquantum aus der Ungenauig-

keit der Extrapolation und der Festlegung der Fehlerbalken in der graphischen Darstellung

𝒆 · 𝑼𝑨 = 𝒇(𝒇𝒈).

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