3 ~ Bericht: Allgemeine analytische 5.[ethoden usw.

man die beiden Fli~chen mit einigen Tropfen der zu filtrierenden Fliissig- keit und erh~lt so einen fiir alle Fil tr ierzwecke hinreichend dichte~ Abschluss, indem Vakua his 27 mm und darunter erzielt wurden. Der Durehmesser des Ansatzstiiekes ist so bemessen, dass hinsichtlich der Halsweite der verwendeten Saugflaschen eia weiter Spielraum vorhanden ist. - - Der Trichter wird yon der S a n i t l i t s p o r z e l l a n m a n u f a k t u r W. H a l d e n w a n g e r , S p a n d a u , hergestellt, wi~hrend passende Saug- flaschen - - es kSnnen natfirlich aueh die bisher benutzten nach Abschleifea ihres umgelegten Randes verwendet werden - - durch die Firma 0 t to. P r e s s l e r , L e i p z i g , B r f i d e r s t r . 55, zu beziehen sind.

]~ine neue Vor lage fiir Vakuumdes t i l l a t i on - - yon J. J .P 1 o n s k i e r ~} k o n s t r u i e r t - soll als Ersatz far die bisher gebriiuchlichen Vorrichtungen dieser Art dienen. Bei ihnen war das Weehseln der ¥orlagen w~hrend der Destillation mit grSsseren oder geringeren Sch~vierigkeiten verkniipft, und die Apparate gestatteten, nur eine beschri~nkte Anzahl yon Frakt ionea aufzunehmen. Stellte es sich nun beim Versuch heraus, dass man einer griisseren Zahl yon Fraktionen, als vorgesehen, benOtigte, so musste man entweder die Destillation unterbrechen, was Zeit- und Substanzverhs~ nach sich zog, oder man sah sieh gezwungen, grSssere Fraktionen ztt nehmen, welche sp~iter wiederum zu trennen waren. D ie Vorlage des Yerfassers, mittels deren die erwiihnten Ube]sti~nde beseitigt werden, besteht aus einem 7 c m langen und 4 cm weiten, mit einem seitlichen, zu einer Saugpumpe fahrenden Ansatzstutzen versehenen Rohr. An dab eine Ende desselben sind gabelfSrmig zwei dutch je einen Zweiweghahn verschliessbare R5hren angesehmolzen, w~hrend das andere Ende mittels. durchbohrten Stopfens fiber das Kiihlrohr des Kahlers so geschoben wird, dass die beiden gabelfSrmig angeordneten ROhren i ibereinander stehen. Die freien Enden der letzteren t r a g e n - mittels durchbohrter Gammistopfen b e f e s t i g t - zum Auffangen der Frakt ionen bestimmte. Pr@aratengl~schen. Tropft nun z . B . aus dem unteren Arme der Gabel Flilssigkeit in das Gl~schen und will man eine andere Frakt io~ sammeln, so sehliesst man den zugehSrigen Hahn des Rohres, wobei gleich- zeitig Luft in das Pr@aratengl~tschen eintritt, und 5ffnet unter Drehen der Vorlage um 180 U den Hahn an dem jetzt unten befindlichen Arm. So- dann wird das obere Gl~schen abgenommen und dureh ein neues ersetzt, worauf seiner Zeit die Yorlage wiederum um 180 o gedreht wird. In. dieser Weise fiihrt man fort, bis die Destillation beendigt ist.

Abw~gesehiffehen fiir Stiekstoffbestimmang nach Kj e 1 da h 1 stelle~ K a r l B a u m a n n - u n d J. G r o s s f e l d 2) aus wasserdichtem, m5glichst prote~nfreiem Pergamentpapier her, welches samt der Substanz in den Ver- brennungskolben fibergefahrt wird. Die Verfasser vermeiden hierdurch die beim Abwi~gen feuchter, flfissiger, breiiger, sirupOser und klebriger Unter- suchungsobjekte, als Fleisch, Milch, Blut usw. auftretenden ~belstiinde,

1) Ztschrft. f. angew. Chem. 29, ], 212. t1916). - - '~) Ztschrft f. angew. Chem. 29, I, 864. (1916).

Bericht: Chemische Analyse organischer KSrper. 329 ~

vornehmlich das Beschmutzen der Wage und sonstigen Abw~gegerhte~. und ermSglichen ein bequemes Einftillen der Substanz in den Kolben, dessert ttals, was sonst schwer zu umgehen ist, nicht verunreinigt wird~ Die Schiffchen sind prismatiseh g e s t a l t e t - 6 c m lang, 1 c m breit, 1 c m hoch - - so dass eine gen~igend grosse Substanzmenge eingewogen, werden kann, dabei leicht (ca. 0,278 g) und zeigen sich so widerstands- f~hig, dass sie vor der Verbrennung zum Trocknen des betr. Material~ im Trockenschrank zu benutzen sind. Bet dem Erhitzen mit konzentrierter Schwefels~ure wird das Papier vollstandig zersetzt, ohne dass ein stSrender unlSslicher RQckstand hinterbleibt. Der Stickstoffgehalt eines Schiffchen wurde nach den yon den Verfassern angestellten Versuchen zu 0,00014 g gefunden, also eine zu vernachl~ssigende Menge, welche nur einen Bruch- tell der t~brigen bet der K j e 1 d a h I methode auftretenden Fehler betr~gt. - - Es wird noch auf die Verwendbarkeit yon aus dtinner Metallfolie an- gefertigten Abwageschiffchen hingewiesen. So kSnnte z. B. Kupferblech wegen seiner grossen Festigkeit und chemisehen Widerstandsfahigkeit, namentlich wenn die Substanz vor der ¥erbrennung eingedampft werden soll oder freie $~uren, bezw. Alkalien, enth'~lt, in Betracht kommen, un~ es kSnnte dann der t~bliche Zusatz yon Kupfersulfat oder Quecksilber zur Schwefels~ure fortfallen, doeh verbietet die Kriegszeit die Ver- wirkliehung dieses Gedankens. - - Die beschriebenen Schiffehen werden yon der Firma ~ a e h e r e y , N a g e l & Co., in D~lren hergestellt.

Ein neuer Kohlenstoffbest immungsapparat ist yon G. P r e u s s 1} konstruiert und besteht aus dem iiblichen Zersetzungskolben mit in den Bauch eingeschmolzenem S~urezuflnsstrichter und in den ttals ein- geschliffenem Kiihleraufsatz. Zwecks Durchleitung der Luft ist, um da~ Yorschalten der notwendigen Reinigungsapparate, bezw. die Verwendung yon Gummiverbindungen, zu vermeiden, in alas Abflussrohr des Triehters oben - - mittels Schliffs - - ein mit ~atronkalk beschickter Zylinder eingepasst, dessert ]nnenraum mit der Luft kommunizieren kann. Das. Gasableitungsrohr des Zersetzungskolbens steigt in Sehlangenwindungen im K~lhler auf, so dass far eine gute K~ihlung der abziehenden D~mpfe gesorgt ist; die Wasserzuleitungsr~)hre des KOh]ers reicht big in den Sehliffteit hinunter, wodurch ein Festsetzen ausgesehlossen wird. - - Der Apparat ist yon der Firma S t r S h l e i n & Co., D t ~ s s e l d o r f , zu bezieben.

III. Chemische Analyse organiseher I(Srper VOu

P. Dobriner und A. Oswald.

2. Q u a l i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e . Uber d a s A u s s a l z e n d e r Aminos~uren und die Trennung yon

Aminos~uren mit Hilfe yon Neutralsalzen verSffentlichen P. P f ei f f e r und Fr . W i t t k a ~ ) eine Studie.

1) Chem. Ztg. 39, 652 (1915). -- ~) Ber. Deutsch. Chem. Ges. 48; 1041 (1915).