300 Berieht: Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe.

Die MitfMlung yon Zink-, Kobalt- und Eisensulfid dutch MetaUsulfide in mineralsaurer LSsung wurde yon 1Y. A. R v D ~ v 1 mit ttilfe yon radioaktiven Iso- topen untersucht. Als solche dienten 65Zn, 6~ und 59Fe, welche in Form der Chlo- ride den zu fiillenden LSsungen zugesetzt wurden. Bei der Abtrennnng yon 10 -3 Mol HgS, PbS, SnS2, SnS, CdS, CuS und 0,5.10 -3 Mol Bi2Sa, As2Ss, Sb~S8 aus 0,3 n Salzsi~ure in Gegenwart yon i~quimolekularen Mengen ZnCI~, CoCI~, FeC13 werden diese als Sulfide in folgenden Anteilen mitgefMlt: Zink mit ttgS (40,2%); mit CuS (11,2%); mit CdS (9,5%); mit Bi2S a (3,7%); mit SnS2 (3%); Kobalt mi~ SnS~ (8,1%); mit I-IgS (5,5%); mit CdS (3,4%) mid Eisen mit SnS2 (8,9%); mit Sb~Sa (6,5%); mit CdS (3,2%); mit As~S 3 (2,8%). Die Mitf~llung yon Zn, Co und Fe mit AgeS liegt unter 0,30/0 . In den iibrigen PMlen schwankt die Mitf~llung zwisehen 0,5 und 2%. Bei Abtrennung der aufgezahlten Sulfide in Mengen yon 0,5 �9 10 -4 bis 10 -4 Mol in Gegenwart geringer Mengen Co und Fe ist die Mitf~llung dieser Metalle gering. Nur SnS~ und ttgS reil~en betr~chtliche Mengen Co oder Fe mit nieder, z. B. betr~gt die Mitfi~llung yon Co mit SnS2 17,2%, yon Fe mit SnSz 1,81%, mit SnS fallen demgegeniiber nur 2,2% Co bzw. 0,5% Fe. Die erh5hte Mitfiillung yon Co und Fe mit SnS~ im Vergleich zu SnS ist darauf zuriickzuffihren, dull CoS, FeS und SnS2 das gleiche Kristallgit~er (hexagonal) besitzen. Auch die hohe MitfMlung yon ZnS mit tIgS ist dadurch zu erkl~ren, dal~ beide das gleiche kubische Gitter besitzen. Die stark erhShte MitfMlung yon Co mit SnS2 bei geringen Mengen Co wird erkl~rt dutch Anstieg der relativen Adsorption bei abnehmender Konzentration des mitf~llenden Ions. A. T~orI~ow.

Als Reagens zur volumetrischen Bestimmung kleiner Mengen yon Cadmium wird yon J. L. WALTER und H. FREISEI~ 2 2o(o-Oxyphenyl)-benzoxazoI empfohleu, mit dem noch 2---80 mg Cadmium mit einer Genauigkeit yon ~= 0,2 mg effaBt werden k5nnen. Man fMlt das Cadmium mit dem Reagens, 15st den filtrierten und gewasche- hen ~iederschlag in Eisessig und bromiert die dabei abgesp~ltene organisehe Kom- ponente. Der BromfibersehuI~ wird nach Umsetzung mit Kaliumjodid naeh dem Dead-Stop-Verfahren mit Thiosulfatliisung titriert. Einem Atom Cadmium sollten 8 Atome Brom entspreehen, der tats~chliche Verbrauch ist jedoch etwas kleiner. Man verwendet daher zur Berechnung den empirischen Faktor 0,0153. - - Aus- ]i~hrung. Etwa 50 mg Cadmium werden, wie friiher angegeben a, mit dem Reagens bei etwa p~ 11 ausgef~l]t und in einem mittelporSsen Sinterglastiegel abgesaugt. Man wascht grfindlich mit 50%igem Alkoho], dem eine Spur Ammoniak zugeffigt ist. Man 15st dann den Niederschlag in etwa 50 ml heiBem Eisessig, iibertragt die LSsung in einen Jodierungskolben und verdfinnt mit 20 m] Wasser. Sodann pipet- tier~ man 25 m] 0,1 n BromatbromidlSsung ein (2,780 g KBrO~ + 10,0 g KBr im Liter), l~l~t etwa 1--1 ~/~ Std stehen, gibt dann eine LSsung yon etwa 1,5 g K3 zuund titriert die ffeigemaehte Jodmenge mit 0,1 n ThiosulfatlSsung naeh dem Dead- Stop-Verfahren an 2 Platinelektroden, an welehe ein Potential yon etwa 20 mV angelegt wird. W~hrend der Titration zeigt das Galvanometer vollen Ausschlag, beim Titrationsende geht die Galvanometernadel auf Null zuriick. It. ZE~,~En.

Der Borwasserstoff Dekaboran B~0H~a, dessen Formel yon STOCK aufgestellt, jedoch als unsieher angesehen wurde, li~]~t sich nach E. L. S i lo , s , E. W. ]~LIS und H. A. L ~ H ~ S K r a genau und sicher analysieren, indem man eine in einer Palla-

S. anal. Chim. 8, 3--10 (1953) [t~ussisch]. Akad. der Wiss., Inst. Geoehem., anal. Chemie, Moskau.

Analyt. Chemistry 24, 1985--1986 (1952). Univ. Pittsburgh, Pa. (USA). J. L. W ~ L ~ und H. F~.ISn~: Aaaly~. Chemistry 24, 984 (1952); vgl. diese

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X.Y. (USA).