am Fachbereich Umweltingenieurwesen und Angewandte Informatik · Umweltchemie Praktikum 2 ... Nitrat 1-stufig Salpetrige Säure +HNO 2-H NO 2, Nitrit 1-stufig Salzsäure HCl H + Cl-,

Umweltchemie Praktikum

am Fachbereich

Umweltingenieurwesen und

Angewandte Informatik

Sommersemester 2012


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Laufzettel

Versuch Erfolgreiche Teilnahme

1. Einführung, Sicherheit und Laborordnung

2. Säure-Base-Titration und Puffer

3. Anionen Nachweise aus dem Sodaauszug und Fällung von Silberhalogeniden

4. Kationen Nachweise und Flammenfärbung

5. Chemisches Gleichgewicht und Oxide in Wasser

6. Redoxreaktionen und Galvanisches Element

7. Zusatzversuch: FeSO4-Kreislauf


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Organisatorisches

Das Praktikum besteht aus sechs Versuchen.

Am ersten Praktikumstag werden die Laborordnung und Sicherheitshinweise besprochen. Die Kenntnisnahme der Laborordnung wird von den Studierenden bescheinigt.

Alle Praktikumsversuche sind, ggf. unter Zuhilfenahme geeigneter Literatur theoretisch vorzubereiten, um mit der nötigen Sachkenntnis „bewusst“ Versuchsabläufe beobachten und beurteilen zu können.

Vor Praktikumsbeginn ist die Theorie der jeweiligen Versuche zu erarbeiten, d.h.

o Versuchsaufbau und –durchführung,

o Reaktionsgleichungen,

o Namen und Gefährdungspotential (GHS, Piktogramme, Gefahrenklasse) der

auftretenden Stoffe und Verbindungen und

o zu erwartende Effekte.

Vor bzw. während des Versuches wird von der Laboraufsicht ein mündliches Antestat ab-

genommen. Durch dieses Antestat wird sichergestellt, dass von den Praktikanten kein

Sicherheitsrisiko auf Grund mangelnder Sachkenntnis ausgeht. Bei nicht ausreichender

Sachkenntnis darf der Versuch nicht durchgeführt bzw. muss der Versuch abgebrochen

werden.

Nach Beendigung der Versuche ist die Laboraufsicht über Ablauf und Vollständigkeit der

durchgeführten Versuche zu informieren.

Entsorgen sie ihre Lösungen nicht, bevor die Laboraufsicht diese gesehen hat.

Ist der Laborplatz wieder in einwandfreiem Zustand (benutzte Geräte gespült, Labortisch

aufgeräumt und gereinigt, Abfälle entsorgt), wird die Versuchsdurchführung von der

Laboraufsicht auf dem Laufzettel quittiert.

Wird ein Versuch als nicht bestanden gewertet, kann am Semesterende ein Zusatzversuch

durchgeführt werden, um die erforderliche Anzahl von sechs bestandenen Versuchen zu

erlangen.

Notieren sie ihre Beobachtungen in einem Laborprotokoll. Sie könnten danach gefragt

werden. Es wird empfohlen, in der Nachbereitung des Versuches ein vollständiges Protokoll

zu erstellen.

Für ein sicheres und kontrolliertes Arbeiten im Labor ist es wichtig, alle gängigen Säuren und

Laugen, deren Salze und deren Formeln zu kennen. Auf einer der nächsten Seiten sind diese

aufgeführt.


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Laborordnung Bei allen Arbeiten in den Laboratorien ist den Anordnungen der Aufsicht führenden Personen

nachzukommen. Die speziellen Sicherheitsvorschriften sind zu beachten.

Im Labor sind ständig Schutzbrille, passende Schutzhandschuhe und Labor-Kittel aus

Baumwolle in Verbindung mit langen Beinkleidern und trittsichere, geschlossene Schuhe zu

tragen. Kittel und Schutzhandschuhe müssen von den Praktikanten mitgebracht werden,

Schutzbrillen werden gestellt.

Rauchen, Essen und Trinken sind im Labor nicht erlaubt. Mitgebrachte Lebensmittel und

Handys sind im Seminarraum zu hinterlassen.

Die Laboraufsicht ist unverzüglich in Kenntnis zu setzen bei:

o Laborunfällen (Schnittverletzungen, Verätzungen, Verbrennungen, Verbrühungen,

Vergiftungserscheinungen oder -verdacht)

o Glasbruch und sonstigen Beschädigungen von Geräten

o Defekten an Geräten

o Verschütten von Chemikalien.

Geraten Chemikalien auf die Haut oder auf Kleidungsstücke, so sind die betroffenen Bereiche

gründlich mit viel Wasser zu waschen. Die Kleidungsstücke dürfen im Zweifelsfalle nicht

weiter getragen werden.

Bei Verätzungen der Augen sofort gründlich mit viel Wasser spülen (Augendusche).

Konzentrierte Säuren und Basen sind vorsichtig zu verdünnen. Dabei wird Wasser immer

vorgelegt, bevor die konzentrierte Lösung zugegeben wird. (Merksatz: „Erst das Wasser,

dann die Säure, sonst geschieht das Ungeheure“)

Flüssigkeiten dürfen nicht durch Ansaugen mit dem Mund pipettiert werden. Hierzu stehen

als Pipettierhilfen Howorka-Ball, Peleus-Ball oder Saugball für Pasteur-Pipetten zur

Verfügung.

Besonders beim Pipettieren sind Kontaminationen der Vorratslösungen zu vermeiden. Es

wird niemals direkt aus einer Vorratsflaschen pipettiert, sondern immer ein Teil der Lösung

in ein Becherglas gefüllt, woraus man mit einer Pipette weiter abmisst. Sollte aus Versehen

eine Vorratslösung kontaminiert werden, so ist die Laboraufsicht zu informieren. Es werden

niemals Lösungen oder Stoffe in ein Vorratsgefäß zurück gefüllt!

Die in den Versuchsvorschriften angegebenen Mengen sind einzuhalten. Änderungen

werden durch die Laboraufsicht bekannt gegeben. Die Regeln zur Abmessung genauer

Volumina (s.u.) sind einzuhalten.

Giftige, umweltgefährdende und/oder wassergefährdende Lösungen werden in speziellen

Behältern getrennt entsorgt. Dies gilt insbesondere für schwermetallhaltige Lösungen.

Hinweise zur Entsorgung finden sich am Ende der Versuchsvorschriften. Falsche Entsorgung

führt zum Nicht-Bestehen des Versuches!

In der Regel findet die Entsorgung zum Ende des Praktikums statt. Vorher werden die

Praktikumsergebnisse mit dem Laborpersonal besprochen.

Benutzte Geräte sind mit viel Leitungswasser (ggf. mit Spülmittel und Bürste) zu spülen und

mit viel demineralisiertem Wasser nachzuspülen!

Nach Beendigung der Versuche ist die Laboraufsicht über Ablauf und Vollständigkeit der

durchgeführten Versuche zu informieren.

Nach Beendigung des Praktikums müssen die Hände gründlich gewaschen werden.


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Regeln zur Abmessung genauer Volumina

Je nach Versuchsbeschreibung ist die Auswahl zu treffen zwischen Voll- und Messpipetten bzw.

Becherglas, Messzylinder oder Erlenmeyerkolben. Die Wahl der Geräte richtet sich nach der

geforderten Genauigkeit der abzumessenden Volumina. Die Bezeichnungen in diesem Skript haben

folgende Bedeutung:

„exakt 10 mL“ bedeutet: Benutzung einer Vollpipette!

„10 mL“ bedeutet: Benutzung einer Messpipette bei kleinen Volumina!

„50 mL“ und noch größere Volumina: Benutzung eines Messzylinders!

„ca. 10 mL“ Benutzung eines Becherglases, Erlenmeyerkolbens oder Messzylinders!

Ist ein Versuch als „Reagenzglasversuch“ gekennzeichnet, gilt folgende Regel:

1 cm Schichthöhe im Reagenzglas entspricht einem Volumen von 1 mL!

hier abtrennen____________________________________________________________________

Bescheinigung

Hiermit bestätige ich, _______________________________________________,

Matrikel-Nr. _______________________________________________________,

dass ich die Laborordnung gelesen und verstanden habe und mich danach richten werde. Mir ist

bekannt, dass ein Nichtbeachten der Laborordnung zur sofortigen Entfernung aus dem Praktikum

führt. Ein erster Verdacht einer Schwangerschaft ist der Laborleitung zu melden und führt zur

Beendigung des Praktikums.

Datum ___________________

Unterschrift ________________________________________________.


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Wichtige Säuren und Basen und deren Dissoziationsprodukte

Säuren

Name Formel Dissoziiert zu Kation Anion Anmerkungen

Schwefelsäure H2SO4 2 H+ SO42-, Sulfat 2-stufig

Schweflige Säure H2SO3 2 H+ SO32-, Sulfit 2-stufig

Salpetersäure HNO3 H+ NO3-, Nitrat 1-stufig

Salpetrige Säure HNO2 H+ NO2-, Nitrit 1-stufig

Salzsäure HCl H+ Cl-, Chlorid 1-stufig

Phosphorsäure H3PO4 3 H+ PO43-, Phosphat 3-stufig

Essigsäure CH3COOH H+ CH3COO-, Acetat Diss. nur schwach

Schwefelwasserstoff H2S 2 H+ S2-, Sulfid Diss. pH-abhängig

Basen

Name Formel Dissoziiert zu Kation Anion Anmerkungen

Natronlauge NaOH Na+, Natriumion OH-, Hydroxid Stark

Ammoniaklösung NH4OH NH4+, Ammoniumion OH-, Hydroxid Schwach


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1. Einführung, Sicherheit und Laborordnung Der 1. Praktikumstag gliedert sich in zwei Teile. Der erste Teil findet gemeinsam im Seminarraum

statt. Hier werden gemeinsam organisatorische, sicherheitstechnische und arbeitstechnische Dinge

besprochen und gezeigt. Im zweiten Teil werden gruppenweise im Labor die ersten Versuche

gemacht und grundlegende Arbeitsschritte und der Umgang mit den Geräten geübt. Wenn noch

genügend Zeit ist, kann der Versuch „Mini-Neutralisation“ durchgeführt werden.

1.1. Seminarraum: 1. Treffen im Seminarraum 5303

2. Besprechung von Ablauf und Organisation des Praktikums

3. Ausführliche Erörterung der Laborordnung

4. Verhalten in Notfällen

5. Aufgabenbeschreibung des heutigen Praktikumstages

6. Demonstrationen:

a. Unterscheidung zwischen Vollpipette, Messpipette und Pasteurpipette

b. Benutzung der Pipettierhilfen

c. Umgang mit dem Bunsenbrenner

d. Erhitzen von Lösungen im Becherglas und Reagenzglas

e. Titrationen und Umgang mit der Bürette

f. Umgang mit pH-Papier

1.2. Labor 1. Laborbegehung: Arbeitsplätze, Feuerlöscher, Notduschen, Augenduschen, demineralisiertes

Wasser, Fluchtwege, Entsorgung, Bereitstellung von spez. Chemikalien

2. Aufteilung in Praktikumsgruppen (Max. 3 Studierende pro Arbeitsplatz)

3. Kontrolle der Platzausrüstung (siehe nächste Seite)

4. Übung 1: Messen sie exakt 1, 3 und 10 mL dem. Wasser ab

5. Übung 2: Bringen sie etwa 2 mL dem. Wasser im Reagenzglas mit dem Bunsenbrenner zum

kochen

6. Übung 3: Befüllen sie die Bürette und Lesen den Füllstandes mit Hilfe des

Schellbachstreifens.

1.3. „Mini-Neutralisation“ In diesem Versuch wird die Genauigkeit von Vollpipette im Vergleich zum Messzylinder

veranschaulicht.

Geräte und Chemikalien

Natronlauge 0,1 mol/L

Salzsäure 0,1 mol/L

Messzylinder

Vollpipette 10 mL

Becherglas 100 mL

pH-Papier, Glasstab


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Durchführung

Zunächst werden mit dem Messzylinder 10 mL Natronlauge und 10 mL Salzsäure abgemessen und in

ein Becherglas gegeben. Der pH-Wert der Mischung wird mit pH-Papier gemessen.

Anschließend werden erneut 10 mL Natronlauge und 10 mL Salzsäure abgemessen, dieses Mal

allerdings mit Hilfe einer Vollpipette. Die Lösungen werden in ein zweites Becherglas vereinigt. Es

wird erneut der pH-Wert gemessen.

Beobachtung/Aufgabe

Beschreiben sie ihre Beobachtungen und erklären sie die unterschiedlichen pH-Werte bei den

Ergebnissen.

Welchen pH-Wert sollte die Lösung haben, wenn wirklich exakt die gleichen Mengen an Säure und

Lauge mit gleicher Konzentration zusammen gegeben werden?

Entsorgung und Sicherheitshinweise

Alle Lösungen des heutigen Praktikumstages werden im Abfluss entsorgt.

Bitte reinigen sie die verwendeten Laborgeräte und ihren Arbeitsplatz gründlich!

Waschen sie sich nach Beendigung des Praktikums die Hände!

Platzausrüstung

Schublade

1 Spatel 1 Heft „Sicheres Arbeiten im Labor“ 1 Löffel 1 „Arbeiten mit dem Howorkaball“ 1 Glasstab 1 Messpipette 1 ml 1 Korkstopfen 1 Messpipette 2 ml 1 Tiegelzange 1 Messpipette 5 ml 2 Reagenzglasklemmen 1 Messpipette 10 ml 1 Päckchen pH-Papier 1 Vollpipette 25 ml 1 Peleusball / Howorkaball 1 Vollpipette 10 ml 3 Saugbälle für Pasteurpipetten 1 Uhrglas 3 Pasteurpipetten

Laborschrank

2 Bechergläser 50 ml 1 Messzylinder 100ml 2 Bechergläser 100 ml 1 Glastrichter 1 Becherglas 250 ml 1 Mörser + 1 Pistill 1 Becherglas 400 ml 1 Reagenzglasständer 1 Becherglas 600 ml 10 Reagenzgläser 2 Erlenmeyerkolben 250ml 1 Reagenzglasbürste

Laborschrank unteres Fach Labortisch, Regal

1 Dreifußständer 1 Spritzflasche für demineralisiertes Wasser 1 Drahtnetz 1 Stativ mit Klemmen 1 Bunsenbrenner 1 Bürettenhalter 1 Gasschlauch 1 Bürette


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2. Säure-Base-Titration und Puffer

2.1 Titration von Speise-Essig Essig enthält neben Wasser, Salz, Aroma- und Farbstoffen als wesentlichen Bestandteil Essigsäure

(CH3COOH), und zwar mindestens 4 Gew. %. In diesem Versuch wird die genaue Konzentration der

Essigsäure in verschiedenen Essigsorten per Titration mit Natronlauge bestimmt. Bei der Reaktion

handelt es sich um eine Neutralisation. Stellen sie die Reaktionsgleichung auf!

Abschätzung der benötigten Menge Natronlauge

Gemäß der Reaktionsgleichung braucht es zur Neutralisierung von einem Molekül Essigsäure genau

ein Hydroxid-Ion, d.h. zur Titration einer bestimmten Anzahl mol Essigsäure braucht es die gleiche

Anzahl mol Natronlauge:

Zur Abschätzung der benötigten Menge Natronlauge zur Titration von 10 mL Essig nehmen wir an,

dass die Konzentration an CH3COOH genau 4 % (entspricht 4g CH3COOH in 100 g Essig) beträgt.

Molmasse von CH3COOH: ………………………. g/mol

Konzentration von CH3COOH in mol/L: ……………………..….mol/L (Annahme: 1L entspricht 1kg)

Wie viele mol CH3COOH sind in 10 mL 4 % Essig enthalten? ………………………..mol

Wie viele mol NaOH werden für die Titration benötigt? ……………………………mol

Wie viel mL NaOH (c=1 mol/L) werden für die Titration benötigt? ……………………..mL

Chemikalien und Geräte

Natronlauge (NaOH), c = 1 mol/L

Phenolphthalein-Lösung

ein Haushaltsessig

Bürette, Stativ und Bürettenhalter

Magnetrührer mit Fisch

Erlenmeyerkolben 250 mL

Durchführung

Zunächst wird die Bürette mit Natronlauge gefüllt (Achtung Verätzungsgefahr: nicht über

Augenhöhe arbeiten, Schutzbrille tragen!) und zwar über die Nullmarke hinaus. Danach lässt man

bis zur Nullmarke ins Abfallgefäß abfließen. Es dürfen sich keine Luftblasen mehr in der Bürette

befinden.

Dann pipettiert man exakt 10 mL Essig in den Erlenmeyerkolben und verdünnt mit dem. Wasser auf

etwa 40 mL Gesamtvolumen. Nach Zugabe von wenigen Tropfen Phenolphtalein wird vor weißem

Hintergrund mit Natronlauge titriert. Die Titration ist beendet, wenn ein leicht rosaroter Farbton der

Lösung etwa 15 Sekunden bestehen bleibt. Kurz vor Indikator-Umschlag verdunkelt sich der Essig,

weil seine eigenen Farbstoffe auch pH-abhängig sind. Diese Farbänderung soll sie nicht beirren.


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Anschließend wird ein zweites Mal titriert (Doppelbestimmung). Hierfür wird zum alten

Reaktionsgemisch erneut exakt 10 mL Essig hinzugefügt und eine zweite Titration durchgeführt. Aus

den beiden Ergebnissen wird ein Mittelwert gebildet.

Aufgabe

Berechnen sie aus dem Mittelwert des Verbrauchs an Natronlauge die Konzentration an Essigsäure

im Essig mit oben angegebener Formel in mol/L. Mit Hilfe der Molmasse von CH3COOH rechnen sie

den Gehalt von mol/L in g/L um. Zuletzt berechnen sie den Gehalt in Masseprozent (g/100g), wobei

sie wieder von einer Dichte des Essigs von 1 g/mL bzw. 1 kg/L ausgehen. Vergleichen sie den

ermittelten Wert mit den Herstellerangaben auf dem Etikett.

2.2. Verhalten von Puffergemischen Puffersysteme kommen in der Natur recht häufig vor. Im Boden sind z.B. verschiedene Puffersysteme

vorhanden und auch das Blut ist ein pH-Puffer. Die Wirkungsweise von Puffern soll in diesem Versuch

gezeigt werden.


Essigsäure (CH3COOH), c = 1 mol/L

Natriumacetat-Lösung (CH3COONa), c = 1 mol/L

verd. Natronlauge (NaOH)

verd. Salzsäure (HCl)

Reagenzgläser, pH-Meter, Pipetten

Durchführung

In drei Reagenzgläser pipettieren Sie die folgenden Lösungen und Schütteln gut um:

1. In das 1. Reagenzglas: 5 mL Essigsäure und 5 mL Natriumacetat-Lösung



Nun werden mit dem vorher kalibrierten pH-Meter die pH-Werte der drei Gemische gemessen. An-

schließend halbieren Sie die Reagenzglasinhalte in sechs weitere Reagenzgläser.

In die ersten drei Reagenzgläser werden nun je 0,5 mL verd. Natronlauge gegeben und in die anderen

drei Reagenzgläser je 0,5 mL verd. Salzsäure. Nach Durchmischen messen Sie in allen sechs Gläsern

erneut den pH-Wert.

Aufgaben

Notieren sie die gemessenen pH-Werte der Lösungen vor und nach Säure- bzw. Basezugabe in einer

Tabelle!

Der pH-Wert der Puffergemische vor Säure- bzw. Base-Zugabe lässt sich nach Henderson-Hasselbalch

(s.u.) berechnen. Das Verhältnis der Konzentrationen in der Formel entspricht dem Verhältnis der

eingesetzten Mengen im Versuch.


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Vergleichen Sie die von Ihnen gemessenen mit den theoretischen berechneten Werten!

Anschließend erklären sie die unterschiedlichen pH-Werte der Lösungen nach Säure- bzw.

Basezugabe.


Alle Lösungen des heutigen Praktikumstages können über den Ausguss entsorgt werden.




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3. Anionen Nachweise aus dem Sodaauszug und Fällung von

Silberhalogeniden

3.1 Anionen Nachweise aus dem Sodaauszug In diesem Versuch werden Nachweisreaktionen für die Anionen Chlorid, Sulfat und Nitrat

durchgeführt. Bevor die Reaktionen durchgeführt werden, muss aus der festen Analysesubstanz ein

Sodaauszug hergestellt werden, um Kationen, die die Nachweisreaktionen stören können, vorher zu

entfernen.


Salzgemisch aus K2SO4, Ba(NO3)2 und KCl

Natriumcarbonat (Na2CO3)

verd. Salpetersäure (HNO3)


konz. und verd. Schwefelsäure (H2SO4)

Silbernitratlösung (AgNO3)

Eisen(II)-sulfat (FeSO4)

Bariumchlorid-Lösung (BaCl2)

Becherglas, Reagenzgläser, Filterpapier, Bunsenbrenner, Glastrichter, Siedesteine,

pH-Papier, Pasteurpipette

Durchführung

Sie erhalten ein Salzgemisch, das mit ca. der 5-10-fachen Menge an Natriumcarbonat (Soda) versetzt

wird. Nach Zugabe von ca. 50 mL dem. Wasser und einigen Siedesteinen zur Vermeidung von

Siedeverzügen ist diese Suspension für ca. 10 min über einem Bunsenbrenner zu kochen (Abzug!).

Nach dem Erkalten wird das Gemisch filtriert. Vom erhaltenen Filtrat werden für die Anionen

Nachweise in drei Reagenzgläser jeweils ca. 0,5 mL abgenommen.

Wichtig: Für die Anionen Nachweise muss der Sodaauszug nun mit der entsprechenden Säure

angesäuert werden. Nach jeder Säurezugabe wird das Reagenzglas geschüttelt. Dabei wird das aus

dem Soda stammende Carbonat aus der Lösung ausgetrieben und als CO2 freigesetzt. Vermeiden sie

zu starke Schaumbildung. Das Carbonat muss vollständig ausgetrieben sein, da ansonsten die

Anionen Nachweise nicht funktionieren. Dies ist erreicht, wenn nach Säurezugabe und Schütteln

keine Gasentwicklung mehr zu beobachten ist und die Lösung sauer ist. Der Vorgang kann durch

Verwendung der konzentrieren Säuren und durch Verwendung nur geringer Mengen vom

Sodaauszug beschleunigt werden.

Chlorid-Nachweis mit Silbernitrat

Das Filtrat im ersten Reagenzglas wird mit verd. oder konz. Salpetersäure angesäuert (pH-Wert mit

Indikatorpapier prüfen!) und anschließend mit einigen Tropfen einer Silbernitratlösung versetzt.

Sulfat-Nachweis mit Bariumchlorid

Das Filtrat im zweiten Reagenzglas wird mit verd. oder konz. Salzsäure angesäuert (pH-Wert mit

Indikatorpapier prüfen!) und mit einigen Tropfen einer Bariumchlorid-Lösung versetzt.


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Nitratnachweis durch die Ringprobe

Das Filtrat im dritten Reagenzglas wird mit verd. Schwefelsäure angesäuert (pH-Wert mit Indikator-

papier prüfen!). Nach dem Zusatz einiger Eisensulfat-Kristalle wird umgeschüttelt und die Lösung an-

schließend vorsichtig unter Verwendung einer Pasteurpipette mit konz. Schwefelsäure

unterschichtet (Handschuhe!). Das Reagenzglas wird nun, ohne zu schütteln, in den Ständer gestellt.

Häufig entsteht der zu erwartende Ring erst nach einigen Minuten.

Beobachtungen/Aufgabe

Wie heißen die Niederschläge, die in Reagenzglas 1 und 2 ausgefallen sind?

3.2 Fällung von Silberhalogeniden Dieser Versuch dient zur Unterscheidung der Silberhalogenide: Silberchlorid, Silberbromid und

Silberiodid. Diese Salze unterscheiden sich in Farbe und in der Löslichkeit in Ammoniak und

Silberbromid zeigt eine interessante Reaktion, wenn man es an das Fenster legt.


Kaliumchlorid-Lösung (KCl)

Kaliumbromid-Lösung (KBr)

Kaliumiodid-Lösung (KI)

verd. Salpetersäure (HNO3)

Silbernitrat-Lösung (AgNO3)

verd. und konz. Ammoniak (NH3)

Reagenzgläser, Pasteurpipette, Uhrglas, Filter

Durchführung

Geben sie von den drei Kaliumhalogenid-Lösungen jeweils 2 mL in ein Reagenzglas und säuern sie die

Lösungen mit wenig verd. Salpetersäure an. Nun geben sie jeweils 5-10 Tropfen Silbernitrat-Lösung

hinzu und notieren ihre Beobachtungen.

Anschließend wird den Reagenzgläsern 1 und 3 etwas verd. Ammoniak zugegeben. Dem dritten

Reagenz wird anschließend konz. Ammoniak zugegeben. Der Niederschlag aus dem Reagenzglas 2

wird über ein Papierfilter abfiltriert. Das Filterpapier mit Niederschlag wird anschließend auf ein

Uhrglas gelegt und ans Fenster gestellt.

Beobachtungen/Fragen

Wie verhalten sich Silberiodid und Silberchlorid gegenüber Ammoniak? Was passiert mit

Silberbromid nach der Lagerung am Fenster?


Die flüssigen Abfälle geben sie bitte in den Abfallkanister für schwermetallhaltige Lösungen.

Die Filterpapiere werden in die Feststofftonne gegeben.




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4. Kationen Nachweise und Flammenfärbung

4.1 Nachweis von Nickel mit Dimethylglyoxim Diese Reaktion dient dazu, Nickel-Ionen in Lösungen nachzuweisen. Es entsteht eine

Komplexverbindung mit sehr charakteristischer Farbe. Struktur und Eigenschaften von

Komplexverbindungen sollen hier nicht vertieft werden.


Nickelchlorid-Lösung (NiCl2)

verd. Ammoniak (NH3)

alkoholische Dimethylglyoxim-Lösung

Reagenzglas

Durchführung

Versetzen Sie in einem Reagenzglas ca. 2 mL einer Nickelchlorid-Lösung mit Ammoniak und geben

anschließend tropfenweise eine alkoholische Dimethylglyoxim-Lösung hinzu.

Beobachtung

4.2.2 Nachweis von Eisen als Berliner Blau Berliner Blau (auch Turnbulls Blau genannt) ist ein blauer Farbstoff, der früher häufig verwendet

wurde, z.B. auch als Tinte. Es handelt sich auch hier um kompliziert aufgebaute

Komplexverbindungen.


Eisen(II)-Sulfat (FeSO4)

Eisen(III)-Lösung

Kaliumhexacyanoferrat-Lösung, K4[Fe(CN)6] (c = 0,005 mol/L)

Reagenzgläser

Durchführung

Die Eisensalz(II)-Lösung stellen sie her, indem sie eine kleine Spatelspitze Eisen(II)-sulfat auf ca. 10 mL

dem. Wasser in ein Reagenzglas geben. Anschließend geben Sie zu jeweils 2 mL Eisen(II)- und

Eisen(III)-Lösung einige Tropfen Kaliumhexacyanoferrat-Lösung.

Beobachtung

Beobachten sie die Farbveränderung nach Zusammengeben der Lösungen und auch nach ein paar

Minuten Wartezeit.


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4.2 Flammenfärbung durch Metalle Dieser Versuch wird häufig als Vorprobe für Metall-Ionen in der qualitativen Analyse verwendet. Die

Alkali- und Erdalkali-Elemente sowie einige Übergangsmetalle haben die herausragende Eigenschaft,

dass sie die Flamme eines Bunsenbrenners färben können. Dieser Effekt wird übrigens auch zur

quantitativen Analyse in der Atom-Emissions-Spektroskopie verwendet.


Lithiumsalz (Li+)

Natriumsalz (Na+)

Bariumsalz (Ba2+)

Calciumsalz (Ca2+)

Kupfersalz (Cu2+)

Kaliumsalz (K+)


Magnesiastäbchen, Tiegelzange, Becherglas, Bunsenbrenner

Durchführung

Sie erhalten auf sechs Petrischalen je eine Spatelspitze eines Lithium-, Natrium-, Barium-, Calcium-,

Kalium und Kupfersalzes. Vor der Bestimmung der Flammenfärbungen tauchen Sie das

Magnesiastäbchen in die Salzsäure und glühen es nachfolgend in der Bunsenbrennerflamme aus.

Dieser Vorgang muss so oft wiederholt werden, bis nur noch eine sehr schwache Flammenfärbung

eintritt. Dann wird das Magnesiastäbchen mit Salzsäure benetzt und in ein Salz getaucht. Halten Sie

das Stäbchen nun in die Bunsenbrennerflamme und protokollieren Sie die Flammenfärbung. Danach

brechen sie das kontaminierte Ende des Magnesiastäbchens ab und fahren mit dem nächsten Salz

fort.

Um Kalium neben dem weit verbreiteten Natrium zu erkennen, beobachtet man die Flamme durch

ein blaues Kobaltglas, das die gelbe Emissionslinie des Natrium absorbiert und dadurch die von

Kalium herrührende Farbe deutlicher erkennen lässt.

Beobachtung/Fragen

Notieren sie die von den unterschiedlichen Metallen emittierten Farben. Können sie recherchieren,

welche Wellenlänge das jeweils abgestrahlte Licht hat. In welchem Wellenlängenbereich liegt das

sichtbare Licht?


Alle Lösungen werden in den Abfallkanister für schwermetallhaltige Lösungen gegeben.

Die Magnesiastäbchen können in den Hausmüll.




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5. Chemisches Gleichgewicht und Oxide in Wasser

5.1 Verschiebung eines chemischen Gleichgewichtes Gemäß dem Prinzip von Le Chatelier kann man ein chemisches Gleichgewicht durch Änderung einer

Konzentration eines beteiligten Stoffes verschieben. Durch Zugabe von Eisen-Ionen (Fe3+) bzw.

Thiocyanat-Ionen (SCN—, ein Molekülion) wird hier Bildungsgleichgewicht des Eisenthiocyanat-

Komplexes verschoben.


Eisen(III)-chlorid Lösung (FeCl3, 0,001 mol/L)

Kaliumthiocyanat Lösung (KSCN, 0,003 mol/L)

festes Kaliumthiocyanat (KSCN)

festes Eisen(III)-chlorid (FeCl3)

Durchführung

In drei Reagenzgläser pipettieren sie jeweils exakt 2 mL von der Eisen(III)-chlorid- und der

Kaliumthiocyanat Lösung und schütteln um. In das erste Reagenzglas wird anschließend eine

Spatelspitze festes Kaliumthiocyanat hinzu gegeben. In das 2. Reagenzglas wird eine Spatelspitze

festes Kaliumthiocyanat gegeben.

Beobachtung

Vergleichen sie die Farbveränderung in den ersten beiden Reagenzgläsern mit dem dritten

Reagenzglas. Erklären sie die Beobachtung mit Hilfe der Bildungsreaktion des Eisenthiocyanat-

Komplexes.

5.2 Fremdioniger und gleichioniger Zusatz In diesem Reagenzglasversuch kann die Verschiebung des Löslichkeitsgleichgewichtes von

Kaliumperchlorat durch Änderung der Konzentration eine der beteiligten Ionen demonstriert

werden.


Natriumchlorid-Lösung (NaCl), gesättigt

Kaliumperchlorat-Lösung (KClO4), gesättigt

Kaliumchlorid-Lösung (KCl), gesättigt

Perchlorsäure (HClO4), w = 20 %

Reagenzgläser, Pipetten

Durchführung

In drei Reagenzgläser werden jeweils 2 mL einer gesättigten Kaliumperchlorat-Lösung gegeben.

Anschließend werden diese Lösungen tropfenweise mit den nachfolgend aufgeführten Reagenzien

versetzt:

Reagenzglas 1: mit einer gesättigten Natriumchlorid-Lösung

Reagenzglas 2: mit einer gesättigten Kaliumchlorid-Lösung

Reagenzglas 3: mit Perchlorsäure


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Beobachtung

Wenn sie eine weiße Ausfällung beobachten, um welche Substanz handelt es sich? Erklären sie ihre

Beobachtungen anhand des Löslichkeitsgleichgewichtes (Reaktionsgleichung) von Kaliumperchlorat.

5.3 Oxide in Wasser Dieser einfache Versuch soll den Unterschied zwischen Metallen und Nichtmetallen, zwischen Atom-

und Ionenbindung und zwischen Säuren und Basen demonstrieren.


Calciumoxid (CaO)

Magnesiumoxid (MgO)

Kupferoxid (CuO)

Phosphorpentoxid (P2O5)

Reagenzgläser, pH-Papier (Indikatorpapier)

Durchführung

Vier Reagenzgläser werden mit einer Spatelspitze der nachfolgend aufgeführten Oxide versehen:

Reagenzglas 1: Calciumoxid

Reagenzglas 2: Magnesiumoxid

Reagenzglas 3: Kupferoxid

Reagenzglas 4: Phosphorpentoxid

Jedes Reagenzglas wird mit ca. 5 mL dem. Wasser versetzt und gut umgeschüttelt. Nach 5 min wird in

der wässrigen Phase mit Hilfe von Indikatorpapier der pH-Wert gemessen und mit dem pH-Wert des

verwendeten dem. Wassers verglichen.

Beobachtung/Aufgabe

Erklären sie die unterschiedlichen pH-Werte mit Hilfe des Konzeptes für Atombindungen und

Ionenbindung. Auch das Löslichkeitsprodukt der Metalloxide wird für die Beantwortung benötigt.


Alle Lösungen des heutigen Tages können im Abfluss entsorgt werden. Lassen sie bei der Entsorgung

das Wasser laufen.




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6. Redoxreaktionen und Galvanisches Element

6.1 Reduktion von Braunstein


Mangandioxid (Braunstein, MnO2)

konz. Salzsäure (HCl)

Pipette, Reagenzglas, Bunsenbrenner

Durchführung

In einem Reagenzglas wird etwas Mangandioxid mit 2 mL konz. Salzsäure versetzt und durchmischt.

Es entsteht ein sehr geruchsintensives, ätzendes Gas. Sollte der Geruch nicht erkennbar sein, wird

vorsichtig in der leuchtenden Bunsenbrennerflamme erwärmt. Dieser Versuch wird im Abzug

durchgeführt. Um den Geruch des Gases zu prüfen, wird mit der Hand vorsichtig die Luft über dem

Reagenzglas zur Nase gefächelt.

Beobachtung/Aufgabe

Welches Gas entsteht bei der Reaktion? Stellen sie die Redox-Reaktionsgleichung auf. Identifizieren

sie Reduktion und Oxidation.

6.2 Oxidation von Kupfer Während konzentrierte Salzsäure nicht in der Lage ist, Kupfer aufzulösen, kann dies mit

halbkonzentrierter Salpetersäure geschehen. Im Reagenzglas läuft eine Redox-Reaktion ab. Am pH-

Indikatorpapier läuft eine zweite Redox-Reaktion ab.


Kupferblech

konz. Salpetersäure (HNO3)

Reagenzglas, pH-Indikatorpapier

Durchführung

Aus der konz. Salpetersäure stellen sie halbkonz. Salpetersäure durch Verdünnung mit dem. Wasser

im Verhältnis 1:1 selber her. Eine Menge von 3 mL halbkonz. Salpetersäure im Reagenzglas genügen

hierfür. Beachten sie die Regeln für die Verdünnung von starken Säuren! Im Abzug geben sie nun ein

Stück Kupferblech in die halbkonz. Salpetersäure. Halten sie ein Stück angefeuchtetes pH-

Indikatorpapier über das Reagenzglas.

Beobachtung/Aufgabe

Beschreiben sie die Beobachtung im Reagenzglas genau. Wie und warum verfärbt sich die Lösung?

Was geschieht mit dem Kupferblech? Welche Farbe hat das entstehende Gas und um welches Gas

handelt es sich? Wie und warum verfärbt sich das pH-Indikatorpapier?


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6.3 Aufbau eines Galvanischen Elements Ein galvanisches Element ist eine Vorrichtung zur spontanen Umwandlung von chemischer in

elektrische Energie und kann damit auch als erste Batterie bezeichnet werden. Bereits Ende des 18.

Jahrhunderts entdeckte Luigi Galvani durch Experimente mit Froschschenkeln die Kontraktion von

Muskeln, wenn diese mit Kupfer und Eisen in Berührung kamen, wobei auch Kupfer und Eisen

verbunden sein mussten. Galvani stellte also unwissentlich einen Stromkreis her.

In diesem Praktikumsteil werden zwei unterschiedliche Galvanische Zellen gebaut, wobei in einer

davon Standardbedingungen herrschen und in der anderen nicht.


Kupfersulfat-Lösung (CuSO4) 1 mol/L

Kupfersulfat-Lösung (CuSO4) 0,1 mol/L

2 Kupferelektroden

Zinksulfat-Lösung (ZnSO4) 1 mol/L

Zinkelektrode

Multimeter, Salzbrücke (mit KCl getränktes Papier), Kabel, Bechergläser

Durchführung

In zwei Bechergläsern erhalten Sie eine Kupfersulfat-Lösung und eine Zinksulfat-Lösung. In diese

tauchen Sie die entsprechenden Metallelektroden und verbinden sie mit dem Multimeter. Zusätzlich

werden die Lösungen in den Bechergläsern über eine Salzbrücke verbunden.

In einem weiteren Becherglas erhalten Sie eine Kupfersulfat-Lösung der Konzentration 0,1 mol/L. In

diese wird ebenfalls eine Kupferelektrode gehängt. Verbinden Sie nun diese Halbzelle mit der

Halbzelle bestehend aus Kupfersulfat-Lösung 1 mol/L und Kupferelektrode wie oben beschrieben.

Beobachtungen/Aufgaben

Notieren sie die gemessenen Spannungen. Erklären sie den Wert aus dem ersten Versuchsteil mit

Hilfe der Standardpotenziale für Kupfer und Zink.

Im zweiten Teil steht die Cu/Cu2+-Halbzelle nicht unter Standard-Bedingungen. Das Potenzial dieser

Halbzelle lässt sich mit der Nernst‘schen Gleichung berechnen:

mit E – Potenzial der Halbzelle,

E0 – Standardpotenzial,

z – Anzahl der übertragenen Elektronen pro Atom,

cox – Konzentration der oxidierten Spezies,

cred – Konzentration der reduzierten Spezies (kann hier als 1 gesetzt werden).


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Berechnen sie auch hier die Potenzialdifferenz zwischen den beiden Zellen und vergleichen den

errechneten mit dem von ihnen ermittelten Wert!


Die Inhalte der Reagenzgläser aus Versuch 6.1 und 6.2 entsorgen sie bitte im Behälter für

schwermetallhaltige Säuren, der sich heute in einem Abzug befindet.

Versuch 6.3 wird wieder auseinandergebaut und für die nächsten Gruppen bereitgehalten.




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7. Zusatzversuch: FeSO4-Kreislauf

In diesem Versuch wird ein geschlossener Synthesekreislauf auf zwei unterschiedlichen Wegen

durchgeführt.


Eisen(II)-sulfat (FeSO4)

Wasserstoffperoxid-Lösung (H2O2), w = 3 %

verd. Schwefelsäure (H2SO4)

verd. Natronlauge (NaOH)

verd. schweflige Säure (H2SO3) mit 5-6 % SO2

Bechergläser, Pipette, pH-Papier, Drahtnetz, Dreifuß,

Bunsenbrenner, Trichter, Filterpapier

Durchführung

In einem Becherglas stellen sie 30 mL 10%ige Fe(II)-sulfat-Lösung her, indem sie die vorher

berechnete Menge Eisen(II)-sulfat einwiegen und ca. 30 mL dem. Wasser hinzufügen.

Geben sie nun 10 mL dieser Lösung in ein zweites Becherglas und säuern mit wenigen Tropfen verd.

Schwefelsäure an. (pH-Wert mit Indikatorpapier prüfen!). Anschließend geben sie tropfenweise

Wasserstoffperoxid-Lösung hinzu. Notieren sie ihre Beobachtungen und geben ca. 10 mL

Natronlauge hinzu.

Geben sie nun in ein weiteres Becherglas erneut 10 mL Eisen(II)-sulfat-Lösung und fügen

anschließend 10 mL verd. Natronlauge hinzu. Beobachtung? In das Becherglas geben sie

abschließend ca. 10 mL Wasserstoffperoxid.

In beiden Bechergläsern liegen identische Niederschläge vor, die nun durch dasselbe Filterpapier

filtriert werden. Das dabei anfallende Filtrat kann nach Neutralisation mit verd. Schwefelsäure im

Ausguss entsorgt werden. Sie entnehmen dem Filterpapier einen Teil des braunen Niederschlags und

geben so lange verd. Schwefelsäure (bei Bedarf auch konz.) zu, bis sich der Niederschlag gelöst hat

(ca. 20 mL). Im Abzug geben Sie zu dieser Lösung nun ca. 10 mL verd. schweflige Säure. Nach kurzem

Erwärmen nimmt die Lösung nach einigen Minuten wieder die Farbe der ursprünglich eingesetzten

Eisen(II)-sulfat-Lösung an (vgl. mit der am Versuchsbeginn eingesetzten Lösung!).

Beobachtung

In diesem Versuch wurde, ausgehend von Eisen(II)-sulfat, ein Synthesekreislauf geschlossen. Stellen

Sie diesen Kreislauf graphisch dar.


Die benutzten Filterpapiere werden in der Feststofftonne entsorgt.

Die Lösungen werden bei fließendem Wasser über den Ausguss entsorgt.



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am Fachbereich Umweltingenieurwesen und Angewandte Informatik · Umweltchemie Praktikum 2 ... Nitrat 1-stufig Salpetrige Säure +HNO 2-H NO 2, Nitrit 1-stufig Salzsäure HCl H + Cl-,