400 Bericht: Spezielle analyt. Y[ethoden. 5. Toxikolog. Analyse Bd. 184 (1961)

Zur papierchromatographisehen (p-ehr) Identffizierung yon Barbiturs~iure- derivaten (BS) in toxik0Iogisehen F~illen schl~gt F. DYBING ~ folgendes Verfahren vor: Zur Isolier-ung der BS verarheitet mar Mageninhalt, Ldber oder anderes bio- logisches Material naeh dem Verfahren yon STAs-OTTo. Von nioht zersetztem Blur oder Urin sohiittelt man 20 ml naeh Ans~uern auf p~ 5--6 2real mit je 50 ml Chloroform aus, dampft dieses naeh dem Filtrieren im Vakuum ab und 15st den Riiekstand in 0,1 ml Athanol. Einen aliquoten Tefl dieser LSsung bringt man auf die Startlinie eines Bogens Whatman-Papier Nr. 1, den m~n vorher mit einer ~isehung yon Formamid and Aeeton [3 + 7 v/v] (A) oder ~thylenglykol uad Aeeton (B) impr~gaiert und einige ~inuten getroeknet h~t. Die absteigende p-ehr Entwieklung fiihrt man mit redest,, mit Fomamid bzw.-~thylenglykol gesi~tt. Chloroform nach bekanntem Verfahren aus, bis die LSsungsmittelffont 30--40 em welt gewandert ist. ])ann trocknet man die P-elu" bei 70 ~ C, bespriiht sie ~nit 3~ Natronlauge und betrachtet sie im Liehte einer ,,ttanovia Chromatolit"- Lampe mit 253,7 nm maximaler Wellenl~nge. Di~thyl-BS (I), Athyl-n-butyl-BS (II), ~i_thyl-isoamyl-BS (III), Dipropyl-BS (IV) und ~thyl-(1-methylbutyl)-BS (V) zeigen Fluoreseenz, die iibrigen BS lassen sieh als dunkle Fleeken lokalisieren. Nach dem Troeknen der P-ehr erseheinen bei Betraehtung im UV-Licht alle BS dunkel. Bespriiht man die P-ehr mit 0,02 n KaliumpermanganatlSsung, so bilden die un- ges~tt. BS gelbe Flecken auf rStliehem Grunde. Will man das mit l~atronlauge bespr'fihte P-ehr ansehliel~end fiir den Permanganattest verwenden, so feuchtet man es an und h~ngt es 10 rain lang in eine Kohlendioxidatmosph~re. Folgeude R~-Werte ergeben sieh bei der Entwioklung der Organextrakte mit System A bzw. B (P ~ positive Kaliumpermanganatreaktion) : Phenyl-methyl-BS 0,05; 0,16. I : 0,13; 0,36. Phenyl-gthy~-~BS 0,13; 0,34. ~thyl-allyl-BS 0,14; 0,35; P. ~thyl- p@eridyl-BS 0,18; 0,46; t): Di-allyl-JBS 0,18; 0,46; P. Allyl-isopropyl-BS 0,23; 0,54; P. I I : 0,34; 0,67. ~thyl-cydohexenyl-BS 0,37; 0,66; P. ~thyt-l-methylbutenyl- BS 0,40; 0,72; P. f~thyl-cyclohe2tenyl-JBS 0,46; 0,75; P. n-Buty~-allyl-BS 0,48; 0,69 ; P. I I I : 0,52 ~ 0,77. IV: 0,53; 0,71. V: 0,58 ;0,70. Methylcyclohexenyl-~-methyl- BS 0,86; 0,92 ; P. Phenyl-gthyl-N-methyl-BS 0,89; 0,91. Allyl-isopropyl-N-methyl- BS 0,93; 0,94; P.

i Seand. J. clin. Lab. Invest. 12, 333--335 (1960). Dep. Pharmacology, Univ. Oslo (Norwegen). K. SS~xE~

Amidopyrin, Antipyrin, Phenacetin und Coffein, die in toxiko~ischen Analyses neben Barbituraten. vorkommen, trennen J. Tu~EK unct B. CKV~DEL~ i papier- chromatographisch und macheu die gewonnenen Flecken im UV-Licht mit Fil ter UG 5 und mit Chlor ggiillter Quarzkfivette (Wellenl&nge 254 nm) photographisch sichtbar. Es wird mit dem Papier Whatman lqr; 1 absteigend gearbeitet. Des System Benzin-Butanol-Wasser (100:30:50)hat sieh am besteu bewi~hrt. Des An~euehten des chromatographisehen Papiers mit Wasser besehleunigt wesentlieh den Verlauf. Biologisches Material extrahiert man mit Chloroform in saurem Medium, da Barbiturate erst im alkalisehen Gebiet erseheinen uad Amidopyrin aus saurem l~edium nieht in den ~ther iibergeht. Wenn man mit Ather arbeitet, kann man die 3 iibrigen Stoffe uffter Anwendung yon butanol~rmeren LSsungsmi%tel- gemischen gut charakterisieren, ]:)as ist vorteilhaft, werm dutch Verunreinigungen die Siehtbarmaehung im UV-Licht ersehwert wird. Zur Siehtbarmaohung huben die Verff. des tseheehoslowakisehe reflektographisehe Papier verwendet. 1Vfit ~ilfe der besehriebenen 1Vfeth0de kSnnen 10 #g der untersuchten Stoffe naehge,wiesen werden.

x ~sl. Farmae. 10, ~8~29 (1961) [Tseheohisch]. (~it engl., russ. u. dtsch. Zus,fass.) Inst. med. Chem. n. Toxikol., Karls-Univ. Prag (~SSR). Z, STEJSKAL