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N), Feuchtigkeit (feuehte Proben zeigen hSheres N als die trockenen mit gleichem Be-Gehalt) und I-Iomogenit~t der Probe. Beim Analysieren yon Pulver -- 80 -]- 325 mesh mit 4--8o/0 BeO waren die Differenzen der Ergebnisse nach diesem Ver- fahren und nach einer chemischen Standard-Methode hSehstens 50/o relativ, bei Material yon StfickgrS~e 25 mm mit 0,004--0,25~ BeO steigen diese zu 10--25~ . Das Prinzip einer einfachen Apparatur auf Grund dieser Methodik ist angegeben. Diese Apparatur besitzt eine Empfindliehkeit yon 0,002~ BeO und ist in vielen Parametern besser als andere ~hnliche Ger~te. 1. Zavodsk. Lab. 80, 190--193 [Russisch]. M. BARTU~EK

Colorimetrische Mikrobestimmung yon Magnesium mit Azovanblau. R. M. I~AI, P. C. PA~D~ and B. 57. TI~IPATI~ [1]. Bis zu 30 ~g Magnesium/ml LSsung kSnnen mit I-Iilfe der Blauf~rbung, die bei Zugabe einer alkalisehen AzovanblaulSsung entsteht, naehgewiesen werden, wobei die Farbstabilit~t durch Zusatz yon Polyvinylalkohol gesteigert wird. )/[an miBt mit einem Bausch & Lomb 340 photoe]ektrischen Colo- rimeter bei 650 nm. Gegenwart eines 5fachen 0~berschusses an Aluminium, Kupfer- (II), Chrom(III), Eisen(II), Zink, Cadmium und Kobalt st6ren die Bestimmung; Barium, Strontium, Calcium, Mungan, Zirkonium und Uranyl dagegen nicht. ])as Verfahren eignet sich besonders zur Magnesiumbestimmung in biologischem Material, Bodenextralcten und nati~rlichen W~issern. Beers Gesetz wird befo]gt. -- Arbeitsweise. 1 ml L6sung wird nacheinander mit 1 ml Polyviny]alkohollSsung (1 g/l), 2 ml Farb- stofflSsung (100 g/l) und 2 ml 2,5 N Natronlauge versetzt und die Absorption sofort bei 650 nm bestimmt.

1. Indian ft. Chem. 4, 144--145 (1966). Defence Sci. Lab., Dehli (Indien). L. JO~ANNS:EN

Polarographische Calciumbestimmung mit Hilfe yon 2-Chlor-5-eyan-3,6-dihy- droxy-benzochinon (CCDB). R.E. Rn~VOLDT und M. TREI~E~ [1]. Bei dem empfohlenen Verfahren wird das C~leium mit fibersehiissigem CCDB gef~llt und der tJberschuB an ~eagens anschlieBend polarographisch bestimmt. -- Arbeitsweise. Etwa 5 ml der ProbelSsung mit 0,01--0,9 rag Ca ffillt man mit CCDB-LSsung (0,1 ~ in Phosphatpuffer pH 6,6) auf 50 ml auf und l~Bt fiber Nacht stehen, um eine vollst~ndige Fs zu erreichen. 10 1111 der klaren fiberstehenden LSsung gibt man dann in die polarographische Zelle und entlfiftet mit Stickstoff. Man miBt den Diffu- sionsstrom bei -- 0,55 V gegen die ges~tt. KMomelelektrode. Den Culciumgehalt entnimmt man einer Eichkurve, die mit bekannten Calciummengen aufgestellt wurde. Zwischen Diffusionsstrom und Calciumgehult ergibt sich eine ]ineare Abhs gigkeit. -- Fo]gende Mengen yon Fremdionen verursachen einen ~ehler yon hSch- stens :~ 20/0 bei 100 ppm Calcium: 4,5 ppm A13+; 100 ppm Ba2+; 12 ppm Co2+; 12,2ppm Cue+; 11 ppm Fe~+; 50ppm Mg2+; l t ,6ppm iNie+; 40,1 ppm Pb2+; 13 ppm Zn 2+. StSrende Schwermetalle werden am besten vorher durch Ionenaus- tausch entfernt.

1. Chemist-Analyst 56, 102 (1967). Dept. Chem., Vassar College, Poughkeepsie, New York, N.Y. (USA). F. SC~s

Amperometrie mit zwei polarisierbaren Elektroden: Chelometrische Bestimmung yon Calcium und Magnesium. F. VYD~ und J. VORLI~K [1]. Verff. weisen in einer Kurzmitteilung darauf bin, dab sich mit einer an anderer Stelle beschriebenen Versuehsanordnung [2] Calcium und Magnesium in stark alkalischem Medium mit ADTA titrieren lassen, wobei der Titrationsendpunkt mit zwei polarisierten Graphit-oder Platinelektroden indiziert wird. Je nach der Art des angewandten Leitelektrolyten werden versehieden geformte Titrationskurven erhalten, so dab die

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beiden Elemente sowohl nebeneinander als auch nacheinauder bestimmt werden kSnnen. Die experimentellen Einzelheiten hierzu sollen sparer mitgeteilt werden. 1. Talanta 12, 647--648 (t965). Anal. Lab. Polarogr. Inst. of J. Heyrovskp, Aead.

Sei. Prague (~SSR). 2. Vo~iSE~, 5., and F. V ~ : Talanta 12, 377 (1965). H. MONIEN

Bedingungen der flammenphotometrischen Bestimmung yon Calcium, Kalium und Natrium unter AusschluB des Einflusses der Verschiedenartigkeit des bio- logischen Materials. J. G~G~R, It. P ~ c s z trod J. SKAR~Y~S~ [1]. Die friiheren [2] Angaben fiber den EinituB der mitvorhandenen SOt2--, HPOa 2-- bzw. F-- Ionen auf die Emission yon Ca 2+, K + und Na + in der Flammenphotometrie haben Verff. durch Untersuchungen der Einwirkung einiger organiseher Substanzen (Alko- hole, Carbons~uren, Aminos~m'en, ~DTE) erweitert. Aus diesen Versuehen (Flam- menphotome~er Zeiss, Modell II~; Luf~ruck 0,4 arm, Diisendurehmesser 0,4 ram), die mit guter Ann~herung die Verh~iltnisse bei der Bestimmung der erw~hnten Kationen in dem zu untersuchenden biologischen Material naeh dessen vorgenom- mener Mineralisierung widerspiegeln, ]assen sich folgende Schlfisse ziehen: 1. Die Einwirkung der in der mineralisierten Probe zu erwartenden hohen SO,~--Konzen - trationen (bis zu 2000 mMol) auf die Ca2+-Emission l~]3t sieh mit nur 6--50 mMol HPO42--Zusatz nicht eliminieren; 2. die F--Ionen weisen in der nach Minerali- sierung erhaltenen komplizierten Probe eine ausgepr~gte negative Einwirkung auf die Ca2+-Emission ~uf, die sich nicht restlos beseitigen l~Bt; die F--Eiuwirkung in reinen Ca~+-L6sungen ist d~geg~n sehr ger i~; 3. yon den s~mtliehen fiberpr~if~en organisehen Substanzen wirken sieh nur Butter- und Isobutters~ure auf die Ca ~+- Emission nachteilig aus; 4. ADTE verringert die Ca~+-Emission im s~mt]iehen pH- Bereich etwa zu gleichem AusmalL -- Auf Grund der erhaltenen Erfahrungen haben die Verff. die Zusammensetzung yon zwei L6sungen (siehe unten) ermittelt, in denen die st6renden Einwirkungen der erwi~haten Substanzen bzw. Ionen weitgehend aus- gegliehen werden k6nnen; LSsung 1 eignet sieh zur Behandlung yon ,,reinen" Proben, w~hrend L6sung 2 im Fall der Proben angewandt wird, die dureh Minerali- sierung des biologischen Materials erhalten wurden. -- L6sung 1.30 ml 0,5 1~ ADTE- Ammoniumsalz + 250 ml 1 M (NH~)2HPO 4 werden zu 500 ml mit Wasser erg~nzt,; 10 ml dieser L6sung werden in einem Meitko]ben mit der zu untersuehenden ,,reinen" Probe der Ca ~+-, K +- und Na+-Ionen zu 50 ml-Volumen verdfinnt und ansehliel~end flammenphotometriert. Die Endkonzentrationen machen 6mMol ~DTE und 100 m)~ol HPO~ ~- aus. -- L6sung 2. 30 ml 0,5 M ADTE-Ammoniumsalz ~- 250 ml 1 M (NH~)~HPO~ + 500 ml Sehwefels~ure (1 + 1) werden zu 1 1 mit W~sser erg~nzt; 20 ml dieser L6sung werden in einem MeBkolben mit der zu untersuehenden, dureh Mineralisierung des biologisehen Materials entstandenen Probe zu 50 ml-Volumen verdfinnt und anschlie~end flammenphotometxiert. Die Endkonzentr~tionen betr~gen 6 mMol ~.DTE, 100 mMol HPO~ ~- und 1800 mMol SO~ ~-. 1. Chem. Anal. (W~rsaw) 8, 16~--170 (1963) [Poinisch]. (~it eng]. Zus.fass.).

Lehrkanzel fiir allgemeine Chemie, Medizinische Akademie, LSdz (Polen). 2. S]~ac~sK~, J., H. P ~ v s z u. J. G~]~E~: Chem. Anal. (Warsaw) 3, 553 (1958).

M. H~iv~/~d

Fliissig-Extraktion yon Metallionen mit gemisehten Liganden. Tell VII. Die Extraktion und Trennung yon Calcium und Strontium mit Thenoyltrifluor~ aceton (TTA) und Tributylphosphat (TBP) in Tetraehlorkohlenstoff. T. S~KI~ und D. D~ssE~r [I]. -- Als Liganden wurden aul]er dem angegebenen Gemisch noeh TTA mit Trioetylphosphinoxid und Methylisobutylketon untersueht. Es wurden die Verteitungskoeffizienten ffir Ca und Sr bestimmt, die Stabilit~tskonstanten der