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Analysieren & Prüfen

Bruker Anwendertreffen 2013TG-FT-IR – Neue Möglichkeiten auf dem Gebiet der Kopplungstechniken

Ekkehard Füglein, Carolin Fischer

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

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Agenda

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

1. Einleitung 1.1 20 Jahre Kooperation NETZSCH – Bruker

1.2 Überblick über die Kopplungsmöglichkeiten

2. Perseus, die erste direkte TG-FT-IR Kopplung

2.1 Perseus STA 449 F1/F3

2.2 Perseus TG 209 F1

3. Zusammenfassung

1

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NETZSCH - BRUKER

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer 2

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11 March 1993

NETZSCH - BRUKER

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer 3

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1995 - 1999

NETZSCH - BRUKER

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Die ersten “SKT“ - 1993

NETZSCH - BRUKER

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NETZSCH - BRUKER

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Agenda

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

1. Einleitung 1.1 20 Jahre Kooperation NETZSCH – Bruker

1.2 Überblick über die Kopplungsmöglichkeiten

2. Perseus, die erste direkte TG-FT-IR Kopplung

2.1 Perseus STA 449 F1/F3

2.2 Perseus TG 209 F1

3. Zusammenfassung

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Emissionsgas-Analyse(EGA)

NETZSCH-Kopplungen

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

TG-MS

TG-FT-IR

TG-FT-IR-MS

STA-FT-IR

STA-MS

STA-FT-IR (Perseus)

STA-MS (SKIMMER)

STA-GC-MS

TG-GC-MS

STA-FT-IR-MS

TG-FT-IR (Perseus)

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TG-FT-IR

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BRUKERTENSORTM 27 NETZSCH

TG 209 F1 Libra®

TGIR

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Adapter für STA und TG

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

TG-FT-IR STA-MS (Aëolos)

TG-MS

TG-FT-IR-MS

STA-FT-IR

STA-FT-IR-MS

TG / STAASC ! ASC !

Die Kombination eines thermoanalytischen Messgeräts mit beiden spektroskopischenMethoden (FT-IR und MS) ist ohne Informationseinschränkung möglich.Das Massenspektrometer arbeitet im Vakuum und entnimmt dem Probengasstrom wenigerals den millionstel Teil der Gasmoleküle (Druckdifferenz ~ 1 ּ◌10-8). Die Gaszelle des IR-Spektrometers arbeitet als Durchflussapparatur unter Normaldruck.

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TG-FTIR

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Emissionsgas-Analyse(EGA)

NETZSCH-Kopplungen

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

TG-MS

TG-FT-IR

TG-FT-IR-MS

STA-FT-IR

STA-MS

STA-FT-IR (Perseus)

STA-MS (SKIMMER)

STA-GC-MS

TG-GC-MS

STA-FT-IR-MS

TG-FT-IR (Perseus)

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Agenda

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

1. Einleitung 1.1 20 Jahre Kooperation NETZSCH – Bruker

1.2 Überblick über die Kopplungsmöglichkeiten

2. Perseus, die erste direkte TG-FT-IR Kopplung

2.1 Perseus STA 449 F1/F3

2.2 Perseus TG 209 F1

3. Zusammenfassung

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Perseus STA 449 F1/F3

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

ASC Option

FTIR Bruker Optik

STA 449 F1/F3 Jupiter®

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Perseus STA 449 F1/F3

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NETZSCH-Mediathek

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Schnittbild Perseus STA 449 F1/F3

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

FT-IR

Probe

Gasauslass

beheizte Verbindung

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Spezifikationen des Bruker FT-IR

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

• Spektralbereich: 500-6000 cm-1

(mit ZnSe-Fenstern)

• Auflösung: < 2 cm-1

• Gaszelle: l = 7 cm, Vol. = 5.8 cm3

beheizt bis 200°C (SW-gesteuert !)EdelstahlZnSe-Fenster

• Detektor: DTGS (kein LN2 notwendig!)

• Größe: 31 x 22 x 14 cm (l x b x h)

• Gewicht: 7 kg

•

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Variationsmöglichkeiten der STA 449 F1/F3

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

Großer Temperaturbereich(-150…2000°C)durch leicht austauschbare Öfen:

max. Probenmasse: 35 gmax. Probemvolumen: 5 cm3

Wagenauflösung: 0.025 µgDSC-Signal mit Auswertung von cp

Optional:Automatic Sample Changer (ASC)Doppelofenhubvorrichtung

Vielzahl von schnell tauschbarenProbenträgern:

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0

0.10

0.20

0.30

0.40

0.50

0.60

0.70

Gram Schmidt

50 100 150 200 250 300 350Temperatur /°C

-10

-5

0

5

10

15

DSC /(mW/mg)

-40

-20

0

20

40

60

80

100

120

TG /%

-350

-300

-250

-200

-150

-100

-50

0

DTG /(%/min)

Sample: NaphthaleneDTG

TG

DSC

GS

80.5 °C

138 J/g

225.4 °C

87.7 °C

287 J/g

215.4 °C

223.1 °C

223.3 °C

-99.9 %

↓ exo

Naphthalin: TG-DSC-GS

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

Schmelzen Verdampfen

Perseus STA 449 F3 Probe:  NaphthalinProbenmasse: 11.03 mgTiegel:  AlAtmosphäre:  N2 (70 ml/min)Heizrate:  10 K/min

TG

DTG

DSC

GS

20

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FT-IR Daten in Bruker Opus 7.0

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Naphthalin: 3D-Würfel

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

TG

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1000150020002500300035004000Wavenumber cm-1

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Abso

rban

ce U

nits

Naphthalin: Spektrenvergleich

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

Einzelspektrum bei 224°C

Bibliotheksspektrum

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Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

1. Einleitung 1.1 20 Jahre Kooperation NETZSCH – Bruker

1.2 Überblick über die Kopplungsmöglichkeiten

2. Perseus, die erste direkte TG-FT-IR Kopplung

2.1 Perseus STA 449 F1/F3

2.2 Perseus TG 209 F1

3. Zusammenfassung

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Perseus

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer 25

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100 200 300 400 500Temperatur /°C

0

20

40

60

80

100

TG /%

0

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

Gram Schmidt

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

DTG /(%/min)

Hauptansicht 2013-09-24 14:55 Nutzer: Ekkehard.Fueglein

351.4 °C

349.6 °C

469.5 °C

468.4 °C

Restmasse: 0.13 % (573.0 °C)

Ethylenvinylacetat (EVA): TG-DTG-GS

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

Perseus TG 209 F1 Probe:  EthylenvinylacetatProbenmasse: 8,750 mgTiegel:  Al2O3Atmosphäre:  N2 (40 ml/min)Heizrate:  10 K/min

TG

DTG

GS

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Ethylenvinylacetat (EVA): 3D-Würfel

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

Intensitä

t / a.u.

TG

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1000150020002500300035004000Wavenumber cm-1

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

Abso

rban

ce U

nits

Ethylenvinylacetat (EVA): Spektrenvergleich

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

Einzelspektrum bei 355°C

Bibliotheksspektrum: Essigsäure

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100 200 300 400 500Temperatur /°C

0

20

40

60

80

100

TG /%

0

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

Gram Schmidt

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

DTG /(%/min)

Hauptansicht 2013-09-24 14:55 Nutzer: Ekkehard.Fueglein

351.4 °C

349.6 °C

469.5 °C

468.4 °C

Restmasse: 0.13 % (573.0 °C)

Ethylenvinylacetat (EVA): TG-DTG-GS

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

Perseus TG 209 F1 Probe:  EthylenvinylacetatProbenmasse: 8,750 mgTiegel:  Al2O3Atmosphäre:  N2 (40 ml/min)Heizrate:  10 K/min

TG

DTG

GS

29

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1000150020002500300035004000Wavenumber cm-1

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

Abso

rban

ce U

nits

Ethylenvinylacetat (EVA): Spektrenvergleich

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

Einzelspektrum bei 473°C

TG-FTIR Bibliotheksspektrum: Pyrolyse PE

30

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Ethylenvinylacetat (EVA): 3D-Würfel

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

TG

Intensitä

t / a.u.

TG

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0

5

10

15

20

25

AC

0

10

20

30

40

50

CH

100 200 300 400 500Temperatur /°C

0

20

40

60

80

100

TG /%

0

0.050

0.100

0.150

0.200

0.250

0.300

0.350

Gram Schmidt

Hauptansicht 2013-09-24 18:38 Nutzer: Ekkehard.Fueglein

351.4 °C

469.5 °C

349.6 °C

468.4 °C351.5 °C

469.4 °C

-28.9 %

-71.1 %

Ethylenvinylacetat (EVA): Spurenvergleich

Bruker Anwendertreffen 2013, E. Füglein, C. Fischer

Perseus TG 209 F1 Probe:  EthylenvinylacetatProbenmasse: 8,750 mgTiegel:  Al2O3Atmosphäre:  N2 (40 ml/min)Heizrate:  10 K/min

TG

DTG

GSAC 1850 – 1700 cm-1CH 3100 - 2800 cm-1

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J. Therm. Anal. Calorim.: Perseus STA-FT-IR

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Perseus

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Ekkehard Füglein, Carolin Fischer

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